四溴代对苯二甲酸及2，2′-联吡啶构筑的铜配位聚合物的合成、晶体结构及热稳定性

以四溴代对苯二甲酸(H2TBTA)与2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与硝酸铜在水和甲醇混合溶剂中合成了1个一维铜配合物{[Cu(2,2′-bipy)(TBTA)(H2O)].H2O}n,并通过元素分析、红外分析、热重分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。该配合物属于正交晶系,空间群为Pna21,a=1.399 9(11)nm,b=0.929 3(7)nm,c=1.557 9(11)nm,V=2.027(3)nm3,Z=4,R1=0.053 5。中心Cu(Ⅱ)离子处于一个五配位环境中,且在配合物中存在着π-π相互作用和氢键作用。热重分析表明该配合物在203℃开始发生分解。     

六亚甲基四胺锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过固相反应,合成了新的配合物六亚甲基四胺锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ):SbCl3(C6H12N4)2·H2O(1)、BiCl3(C6H12N4)2·H2O(2).经元素分析、X 射线粉末衍射、远红外光谱和差热 热重分析进行表征,确定了配合物的组成和结构.对XRD谱指标化,确定其晶系和晶胞参数.SbCl3(C6H12N4)2·H2O(1):a=1.2490nm,b=1.4583nm,c=1.6870nm,β=91.78°,V=3.0706nm3;BiCl3(C6H12N4)2·H2O(2):a=1.3250nm,b=1.3889nm,c=1.7449nm,β=98.94°,V=3.1725nm3.     

二核双席夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性研究(英文)

合成了一对结构类似的双核铜配合物,[CuL1]2(1)和[CuL2]2(2),其中L1是双席夫碱配体N,N′-二(5-氟水杨基)-1,3-丙二胺(H2L1)的二价阴离子,L2是N,N′-二(5-氟水杨基)-1,2-乙二胺(H2L2)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X-射线衍射表征了它们的结构。配合物1以单斜晶系P21/c空间群结晶,其晶体学参数a=1.348 8(1)nm,b=0.681 4(1)nm,c=1.708 7(1)nm,β=108.903(3)°,V=1.485 7(2)nm3,Z=4,R1=0.048 0,wR2=0.114 1,Goof=1.115。配合物2以单斜晶系C2/c空间群结晶,其晶体学参数a=2.756 8(2)nm,b=0.703 6(1)nm,c=1.454 7(1)nm,β=94.758(2)°,V=2.811 8(5)nm3,Z=4,R1=0.047 2,wR2=0.113 9,Goof=1.094。X-射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中Cu原子都是四方椎配位构型。通过MTT法研究了这2个配合物的抗细菌(枯草芽孢杆菌,金黄色葡萄球菌,大肠杆菌和荧光假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性。     

两个含二齿席夫碱配体单核镍(Ⅱ)和铜(Ⅱ)配合物的合成、结构及抗菌活性（英文）

在溶剂热条件下合成了2种含HL(HL=(N-(3-甲基亚水杨基)吲哚乙胺)配体的金属配合物Ni(L)_2(1)和Cu(L)_2(2),并通过热重分析、红外光谱、元素分析和单晶X射线衍射表征其结构。配合物1和2均属于单斜晶系,空间群为P2_1/n。配合物1的晶胞参数为a=1.481 6(7)nm,b=1.310 0(6)nm,c=1.668 7(7)nm,β=111.346(7)°,配合物2的晶胞参数为a=1.479 7(2)nm,b=1.299 41(19)nm,c=1.667 6(2)nm,β=111.537(3)°。配合物1和2具有类似的单核结构,通过分子内C-H…O氢键和分子间D-H…π氢键作用分别将其进一步延伸为三维超分子结构。而且,通过琼脂扩散法对配合物和配体的抗菌活性进行了细致的筛选,实验结果表明配合物1和2比配体具有更优异的抑菌效应。     

巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构

以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征，利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构，结果表明该配合物晶体属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化，其结果与单晶数据吻合。     

巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构

以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构,结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化,其结果与单晶数据吻合。     

含ONN席夫碱和2,2'-联吡啶的铜三元配合物的合成、晶体结构及电化学性质

合成了一个新颖的含ONN席夫碱配体N-水杨醛基-2-氨乙基苯并咪唑(HL),并在甲醇体系中合成了它的配合物ICu(L)(bipy)]ClO4(bipy为2,2'-联吡啶).利用X-射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构.配合物[Cu(L)(bipy)lClO4的晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.585 5(8)nm,b=1.4355(5)nm,c=1.6242(5)nm,β=124.434(5)°,Z=8.在配合[Cu(L)(bipy)lClO4中,每个铜离子的配位数为5,分别和配体L的1个氧原子和2个氮原子及2,2'-联吡啶的2个氮原子配位,形成畸变的三角双锥配位环境.配合物[Cu(L)(bipy)]ClO4巾的氧键和π-π相互作用将配合物[Cu(L)(bipy)]ClO4连接成二维网络结构.用红外光谱、紫外-可见光谱对配合[Cu(L)(bipy)]ClO4进行了表征,并用循环伏安法对配合物进行了电化学性质的研究.     

由联苯二甲酸构筑的锌、镉配位聚合物的合成、结构及性质研究

用凝胶扩散法合成了2个新型的配位聚合物{[Zn(bpdc)(H2O)2].H2O}n(1)和[Cd(bpdc)(H2O)2]n(2)(H2bpdc=4,4′-联苯二甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明配合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=0.693 66(11)nm,b=3.160 7(5)nm,c=0.626 80(9)nm,β=96.467°;配合物2属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数为a=0.586 69(7)nm,b=2.914 1(4)nm,c=0.786 63(10)nm。热重分析和荧光光谱分析表明配合物1和2的热稳定性较好,与游离配体相比其荧光的发射波长发生红移而强度明显增强。     

香豆素-3-羧酸铒（Ⅲ）一维配位聚合物[Er（CCA）_3（H_2O）_2]_n·2nH_2O的溶剂热法合成、晶体结构及与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用

利用溶剂热法合成了一维配位聚合物[Er（CCA）3（H2O）2]n·2nH2O（HCCA=香豆素-3-羧酸）,通过元素分析和IR对配合物进行了表征,用X-射线单晶衍射技术测定了其晶体结构.标题配合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群：a=0.6310（1）nm,b=1.4165（2）nm,c=3.1731（3）nm;β...     

含烟碱配体的一维链状Cd(Ⅱ)配聚物的合成、晶体结构及其荧光性质

以氯化镉、烟碱(Nicotine)为原料在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中反应,合成了1个新的一维链状Cd髤配聚物[Cd3(μ-Cl)6(Nicotine)2(DMF)2(H2O)2]n,用红外光谱、粉末X衍射、X-射线单晶衍射和热重分析对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=0.998 02(19)nm,b=1.836 89(15)nm,c=1.082 6(2)nm,β=95.809(3)°,V=1.974 5(5)nm3,Z=2,μ(Mo Kα)=2.045 mm-1,F(000)=1 044.0,R1=0.049 9,wR2=0.118 8[Ⅰ>2σ(Ⅰ)]。配合物中镉离子位于扭曲的配位八面体中心,相邻镉离子通过2个氯离子桥连形成了一维链结构,Nicotine、DMF、H2O占据配位八面体的剩余配位点,配聚物一维链平行于a轴。室温固态荧光测试显示,配聚物在448.5、573 nm处具有强的荧光发射。     

3-羧基水杨醛·邻菲咯啉合铜(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

合成了铜(Ⅱ)与3-羧基水杨醛和邻菲咯啉的配合物[Cu(sal)(phen)].4 H2O(sal为3-羧基水杨醛负二价离子,phen为邻菲咯啉),采用单晶X射线衍射法测定了配合物的晶体结构.结果表明,合成的晶体属于三斜晶系p墿空间群;晶体参数a=0.673 02(10)nm,b=1.102 11(19)nm,c=1.488 3(2)nm,α=109.275(2)°,β=91.991(2)°,γ=103.514(2)°;分子中Cu(Ⅱ)离子处于平面四方场配位环境中.     

对咪唑基苯甲酸镉(Ⅱ)配合物的合成及结构研究

利用水热法合成了2个新的对咪唑基苯甲酸镉配合物Cd(C10N2O2H7)2·H2O(1)和Cd2(H2O)5(C10N2O2H7)(C9O6H3)·4H2O(2),通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Pnna空间群,a=1.389 5(5)nm,b=1.665 4(5)nm,c=0.828 2(5)nm,V=1.916 5(15)nm3,Z=4,R1=0.026 3,wR2=0.0793;化合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.370 2nm,b=1.751 1nm,c=1.255 7(4)nm,β=114.819(6)°,V=2.734 6(14)nm3,Z=4,R1=0.057 3,wR2=0.166 7.     

N-对甲苯磺酰-α-丙氨酸、邻菲咯啉铜、锰配合物的合成、晶体结构及其表征

N-对甲苯磺酰-α-丙氨酸(Ts-α-Hala),邻菲咯啉(phen)与金属氯化物在pH=3~4的水和有机溶剂中反应,合成了2个新颖的单核配合物[Cu(phen)(Ts-α-ala)2(H2O)](1)和[Mn(phen)(Ts-α-ala)(HCOO)(H2O)2](2)。X-射线单晶衍射分析表明,配合物1为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.1746(2)nm,b=1.1828(2)nm,c=1.4936(3)nm,α=70.22(3)°,β=88.26(2)°,γ=62.14(3)°,V=1.7060(8)nm3,Z=2,F(000)=774,R1=0.0553,wR2=0.1189;中心铜离子的配位多面体为畸变的四角锥体,配合物中存在分子间氢键,将配合物扩展为一维无限超分子链。配合物2为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=2.3944(2)nm,b=0.99292(11)nm,c=1.08029(11)nm,β=92.750(2)°,V=2.5654(4)nm3,Z=4,F(000)=1152,R1=0.0569,wR2=0.1105;有6个原子与中心锰离子配位形成畸变的八面体配位环境,配合物中存在丰富的氢键,将配合物扩展为二维层状超分子结构。     

以N-乙酰基水杨酰肼及咪唑为配体的三核镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构(英文)

合成了1个含N-乙酰基水杨酰肼(H3ashz)和咪唑(imdz)的三核镍(Ⅱ)配合物[Ni3(ashz)2(imdz)2].2DMF,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析以及X-射线单晶衍射等手段进行表征。结构分析结果表明标题化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.028 0(2)nm,b=1.499 2(3)nm,c=1.523 1(5)nm,β=114.16(2)°,V=2.140 1(9)nm3,Z=2,Dc=1.516 g.cm-3,μ=1.372mm-1,F(000)=1 012。配合物中,2个反式排列的五啮配体ashz3-的2个N-N肼基桥联3个Ni(Ⅱ)原子,形成了1个含Ni-N-N-Ni-N-N-Ni核心的直线型三核镍配合物,其中相邻Ni原子间距为0.462(1)nm。     

吡嗪羧酸修饰的八钼酸盐基铜配合物的合成、结构与催化性能

水热合成方法制备了一个2-吡嗪羧酸(pzca)修饰的八钼酸盐基金属有机配合物H3[Cu(pzca)(Mo8O28)0.5(H2O)]·apd·3H2O(1)(apd=氨基吡啶),并通过红外光谱、元素分析、热重和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.0826(5)nm,b=1.9099(5)nm,c=1.2306(10)nm,α=90,β=109.189(5)°,γ=90,V=2.4031(16)nm3,Mr=963.60,Dc=2.990g/cm3,Z=4,S=1.149,F(000)=1989,R1=0.0319,(R2=0.1297。标题配合物是由一维[Cu(pzca)]2n2n+链和四齿配位模式的[β-Mo8O28]8-阴离子连接形成的三维骨架结构,展示出一种双节点4,4-连接{84.102}{85.12}2拓扑,结晶水和氨基吡啶分子填充在三维骨架中。标题配合物修饰的碳糊电极对NO2–有好的电催化还原活性,此外配合物作为催化剂对亚甲基蓝的降解有显著的催化效果。     

含咪唑基配体的笼状双核铜超分子配合物的合成与晶体结构

利用Cu(ClO4)2.6H2O与柔性二齿配体m-bitmb[1,3-二(1-咪唑基-亚甲基)-2,4,6-三甲基苯]自组装合成了新化合物[Cu2(m-bitmb)4](ClO4)4.H2O,并用FAB-MS和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明该化合物是一个笼状超分子,两个铜原子和四个柔性配体m-bitmb构成的阳离子笼内包合了一个高氯酸根,另外三个高氯酸根和一个水分子在笼外。阳离子笼通过苯环间的π-π弱作用连接成一维链状结构。此配合物属单斜晶系P21/n,a=1.3950(3)nm,b=2.0742(4)nm,c=1.3997(3)nm,β=96.19(3)°,V=4.026(14)nm^3,R1=0.0598,wR2=0.1491.     

基于异烟酰腙和邻菲罗啉的铜配合物的合成、晶体结构与表征

在甲醇和DMF混合溶剂中合成了一种酰腙Schiff碱的铜配合物[Cu(L)(Phen)]·1/4H_2O(1),其中H2L=4-(二乙胺基)水杨醛缩异烟酰腙,Phen=邻菲罗啉,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射分析进行了表征。1的晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.376 4(2)nm,b=1.058 18(18)nm,c=1.6997(3)nm,α=90)°,β=93.244(3)°,γ=90°,V=2.471 6(7)nm3;Cu(II)处于四方锥配位环境,配合物通过分子间π…π和C-H-…π相互作用形成一维链状超分子。     

苯并三氮唑-1-氧基乙酸、4,4′-联吡啶构筑的一维链状铜配合物的水热合成及晶体结构(英文)

水热条件下,合成了1个铜髤配位聚合物[Cu(L)(4,4′-bpy)(HCOO)(H2O)]n(HL=苯并三氮唑-1-氧基乙酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱,热重分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.820 26(16)nm,b=1.128 3(2)nm,c=1.159 7(2)nm,α=76.50(3)°,β=70.88(3)°,γ=76.97(3)°,V=0.973 0(3)nm3,Z=2。铜髤分别与来自2个4,4′-bipy的2个氮原子、1个苯并三氮唑-1-氧基乙酸的1个氧原子、1个甲酸根中1个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位,形成变形的四方锥的配位构型。由于4,4′-bipy的桥联作用,配合物在空间形成了一维链状结构,该一维链又通过分子间O-H…N和分子内O-H…O氢键作用形成了二维层状结构。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的室温固相合成与晶体结构表征

以草酸钾和氯化铁为原料,通过室温固固反应合成了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物,用ICP、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱及热分析等方法对其组成和结构进行了表征.实验结果表明:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的晶体结构属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.774 52(4) nm,b=1.990 39(10) nm,c=1.034 31(5) nm,β=107.704(2)°,Z=4,Dc=2.148 g/cm~3.草酸根中的O原子与Fe原子形成了配位数为6的变形八面体配合物,在N2气氛中的热分解过程分4步,最后的残余物为FeO和K_2CO_3.     

吡啶-2，3，5，6-四甲酸双核锰(Ⅱ)配合物的合成及结构

合成了一个双核锰配合物[Mn2(H2pdtc)2(H2O)6].2H2O(H4pdtc=吡啶-2,3,5,6-四甲酸),并利用红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射分析及磁性分析等手段对其进行了表征及研究。该配合物为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.84166(13)nm,b=0.933 75(14)nm,c=1.024 29(16)nm,α=111.248(2)°,β=90.733(2)°,γ=115.161(2)°,V=0.665 66(18)nm3,Z=1。结构分析表明,该配合物有一个双核单元,且该双核单元通过分子间氢键及π…π堆积作用形成三维超分子网状结构。