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醋酸铜热解制备无氯Cu2O/AC催化剂及其催化氧化羰基化 总被引:3,自引:3,他引:0
以醋酸铜为前驱物, 采用浸渍法负载后进行热处理使醋酸铜热解, 获得了负载型无氯Cu2O/AC(活性炭)催化剂, 并通过催化甲醇直接气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯(DMC). 在氮气和惰性气体气氛下, 一水合醋酸铜Cu(CH3COO)2·H2O在30~450 ℃范围内产生3个失重过程, 其中在150~300 ℃范围内Cu(CH3·COO)2热解生成Cu2O; 而在300~450 ℃范围内生成单质Cu. 在200~350 ℃范围内, 将Cu(CH3COO)2·H2O/AC加热处理4 h后, 催化剂上逐步形成了Cu2O, 到350 ℃时, 水合醋酸铜几乎全部转化为Cu2O, 并有极少量单质Cu形成. 在300~350 ℃热处理4 h后, 催化剂中铜主要以Cu2O形式存在, 并表现出良好的氧化羰基化催化活性. 在n(CO)∶n(MeOH)∶n(O2)=4∶10∶1及SV=5600 h-1条件下, 于300 ℃热处理4 h所制备的催化剂的甲醇转化率达到6.21%, DMC的时空收率为128.16 mg·g-1·h-1, 选择性为64.26%. 相似文献
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以固体超强酸SO4^2-/ZrO2-Fe2O3催化合成醋酸异戊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以合成醋酸异戊酯为探针反应,筛选出制备固体超强酸SO2-4 /ZrO2- Fe2O3 (SZF -1 )的最佳工艺条件为:ZrOCl2·8H2O9. 7g, FeCl3·6H2O16. 2g, 常温陈化24h, 0. 5mol·L-1 H2SO4 (15mL·g-1 )浸泡5h, 550℃焙烧3h。以SZF 1为催化剂合成醋酸异戊酯的反应条件为:异戊醇200mmol, n(异戊醇)∶n(醋酸) =1. 0∶1. 3, SZF -1 1g(反应物总质量的3% ), 环己烷15mL, 回流反应3h, 酯化率93. 47%。催化剂连续使用6次后酯化率仍在70%以上。 相似文献
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磷钨酸-有机酸性助剂催化氧化环己酮合成己二酸 总被引:2,自引:0,他引:2
以磷钨酸-有机酸性助剂为催化体系,催化30%H2O2氧化环己酮合成己二酸。环己酮100 mol,n(磷钨酸)∶n(有机酸性助剂)∶n(环己酮)∶n(H2O2)=1∶10∶400∶2 000时,使用有机酸性助剂调节磷钨酸催化活性,结果表明以磷钨酸-酒石酸钾钠氧化环己酮效果最优,反应8 h时己二酸分离产率达93.1%;单独以磷钨酸为催化剂时,产率62.5%。以4-氨基安替比林或酒石酸钾钠为有机酸性助剂时,随反应时间的延长,产率一般会升高。磷钨酸-酒石酸钾钠和磷钨酸-4-氨基安替比林催化体系重复使用5次后,产率仍分别达到87.1%和80.6%。 相似文献
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以Na2WO4为催化剂,H2O2(30wt.%)为氧化剂,考察了环己烯合成己二酸过程中反应条件的影响。采用单因素实验确定最佳的反应条件:反应体系的物料比为Na2WO4·2H2O∶H3PO4∶H2O2∶C6H10=5∶20∶400∶100(mmol比),Na2WO4与H2O2加热回流温度为60℃,加热回流时间为30 min,反应温度为102℃,反应时间为2 h,此时己二酸的产率最高为63%。采用正交实验法确定影响己二酸产率的三个主要因素顺序为:反应温度Na2WO4与H2O2加热回流时间Na2WO4与H2O2加热回流温度。 相似文献
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薛光荣 《分析测试技术与仪器》2005,11(2):117-119
采用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛.介绍钛的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法灵敏度高、干扰小、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.测定样品钛1.0~60.0mg/L时,其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.00-100.0%(n=6)之间.该方法用于不锈钢材料中钛的测定,结果满意。 相似文献
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Difluoromethylation of 2-hydroxychalcones using sodium 2-chloro-2,2-difluoroacetate as the difluoro-methylating agent was developed. Under facile conditions, a wide range of aryl difluoromethyl ethers were obtained in yields of 36%-80%. It is noteworthy that the new addition products, 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivatives, were also synthesized in the reactions. The yield of 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivative could be up to 35% when 3-methyl-2-hydroxychalcone was used as the reactant. A plausible reaction mechanism was proposed. 相似文献
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氨丙基官能化SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
以氨丙基-三乙氧基硅烷为有机硅源,采用共价接枝法,合成了杂化NH2-CH2-CH2-CH2-SBA-15介孔分子筛,并用于催化苯甲醛与氰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应.反应结果表明,除个别有机基团负载量较高的样品外,该催化剂对Knoevenagel缩合反应有很高的催化活性,反应75min后,苯甲醛的转化率可以达到80%以上.此外,还考察了反应温度、溶剂、反应物配比和催化剂用量对反应活性的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,反应可以在低于75℃的温和条件下进行;有明显的溶剂效应;氰乙酸乙酯/苯甲醛的摩尔比太高不利于反应的进行;反应活性不仅与催化剂上氨丙基活性中心的密度有关,而且与杂化分子筛的比表面积、孔径和孔容大小有关.催化剂在重复使用三次时,苯甲醛的转化率仍可达到60%以上. 相似文献
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ZrO2-TiO2-CeO2的制备及其在NH3选择性催化还原NO中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用共沉淀法制备了载体材料TiO2、ZrO2-TiO2及ZrO2-TiO2-CeO2, 并利用X射线衍射(XRD)实验、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)、储氧性能测定(OSC)及程序升温还原(H2-TPR)等方法对三种载体材料进行了表征. 结果表明, ZrO2-TiO2-CeO2具有较多的表面强酸位, 并具有一定的储氧性能和较强的氧化还原性能. 以三种材料为载体, 制备了质量分数分别为1%、9%的V2O5、WO3的整体式催化剂. 研究了三种催化剂在富氧条件下用NH3选择性催化还原NO的催化性能. 结果表明, 以ZrO2-TiO2-CeO2为载体的催化剂在反应空速为10000 h-1, 275 ℃时, NO的转化率接近100%, 具有最好的催化活性,并有良好的应用前景。 相似文献
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M. Regitz H. Heydt O. Wagner W. Schnurr M. Ehle J. Hoffmann 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(1-4):341-344
Abstract The 2H-phosphirene 4 is synthesized from the spirocyclic 3H-1,2,4-diazaphosphole 1 by low temperature photolysis. The isomeric 1H-phosphirenes 7 are formed by a [2+1]-cycloaddition process of chlorocarbenes, generated from diazirines. onto the triple bond of phosphaalkynes. When the 1-chlon-1H-phosphirenes 7 are allowed to react with a series of nucleophiles substitution occurs yielding the 1H-phosphirenes 9, 11 and 12. The existance of a phosphirenium cations, for instance 13 is discussed. 相似文献
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众所周知,TiO2是一种能进行光能-化学能转换的半导体材料.70年代初期,日本的Fujishima等人[1]发现TiO2电极能利用光能将水分解为氢气和氧气.从此,TiO2作为光能转换材料,在太阳能利用,环境保护,卫生医疗等许多领域逐渐引起研究人员的注目并相继在许多基础和应用方面得到了大量的研究[2~5]. 相似文献
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固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂的结构与性能表征 总被引:2,自引:0,他引:2
用共沉淀法制备了固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂,通过XRD,FTIR,BET,TEM,DSC/TG等分析手段对其结构进行了表征,并考察了其对乳酸丁酯合成反应的催化活性.结果表明,Ce的引入可以有效地抑制ZrO2晶粒由四方相向单斜晶相转变和催化剂表面含硫物种的流失;当焙烧温度高于500℃时,体系内部有四方相Ce0.16Zr0.84O2固溶体形成,最佳焙烧温度为600℃.在,n(乳酸):n(正丁醇)=1.0:3.0,w(S2O2-8/ZrO2-CeO2)=12.0%,反应温度145℃,反应时问2.0 h的条件下,S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂对乳酸的酯化率达96.6%. 相似文献