X射线荧光光谱法测定钒铁合金中主次元素含量

用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4～51.2μg.g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

X射线荧光光谱法测定萤石中的氟,钙及二氧化硅

提出艇偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融制样，以Ｘ－射线荧光光谱法定量测定萤石中ＣａＦ２、总钙和二氧化硅。经实际试样和标准试样检测，本法可用实际试样分析，在ＣａＦ２含量为７７－９８％时，其最大误差为０．６０％。     

X荧光玻璃熔片法分析铁矿石

使用无水四硼酸锂作为溶剂，在1050℃熔融制样，以X荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝、钙、镁、锰、钛、磷、硫等元素，其分析结果的精密度和准确度可与化学法相比。     

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO2,碱熔法无法测定K2O、Na2O的问题,本文建立一种偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO3、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、K2O、Na2O、SiO2含量。实验优化了熔剂用量、熔融温度,结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1：5,在铂金坩埚中1000 ℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL 10 %盐酸中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.9990,方法检出限在3~292 μg/g范围内;采用实验方法分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,标准物质的5次平行测试的相对标准偏差在0.14 %~8.86 %之间,测定结果的相对误差在0.03~8.75 %之间,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD（n=5）为0.24~8.80 %。该方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用调查评价提供一定的技术支撑 。     

表面包覆保护的离子电池新型正极材料LiFeBO3电化学性能

以偏硼酸锂和草酸亚铁为原料,采用固相反应,合成了用于动力锂离子电池新型正极材料LiFeBO<,3>,并用乙丙共聚物(EPM)对该材料进行包覆保护处理;采用XRD、SEM和元素分析等测试技术对样品进行表征.实验表明.LiFeBO<,3>具有较高的放电重量比容量,而且包覆EPM后的硼酸铁锂具有更好的电化学性能,5%EPM包覆的硼酸锂首次放电容量达190 mA·h/g,0.5 C下充放电循环50次后容量衰减只有4.2%.     

表面包覆保护的新型正极材料LiFeBO3电化学性能

以偏硼酸锂和草酸亚铁为原料,采用固相反应,合成了用于动力锂离子电池新型正极材料LiFeBO3,并用乙丙共聚物（EPM）对该材料进行包覆保护处理;采用XRD、SEM和元素分析等测试技术对样品进行表征。 实验表明,LiFeBO3具有较高的放电重量比容量,而且包覆EPM后的硼酸铁锂具有更好的电化学性能,5%EPM包覆的硼酸锂首次放电容量达190 mA·h/g,0.5 C下充放电循环50次后容量衰减只有4.2%。     

以γ-丁内酯为溶剂的LiBOB基电解液性能的研究

双乙二酸硼酸锂（LiBOB）被认为是一种很有潜力代替LiPF6应用在锂离子电池中的新型电解质锂盐，它不仅满足了电解质对锂盐的基本要求，而且具有良好的成膜性能和热稳定性，是近年来受到人们广泛关注的新型锂盐之一。     

碳酸锂-硼酸熔解测定硅酸盐类微量单矿物中11种元素

硼酸锂、偏硼酸锂熔矿的方法前人虽做了大量工作,但因浸取困难,应用受到限制。另外浸取过程中     

波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁硅钙铝磷镁锰钛

采用四硼酸锂熔融—X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、钙、铝、磷、镁、锰和钛，以10个铁矿石标准物质建立校准曲线，用Lachance—Trail校正模式进行回归校正。方法准确、快速、简便。     

复合熔剂熔融-ICP-AES法测定萤石中钾钠硅铁磷

采用四硼酸锂偏硼酸锂复合熔剂高频熔融炉熔融硝酸浸取方式溶解萤石,用已知含量萤石标准物质制作标准工作曲线,应用ICP-AES法联合测定萤石中硅、磷、钾、钠、铁组分含量。选择两条谱线进行分析,方法检出限在0.025～8.7mg/g之间,样品检测5次的相对标准偏差小于17.98％,测定值与证书值相吻合。     

SIMPLE METHOD FOR THE SYNTHESIS OF STANNOLE DIANION

Reduction of 1-t-butyl-1,2,3,4,5-pentaphenylstannole by lithium gave the stannole dianion. Reduction of the bi(1,1-stannole) having a t-butyl group on the tin by lithium also gave the stannole dianion, the formation of which was evidenced by spectral analysis and chemical trapping reaction.     

甲苯溶剂中聚丁二烯基锂缔合度测定

本工作是甲苯-丁二烯-丁基锂聚合体系研究的一部份。在甲苯溶剂中进行聚丁二烯基锂缔合度测定,在国内外文献上尚未见报导,通过实验可以看出,聚丁二烯基锂甲苯溶液的平均缔合度,在引发剂浓度>1×10^-3mol/1范围内等于或大于2,此外用粘度法测定聚丁二烯基锂的缔合度时,如果剪切速度在12～450see^-1之间,测量结果不受剪切的影响。     

铌酸钾锂的X射线荧光光谱分析

提出了一种用X射线荧光光谱分析铌酸钾锂中Li_2O,K_2O和Nb_2O_5的方法.采用deJongh校正方程,将Li_2O当作消去组分,所得Li_2O的结果与ICP-AES法一致.同时建立了非破坏分析校正曲线.     

NMR STUDY OF EXCHANGE KINETICS OF THE LITHIUM ION WITH CRYPTAND C222 IN BINARY ACETONITRILE-NITROMETHANE MIXTURES

Abstract

The exchange kinetics of the lithium ion with cryptand C222 were studied in acetonitrile-nitromethane mixtures by lithium-7 NMR line-shape analysis. In all solvent mixtures used, and over the entire temperature range studied, the chemical exchange of the Li⁺ ion between the solvated and complexed sites was found to occur via a bimolecular mechanism. The activation parameters E_a, δH?, δS? and δG? for the exchange have been determined. The free energy barrier for the exchange process appears to be nearly independent of the binary mixture composition. The results confirm the preferential solvation of the lithium ion with acetonitrile in the binary mixed solvent systems used.     

SOME COMPONENTS OF THE TUMOR-LOCALIZING FRACTION OF HEMATOPORPHYRIN DERIVATIVE

In continuation of the effort to delineate the structure of Photofrin, a chromatographically well separated component of the tumor-localizing fraction was isolated and purified using a combination of gel filtration chromatography and semi-preparative high-performance liquid chromatography. This component, the least hydrophobic of the tumor-localizing fraction, was deemed to be dihematoporphyrin ether, based on mass spectrometric analysis and its behavior toward base hydrolysis and lithium aluminum hydride reduction. Although less potent than Photofrin, the purified component was an active photosensitizer.     

新型大分子锂盐——超支化聚缩水甘油硫酸锂的合成及其溶液性质的研究

用阳离子聚合法制备了超支化聚缩水甘油 ,13 C NMR分析表明它的支化度在 0 5左右 .将超支化聚缩水甘油上的羟基硫酸化 ,再用碳酸锂中和得到了超支化的大分子锂盐 ,元素分析表明羟基的取代度大于 0 6 .用FTIR和热分析对超支化聚缩水甘油及其硫酸锂盐进行了表征 .粘度和电导率的测量结果表明超支化聚缩水甘油硫酸锂的非水溶液在低浓度下粘度低、电导率高 ,适合于作为锂离子电池的电解质 ,具有很好的潜在应用价值     

氧对n-BuLi/THF引发丁二烯苯乙烯共聚合的影响

研究了氧分子与活性种快速失活的定量关系 ,二代杂质对活性种及聚合物微观结构的影响 .从聚合动力学及聚合物相对分子质量等方面来测定氧分子快速杀死活性种数 ,并考察了体系中氧产生的偶联反应及其对丁苯共聚物物理机械性能、动态力学性能及耐磨性能的影响 .结果表明 :氧对n BuLi THF体系丁苯共聚合有不利影响 .     

醋酸乙烯与活性聚丁二烯基锂反应机理的探讨

以萘锂为引发剂,抽余油为溶剂,探讨了醋酸乙烯与活性聚丁二烯基锂之间的反应机理。研究结果表明,醋酸乙烯加至活性聚丁二烯溶液中后,主要发生了偶联反应。同时,还向高分子链中引入了羟基。     

等离子体引发聚合制备梳形聚醚及其锂盐络合物的离子电导性

等离子体引发聚合甲基丙烯酸甲氧基多缩乙二醇酯制备梳形聚醚的收率及组成不仅取决于等离子体功率、放电时间、后聚合温度和时间等条件,而且对溶剂种类和单体浓度有强烈的依赖性。所得聚合物的凝聚态结构与自由基引发聚合的产物基本相同,但聚合度更高且具微交联,从而导致其力学性能改善,并为添加增塑剂以提高其锂盐络合物的离子电导性创造了条件。     

两步合成法对SBS结构与性能的研究

<正> 以单官能团烷基锂为引发剂,用两步法合成苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)嵌段共聚物文献中仅见一般性介绍,较为详细的只有Cunningham的研究报告,据认为用n-BuL(正丁基锂)为引发剂时共聚物的物性不佳。我们以环己烷为溶剂,n-BuLi为引发剂,对两步法合成SBS进行了研究。由于在系统中引入了少量THF(四氢呋喃),并找到了消除体系中微量杂质的有效方法,因而试验重复性好,产品物性优良,超过文献值而与Shell公司偶联法工业化产品相近。