3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮的晶体结构（英文）

从黑沙蒿植物中分离得到3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮,其结构通过核磁共振氢谱、碳谱、X射线单晶衍射进行了表征.该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.479 0(2)nm,b=1.434 5(7)nm,c=2.124 9(10)nm,V=1.429 1(12)nm~3,Z=4,M_r=314.28,D_c=1.461g/cm~3,F(000)=656,μ=0.112mm-1,S=1.088,R_1=0.097 2,wR_2=0.277 7.X射线单晶结构分析表明,两个黄酮分子通过分子间氢键以头-尾相连的方式形成一个共平面的二聚体.     

新型二茂铁噻唑和咪唑衍生物的合成及其对Fe~(3+)的选择性识别

设计合成了5个新型二茂铁噻唑和咪唑衍生物,其特点是二茂铁共轭单元与杂环共轭单元之间用羰基亚甲基(COCH_2)相连.以二茂铁为原料,经氯乙酰化反应生成氯乙酰基二茂铁(1a),1a分别与不同的杂环化合物(2-巯基苯并噻唑、2-巯基苯并咪唑、咪唑和苯并咪唑)反应生成相应的四种新化合物;二茂铁经乙酰化、溴代反应生成1,1'-二(溴乙酰基)二茂铁(1b),1b与2-巯基苯并噻唑反应生成1,1'-二茂铁二[(2-苯并噻唑-2-硫基)-1-乙酮](2e).五种新化合物的结构都经~1HNMR,~(13)CNMR,ESI-MS,HRMS和IR确认,并得到3个化合物的X射线单晶结构.利用紫外-可见光谱研究了5个新化合物对14种金属离子的识别性质,发现这5个化合物只对Fe~(3+)离子具有离子识别作用,其中2a具有最大的吸收光谱响应.     

含硅二烃基锡(Ⅳ)的2-巯基苯并噻唑配合物的合成、结构及抗癌活性

合成了6个含硅二烃基锡(IV)的2-巯基苯并噻唑配合物R1R2Sn L2(R1=Me3Si CH2,R2=Me3Si CH2或Ph,Cy;R1=Et Me2Si CH2,R2=Et Me2Si CH2或Ph,Cy.LH=2-硫基苯并噻唑),并通过IR、1H NMR、13C NMR、元素分析和X射线单晶衍射对目标化合物进行结构表征.结果表明,配体L以硫醇互变异构体形式与锡原子配位,形成了以锡为中心的六配位扭曲八面体结构;生物活性试验的初步结果显示,含硅二烃基锡(IV)-2-巯基苯并噻唑对肺腺癌细胞(A549)具有较强的体外抗癌活性.     

5,5＇-二(对甲苯基)-2,2＇-联1,3,4-(口恶)二唑的晶体结构

5,5′-二(取代苯基)-2,2′-联1,3,4-噁二唑(PDDP 系列)化合物,可以用作闪烁剂、荧光增白剂、激光染料、电子摄影光敏材料和高稳定性耐热高分子材料中间体等.研究它们的结构将有助于了解其结构与性能间的关系,从而使之得到更好的应用.我们用 X 射线单晶衍射法测定了5,5′-二(对甲苯基)-2,2′-联1,3,4-噁二唑(1)的晶体结构.     

樟脑酸衍生物构筑的单一手性金属有机骨架化合物的合成、表征及荧光性质

设计合成了一个新的手性樟脑酸衍生物[D-H₂ctba, H₂ctba=4-(3-羧基-2,2,3-三甲基环戊烷酰胺)苯甲酸]. 将其作为配体与硝酸镉通过溶剂热反应得到了新的手性金属有机骨架化合物[Cd₃(ctba)₃·H₂O]_n(1). 通过单晶X射线衍射(XRD)、 粉末X射线衍射(PXRD)、 元素分析、 热重分析(TGA)和圆二色(CD)光谱对该化合物进行了表征. 单晶结构解析表明, 该化合物具有单一手性结构, 以1个六核的Cd羧基簇为基本单元, 簇与簇之间通过羧基相连形成(-Cd-O-C-)_∞棒状次级结构单元, 次级结构单元之间由配体相连, 拓展成为三维的骨架结构. 荧光光谱测试结果表明, 该化合物在室温下具有较强的荧光性质.     

4,5-二氢-1,4-二芳基-3-乙氧羰基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑(基)羰基)吡唑的合成和表征

以2-苯基-1,2,3-三唑甲酸为原料,通过三步反应得到关键中间体4-乙酰基-2-苯基-1,2,3-三唑(1),再与芳醛经羟醛缩合制得相应查尔酮2a～2e,最后与(芳基肼基)氯次甲基碳酸乙酯(3a,3b)在三乙胺作用下,经[3+2]1,3-偶极环加成反应,生成10种未见报道的新化合物4a～4j,其结构经IR,1HNMR和MS及元素分析确证.利用单晶X射线衍射法测定了化合物4i的晶体结构.     

5,5'-二(对甲苯基)-2,2'-联1,3,4- 二唑的晶体结构

5,5'-二(取代苯基)-2,2'-联-1,3,4- 二唑化合物可用作闪烁剂、荧光增白剂、激光染料, 电子摄影光敏材料和高稳定性耐热高分子材料中间体体. 为了解它们的结构与性能关系. 研究了用X-射线单晶衍射法测定了它们 的晶体结构.     

新型N-取代苯甲酰基-N′-(4-甲基苯并噻唑-2-基)硫脲衍生物的合成、晶体结构及抑菌活性

以取代苯甲酸和2-氨基-4-甲基苯并噻唑为原料合成5个新型N-取代苯甲酰基-N′-(4-甲基苯并噻唑-2-基)硫脲衍生物,化合物结构经元素分析、IR、1 H NMR和13 C NMR表征,X-射线单晶衍射测定了N-(4-甲氧苯甲酰基)-N′-(4-甲基苯并噻唑-2-基)硫脲(化合物1)的晶体结构,该晶体为单斜晶系,P21/c空间群,选择广西主要经济作物中常见的病原菌,对目标化合物进行室内抑菌活性测试,实验结果发现该类化合物具有一定的抑菌活性.     

新颖四核镍夹心的杂化锗钨酸盐的合成、结构与表征

在水热条件下合成了一个新颖的夹心结构四核镍有机-无机杂化锗钨酸盐[Ni(dien)(H2O)3]2·[Ni(Hdien)2]{[Ni(dien)]2Ni4(H2O)2(GeW9O34)2}·10H2O(1), 利用X射线单晶衍射确定了其结构, 并通过红外光谱、热重、X射线粉末衍射、X射线能谱和元素分析对其进行了表征. 其晶体属三斜晶系, P1, a=1.1937(3) nm, b=1.4323(3) nm, c=1.6394(4) nm, α=93.424(2)°, β=96.058(3)°, γ=109.758(4)°, V=2.6094(1) nm3,Z=1. X射线单晶衍射结果表明, 化合物1是由夹心构型的多阴离子通过镍-二乙烯三胺配阳离子连接形成的一维线性结构.     

新型1-吡啶基-3,5-二甲基-1-氢吡唑类化合物的合成及晶体结构

以卤代吡啶为起始原料与水合肼反应合成肼基吡啶衍生物中间体,该中间体进一步与2,4-戊二酮关环合成了一类新型1-吡啶基-3,5-二甲基吡唑衍生物。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征。并且采用X射线单晶衍射分析方法进一步测定了目标化合物1-(3,5,6-三氯吡啶-2-基)-3,5-二甲基-1氢吡唑(3f)的晶体结构。     

基于异噁唑酮类份菁染料的激发态分子内质子转移的研究

运用量子化学理论计算方法研究了3-甲基-4-(1H-吲哚-3-次甲基)-异噁唑-5-酮(A)及其衍生物份菁染料的激发态分子内质子转移性质.研究表明:在基态3种染料AH(R=H),AO(R=—O(H3))和AP(R=—O(H2Ph))只存在酮式构型,在激发态AH与AP存在酮式和烯醇式2种构型,而AO存在酮式、烯醇式和仲胺式3种构型.红外光谱表明化合物从基态跃迁到激发态存在分子内的氢键增强作用,势能曲线显示激发态的质子转移为放热反应且能垒较低,通过分析电子光谱得到具有较大斯托克位移的激发态分子内质子转移的荧光发射峰,前线分子轨道理论计算进一步说明了其质子转移的发生过程.     

2-取代吡啶半菁染料的无溶剂微波合成及光谱性质的理论研究

在微波促进无溶剂条件下, 由N-甲基-2-甲基吡啶碘盐与取代芳香醛在哌啶作用下合成了一系列2-取代的吡啶半菁染料, 产物结构由元素分析, ¹H NMR, MS, IR, UV得到确认. 该方法操作简便, 收率高. 在此基础上, 对N-甲 基-2-(p-N,N-二甲氨基-苯乙烯基)吡啶半菁染料的光谱性质进行了理论计算.     

α-杂环硫代苯乙酮衍生物的合成

以5-氨基-3-巯基-(1H）-1，2，4-三唑和2-巯基苯并噻唑为主要原料在碱性条件下与α-氯代苯乙酮反应合成了10个新的标题化合物。其结构经元素分析、IR，^1H NMR和MS确证。     

1－苯基－3－甲基－4－（6－氢－4－氨基－5－硫杂－2，3－吡嗪）－吡唑啉酮光致变色超分子化合物的合成、结构与性能

通过1－苯基－3－甲基－4－氯乙酰基－吡唑啉酮－5（PMCP）和氨基硫脲（ TSC）缩合，形成了一种含NNS六元杂环的光致变色化合物（PMCP－TSC）。利用元 素分析，MS，”1H NMR，IR和UV光谱进行了表征。通过紫外可见光谱对它的光致 变色性质进行了研究，测出了光致变色反应的动力学常数。并用X线单晶衍射仪测 定了PMCP－TSC变色后的晶体结构，该晶体属单斜晶系，具有P2_1/c空间群，a = 0.105 10(2) nm, b = 0.150 61(3) nm, c = 0.993 70(10) nm, β = 107.890 (10)°, V = 1.496 9(4) nm~3, Z - 4, D_c = 1.417 Mg/m~3, μ = 0.232 mm~(- 1), F(000) = 672, R = 0.033 4, wR = 0.089 6。结构分析表明：其光致变色现 象是由于它在溶剂与光的共同作用下发生了从醇式到酮式的异构化。同时该化合物 经分子间氢键形成二聚体，又通过甲醇与本体分子之间的氢键使化合物形成具有三 维网络结构的超分子化合物。     

A practical method,NaOCl-mediated,to prepare thiabendazoles via intramolecular amination reaction

A series of new chlorinated thiabendazoles (6a–m) have been synthesized from readily available anilines and 4-cyanothiazole in moderate to good yields. All synthesized compounds were fully characterized using ¹H NMR, ¹³C NMR, IR, and mass spectrometry. Additionally, the structure of the compound (6f) was confirmed by single-crystal X-ray diffraction. In addition, synthesis of 2-substituted benzimidazoles and 2-phenyl benzothiazole was investigated using our optimized conditions and the outcome is presented herein.     

双三烃基锡1,1′-二茂铁二甲酸盐的合成及晶体结构

合成了１３个新的双三烃基锡１,１'－二茂铁二甲酸衍生物,并进行了化合物的波谱表征．Ｃｙ２ＭｅｓｎＯＯＣＦｃＣＯＯＳｎＭｅＣｙ２的Ｘ射线衍射单晶结构测定表明,其结构为单斜晶系,Ｆｄｄ２空间群,晶胞参数:α＝１．８７３ ５(４)ｎｍ,ｂ＝３．５９３ ０(７)ｎｍ,ｃ＝１．１１２ ２(２)ｎｍ;α＝β＝γ＝９０．００(０)°;Ｖ７．４８７(４)ｎｍ３;Ｚ＝８;Ｆ(０００)＝３ ５５２;最终可靠因子Ｒｔ＝０．０４８,Ｒｗ＝０．０５４．为五配位轻微畸变的三角双锥的线性聚合结构化合物．     

Synthesis, Crystal Structure and Biological Activities of 2- （4-Fluorophenyl） -2-oxo-1-（1H-1,2,4-triazol-1-yl） ethyl morpholine-4-carbodithioate

The title compound, 2-（ 4-fluorophenyl ） -2-oxo-1-（ 1H-1, 2,4-triazol-1-yl ） ethyl morpholine-4-carbodithioate, was synthesized and its structure was confirmed by means of IR, MS, 1 H NMR and elemental analysis. The single crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction. The preliminary biological test showed that the synthesized compound possesses some biological activities.     

2-取代苯并噻唑衍生物的合成

以2-甲基苯并噻唑或2-乙基苯并噻唑,2-碘乙醇或1,4-二溴丁烷为原料,合成了4个新的2-取代苯并噻唑衍生物,其结构经^1H NMR,IR,MS及元素分析表征。     

2-(N-环己胺)-6-三氟甲氧基苯并噻唑的合成及其晶体结构

以利鲁唑为原料,与硫酸肼经回流反应制得2-肼基-6-三氟甲氧基苯并噻唑(2); 2经氯化亚砜氯代制得2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑(3);3与环己胺经取代反应合成了新化合物2-(N-环己胺)-6-三氟甲氧基苯并噻唑(4),其结构经¹H NMR, IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4 (CCDC：1 440 686)属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=10.617(3) , b=13.607(4) , c=16.619(5) , V=2 201.8 ³, Dc=1.422 g·cm^-3, Z=6, R₁=0.082 0, wR₂=0.235 1。     

Synthesis, Crystal Structure and Biological Activities of N＇ - （ 4-Methoxybenzylidene ） -2- （ 1H-1, 2,4- triazol-1-yl） acetohydrazide

The title compound, N‘-( 4-methoxybenzylidene ) -2-( IH-1, 2,4-triazol-1-yl ) acetohydrazide, was synthesized and its structure was confirmed by means of IR, MS,^1H NMR and elemental analysis. The single crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction. The preliminary biological test shows that the synthesized compound has a low antifungal activity.