共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
2.
高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描.以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量.猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5-200μg/L,相关系数(力大于0.995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2gg/kg.以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg/kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47.3%-123.7%之间,相对标准偏差在3.2%~25.7%之间.对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果.该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测. 相似文献
3.
单2-O-和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以β-环糊精和环氧丙烷为原料,分别在1.5%、30%(m/m)NaOH水溶液和β-环糊精与环氧丙烷的摩尔比为1∶7的条件下合成了2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,以异丙醇-水-氨水(6∶3∶1,V/V)为洗脱液,分别经柱色谱分离得到单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,并利用DSC,ESI-MS,1HNMR,13C NMR对单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精、单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的结构进行了系统研究。结果发现,2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的热稳定性要高于6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精。13C NMR结果表明,当β-环糊精2-位上引入取代基后,会影响2-位、1-位、3-位碳化学位移的变化,当β-环糊精6-位上引入取代基后,会影响6-位、5-位碳化学位移的变化,因此,可以用13C NMR方法有效地识别2-HP-β-CD取代基的位置。 相似文献
4.
为寻找新药,近年来,各种α,β-不饱和酮的Mannich反应研究极为活跃,与其相应的苯腙巳被用作抗白血病药,β’-脂氨基-α,β-不饱和酮盐酸盐与苯肼在乙醇溶液作用, 相似文献
5.
6.
An efficient conversion of β-diketones into correspondingβ-keto enol ethers with catalytic amount of PMA-SiO_2 has been achieved. 相似文献
7.
本文采用冷冻干燥法制备获得二丁基羟基甲苯(BHT)的羟丙基-β-环糊精包合物(HP-β-CD IC)、二甲基-β-环糊精包合物(DM-β-CD IC)和磺丁基-β-环糊精包合物(SBE-β-CD IC)。相溶解度法确定了二者形成化学计量比为1:1的包合模型;粉末X射线衍射、差示扫描量热、核磁共振氢谱及扫描电镜等技术给出其可能的结合模式,并通过AutoDock分子模拟对接理论研究佐证了实验结果的可靠性;实验结果证明,三种包合物稳定性顺序为SBE-β-CD/BHT ICDM-β-CD/BHT ICHP-β-CD/BHT IC,其中SBE-β-CD/BHT包合物增溶效果最显著。1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)法考察BHT三种包合物抗氧化活性的结果是:三种包合物均表现出良好的清除效果,且与BHT相当。利用β-CD衍生物的包合技术改善BHT的水溶性,是一种拓展BHT应用领域的有效策略。 相似文献
8.
An efficient conversion of β-diketones into corresponding β-keto enol ethers with catalytic amount of PMA-SiO2 has been achieved. 相似文献
9.
利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描.以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量.猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5~200μg/L,相关系数(r)大于0.995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2μg/kg.以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg/kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47.3%~123.7%之间,相对标准偏差在3.2%~25.7%之间.对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果.该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测. 相似文献
10.
11.
以β-环糊精为包合材料,制备异虎耳草素-β-环糊精包合物,以提高异虎耳草素的水溶性。结果表明,包合是成功的;异虎耳草素用β-环糊精包合后在水中的溶解度比包合前提高60倍。 相似文献
12.
高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β2-受体激动剂及β-受体阻断剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定。定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标。各化合物的线性范围为0.005~0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L。空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1%~127.1%,相对标准偏差为1.1%~31.1%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析。 相似文献
13.
14.
15.
16.
虫草素与羟丙基-β-环糊精的包合行为及性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过饱和溶液方法制备了虫草素(COR)与羟丙基-β-环糊精(HPβCD)形成的包合物.采用紫外-可见光谱法对水溶液中HPβCD与虫草素(COR)的包合行为进行研究,利用Job曲线法确定COR/HPβCD包合物的包合比,通过1 H NMR和2D NMR、DSC、TG、XRD、FTIR和SEM对COR/HPβCD包合物进行表征和性能测定.结果表明,COR/HPβCD包合物的包合比为1:1,虫草素与HPβCD形成包合物后,其水溶性、热稳定性及生物环境稳定性都得到明显提高.COR/HPβCD包合物在医药领域具有潜在的应用前景. 相似文献
17.
18.
β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定野菊花中刺槐素、木犀草素和槲皮素 总被引:6,自引:0,他引:6
通过研究缓冲溶液pH和浓度、工作电压、SDS浓度和-βCD浓度等条件,建立了β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定野菊花中刺槐素、木犀草素和槲皮素的方法。在优化的条件下,3种物质在8min内得到良好分离。刺槐素、木犀草素和槲皮素峰面积和质量浓度分别在2~400,2~500和2~500mg.L-1范围内呈良好线性,检出限分别为0.6,0.5和0.6mg.L-1。该方法被用于分析实际样品并得到满意的结果。 相似文献
19.
在稳定剂巯基乙酸(TGA)和修饰剂2-羟丙基-β-环糊精(2-Hp-β-CD)存在下,获得的2-Hp-β-CDCdTe量子点具有高的荧光强度、水溶性和光稳定性,以及对结晶紫(CV)的良好包含能力。利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及TEM图谱,研究了2-Hp-β-CDCdTe量子点与CV的相互作用情况。通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作用,显著降低了供体与受体之间的距离,促使量子点与结晶紫发生能量转移,且量子点的荧光光谱与CV的吸收光谱有效重叠,据此建立了量子点与CV的荧光共振能量转移(FRET)体系,并用于CV含量的测定。结果表明,在pH 8.0的Tris-HCl缓冲液中,当存在CTAB时,CV能对2-Hp-β-CDCdTe量子点的荧光峰发生猝灭,且CV浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol/L范围内与量子点的荧光强度变化(ΔF)呈良好线性关系(r~2=0.995 2),检出限为1.74×10~(-8) mol/L,平均回收率为99.0%~106%。 相似文献
20.
本文用气相色谱-质谱法同时测定肝、肾和肉中β-受体激动剂中10种β2受体激动剂残留。样品经粉碎、酶水解、沉淀蛋白质、液-液分配后,经SCX柱净化和TMS衍生化后,用美托洛尔(metoprolol)为内标,GC-MS测定。可同时测定11种β2-受体激动剂,检出限为0.002mg/kg。1实验部分1.1样品处理方法在10g经捣碎样品中,加入15mLpH5.2的乙酸钠缓冲溶液。添加120ng美托洛尔内标。加50μL的β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶,于恒温箱中37℃培养18h。加入10mL0.1mol/L的高 相似文献