硬质合金中微量稀土元素总量的测定

本文采用偶氮氯膦Ⅲ比色法,测定硬质合金中微量稀土元素,並对其主体元素钨、钼、钛、钴、钽和铌等在测定条件下的行为进行了研究。试验结果表明,以硝酸、氢氟酸分步分解试样,用氟化铵代替氢氟酸沉淀稀土元素而与共存元素分离,可避免钴的共沉淀。方法易于掌握,有较高的准确度和精密度。对三个试样(其稀土含量在0.09～5%范围内),由不同分析人员以该法进行了80余次单次测定,相对偏差为11～5%。主要试剂盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=2);偶氮氯膦Ⅲ溶液—0.02%,乙醇(8+92)溶液;混合稀土标准溶液(10微克/毫升)—按Y∶La∶Ce=50:     

钛及钛合金中钇的AAS法测定

钛及钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,其结果都是以钇为代表的稀土总量,不能满足单一稀土钇量测定的要求。ICP原子发射光谱可测得单一钇量,但需分离后采用昂贵的ICP 发射光谱仪。本文采用氢氟酸溶样后,用氟化钙沉积钇,使基体钛和其存元素得到分离,钇得到富集,达到火焰原子吸收法(火焰AAS法)测定钇的灵敏度,用氧化二氮-     

能量色散偏振X射线荧光光谱法测定生铁中锰和钛

探讨了应用能量色散偏振X射线荧光光谱仪测定生铁中锰和钛进行炉前快速分析的方法.对测定锰及钛时仪器的工作条件,试样的制备以及工作曲线的制作等因素作了较系统的试验,该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样标准值相吻合,相对标准偏差小于1.5%,与化学法相比,锰和钛的测定时间由50 min缩短到2 min.     

化学光谱法测定化探试样中痕量银

本法采用铜为载体,以硫化物沉淀富集后进行光谱测定,从而避免使用特殊仪器设备和繁杂的化学处理就可以测定化探试样中痕量银。在0.3—1M盐酸介质中加0.8—2克硫化钠作为沉淀剂可获得满意的分离效果和回收率。银的试验空白<0.001微克/毫升,测定下限为1ppb。     

双波长分光光度法同时测定金属铝中微量钛和铁

应用双波长分光光度法同时测定了金属铝中微量钛和铁。用磺基水杨酸作为显色剂,可使钛和铁在同一实验条件下迅速完成显色反应,并且两络合物的测定灵敏度之比与金属铝中钛和铁的含量之比相适应。采用影响系数和混合标准溶液校正,以消除组份间的光谱干扰和络合物分子间的相互影响及电学系统漂移的影响,测定含钛0.004—0.0145％,铁0.14—0.25％的相对标准偏差分别为钛9.3—22％,铁3.4—6.1％。方法的测定范围:钛0.004—0.x％,铁0.0x—x％。试剂和仪器钛、铁标准溶液:按常规方法配制成每毫升含10微克钛和每毫升含100微克铁的标准溶液;磺基水杨酸溶液:25％水溶液;缓冲溶液:pH≈3的乙酸-乙酸钠缓冲溶液;QR-50型分光光度计与EL-522型可编程序计算器。     

氩-氧气氛直读光谱法测定地质化探样中10个元素

提出用光电直读光谱测定地质化探试样中钇、锰、钛、钒、钴、镍、锶、铬、钡和锡。采用Ar-O_2可控气氛直流电弧激发以降低光谱背景提高检测能力,研制了一套可恒压稳流的Ar-O_2供给系统。用碘化铵、硫酸钠、人工基物和石墨粉配制缓冲剂,将试样与缓冲剂的混合物压入细颈杯型电极进行激发,结果满足化探分析的要求。     

NbTi50合金中微量杂质元素光谱分析

本文采用发射光谱测定了NbTi50合金中镍、铝、铬、钒、锰、锡、钨等杂质元素。对载体、缓冲剂、电极形状、电流强度、曝光时间等光谱测定条件及试样处理方法进行了研究。本方法测定范围为1×10~(-3)-3×10~(-1)%,相对标准偏差9.4—19.0%,回收率在88.1—99.0%之间,能满足科研和生产的要求。     

硅酸盐类地质试样中少量、微量元素的X射线荧光光谱测定

近年来,国内外又有不少资料报导地质试样中少量、微量元素的X荧光光谱测定方法。本文在岩石中11个主元素测定方法的基础上,用同一熔融片进行微量元素的测定,避免了重新制备试样。另外还采用粉末压片以满足不需做主元素时对部分少量、微量元素的测定要求,降低了制样的成本。本文着重介绍适应PW1400软件功能的谱线迭次干扰校正和基体效应校正,制定了用两种制样方式,均能满足硅酸盐类地质试样中少量及微量铌、锆、钇、锶、铷、锌、铜、镍、钴、锰、铬、钒、钛、钡等测定要求的方法。     

钍的分析化学 Ⅱ.用碘酸高铈共沉淀法分离痕量钍

用偶氮肿Ⅰ光度法及Th~(234)示踪法证明,自15—50毫升0.5—1.0N硝酸溶液中,由3—5毫克铈所生成的碘酸高铈可共沉淀0.1—50微克钍。溶液体积较大时,在滤液中再加3毫克高铈离子进行第二次共沉淀,仍可得定量分离。大多数常见离子与希土元素不干扰。此法特别适用于大量希土存在时痕量钍的分离。有较多的钛、锆、锡时,可将沉淀溶解,沉淀草酸铈以浓集钍,而与钛、锆、锡等分离。溶解沉淀井还原高鈰离子后,可以用偶氮胂Ⅰ光度法测定钍。用此法分析几种试样的结果,与对照分析的结果相符。     

高纯氧化铒中微量非稀土元素的光谱测定

关于高纯氧化铒中微量非稀土元素光谱测定,目前国内还未见报导,国外已有采用载体分馏法测定氧化铒中铁、钙、锰、镍、钴、铬、铜和硅等8个非稀土元素的报导,测定下限为0.2—76ppm。载体分馏法具有检出限较低、操作简便、经济等优点。本试验采用正交设计选择了最佳分析条件,确定:氯化钠与试样按5:95研匀,称取50毫克装入孔径4毫米、孔深7毫米的石墨杯型电极孔穴中作阳极,用12安直流电弧激发。一次摄谱完成钴、钒、铝、锑、铜、锡、铬、铋、镍、镉、锰、铁、铅和镁等14个非稀土元素的测定。方法适用于高纯氧化铒中非稀土元素的测定,测定下限为0.43—10ppm,变异系数为5.1—17%。     

气相色谱-离子色谱法测定矿物包裹体中气相和液相阴离子成分

用气相色谱法测定矿物包裹体(简称包体)中气相成分以及用化学法测定液相成分,已有报导,但用同一份试样测定包体中气液成分的方法,却报导甚少。1982年有人虽提出用同一份试样测定包体中气、液成分的方法,但试样用量(20—50克)大,分析方法无突破性进展。近年来,由于离子色谱仪的出现,使无机痕量阴离子,特别是难分离的F~-、Cl~-、Br~-、     

纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

偶氮硝膦-mN直接光度法测定钛合金中铈组稀土

钛合金中铈组稀土的光度法,过去曾用偶氮氯膦型作为显色剂,其主要缺点是灵敏度和选择性较差,特别是基体钛必要预先分离,操作烦琐,铈量易受损失。根据文献报道,本文试验了用偶氮硝膦-mN为显色剂不经分离直接测定钛合金中铈组稀土的条件。提出用硫酸-氟硼酸溶解试样,在硫硝混酸介质中,用草酸和过氧化氢作联合掩蔽剂消除基体钛,重稀土和其它合金元素的干扰。测定下限可达0.001％。经合成样品和试样分析,均获得满意结果。     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结     

用间磺酸基偶氮氯膦分光光度法测定钨铈合金中的铈

间磺酸基偶氮氯瞵(CPAmS)曾用于稀土总量和钍的测定。本文研究了用于测定钨铈合金中铈的试验。用CPAmS测定钨铈合金中的铈,在0.1N硫酸介质中,用柠檬酸络合钨,制定了无需分离钨直接测定铈的光度分析法。其摩尔吸光系数ε_(650)=3.9×10~4,铈量在0—40微克/25毫升符合比尔定律。方法简便快速,准确度良好,可以测定钨铈合金中0.1—3%的铈,我们对钨铈合金粉、钨铈合金进行了铈的测定,均获满意结果。一、主要试剂及仪器铈标准溶液用光谱纯二氧化铈配制成10微克/毫升二氧化铈的标准溶液。CPAmS(自制)溶液(0.04%)。72型分光光度计。二、试验方法     

PMBP萃淋树脂快速分离稀土元素

本文在作者前年工作的基础上,采用北京第五研究所去年合成的PMBP萃淋树脂(简称CL—PMBP),分离富集岩矿中微克量级稀土元素。同时使用自己设计的色谱管,减少洗脱体积,提高了分离速度,1—100微克稀土回收率为98—108%,标样测定变异系数为4.1%。     

银合金中常量锡的PV光度分析法

本文在资料基础上试验了邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-硫酸体系中直接光度法测定银合金中常量锡的条件。硫酸酸度在0.10—0.30N之间吸光度恒定。Ag~+(10毫克);Cd~(2+)(500微克,(下同);Cu~(2+)(240);Zn~(2+)(140);In~(3+)(80);Bi~(3+)(10);Al~(3+)(10);Ni~(2+)(8)不干扰锡的测定,标准加料的回收率在97—103%之间,合成试样与试样考核结果     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。     

X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分

叙述了用SRS 300型X射线荧光光谱仪测定超硬铝合金中铜、镁、锌、铁、硅、锰、铬、镍、钛、锆的X射线荧光光谱分析方法。试样用车床加工至表面平整、光滑,采用强度校正模型,由计算机拟合回归曲线。此法测定结果与常规湿法化学法测定结果相符。