工艺条件对酸性大豆蛋白固体饮料品质的影响

对影响酸性大豆蛋白固体饮料品质的因素进行了研究,并优化了酸性大豆蛋白固体饮料制备的工艺条件,研究发现最佳制备工艺条件为大豆蛋白与大豆多糖添加质量比为1∶0.22、干燥前调节混合液p H值为7.0、先混和大豆多糖和麦芽糊精再与大豆蛋白混合、喷雾干燥并取收集桶中样品,在此条件下制备的新型大豆蛋白固体饮料溶解性较好,且调制成的酸性大豆蛋白液体饮料的沉淀率较低,仅为0.95%。     

Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯

用Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯。实验结果表明:Dawson型磷钨酸有较高的催化活性,反应时间短,酯收率高,工艺简单。最佳工艺条件为:醇/酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为0.3%,带水剂甲苯体积(mL)与反应物质量(g)之比为0.4:1~0.5:1,反应温度为115~140℃,反应时间30~50min。在此条件下,酯收率可超过93% 。     

V-Mo-O催化剂的制备及催化甲苯合成苯甲醛的研究

在低温液相条件下,催化氧化甲苯合成苯甲醛是具有竞争力的苯甲醛合成路线。采用溶胶凝胶法制备了V-Mo-O催化剂,评估了在液相低温条件下选择性氧化甲苯的催化性能。研究表明,钒钼配比和焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的钒钼物质量的配比为6:7,适宜的焙烧温度为500℃。扫描电镜实验表明,该条件下合成的催化剂呈棒状结构,直径约700nm,长度约6µm。X射线衍射观测到催化剂中拥有Mo6V9O40和MoO3物相。X光电子能谱表征,棒状催化剂外表面覆盖一层主含MoO3物种的薄层,这种不同氧化态钼物种的分层组装可能有助于氧物种的传递,提高了其催化性能。当反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为38.9%,苯甲醛的选择性为69.7%。     

湿式催化氧化处理含高浓度甲醛的草甘膦废水

草甘膦结晶母液经蒸发或纳滤浓缩回收后,产生大量含有高浓度甲醛的废水,常规的废水处理方法难以达到回用或排放要求.以过量溶液浸渍法制备的Pt-Bi-CeO2/AC为催化剂,采用湿式催化氧化法处理2.5%的HCHO溶液,HCHO去除率高达99.9%以上,COD去除率达到96.6%.采用Pt-Bi-CeO2/AC催化剂对含低浓度草甘膦(PMG,50 mg/L)的生产废水直接进行湿式催化氧化处理,催化剂使用23次后,HCHO去除率稳定在85%左右,COD去除率稳定在87%左右,催化剂具有良好的稳定性.湿式催化氧化处理后的废水可直接回用于PMG生产.采用固定床湿式催化氧化装置处理HCHO溶液以及PMG生产废水,处理效果也非常理想,连续使用720 h,催化剂的稳定性能良好.通过XRD、N2吸附-脱附、HRTEM、ICP-OES和XPS等分析手段对催化剂进行了系统表征.     

氧杂环丁烷/丙烯酸酯混杂体系的光固化性能研究

以氧杂环丁烷和丙烯酸酯为主要原料,加入一定量光引发剂配制成一种新型的光固化混杂体系。研究了混杂体系中引发剂的协同作用,结果显示自由基引发剂对阳离子引发剂有增感作用。通过吸水性测试、红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA）、扫描电镜（SEM）等手段研究了固化膜的性能,结果显示混杂固化膜的力学性能、耐溶剂性能和热稳定性要优于自由基固化膜,这是由于混杂体系在固化过程中形成了高分子互穿网络结构（IPN）,其中混杂固化膜的拉伸强度为10.34 MPa,断裂伸长率为10.13%,冲击强度为15 kg·cm,附着力为1级,柔韧性小于3 mm,耐丙酮来回擦拭次数为200次。     

改性硅藻土对富营养化水体中磷的吸附行为

以硅藻土原土为原料,通过碱洗及浸渍负载羟基氧化铁对其进行改性,利用SEM、XRD及物理吸附仪对改性硅藻土的形貌、比表面积等进行表征,并研究了改性硅藻土对富营养化水体中磷的吸附性能。结果表明,(1)改性后,硅藻土杂质元素减少,孔径明显增大,比表面积增大23倍,并有效负载了β-FeO(OH);(2)其对磷的吸附受温度及pH值的影响,温度越高,达到吸附平衡时间越短,吸附容量也越大;在pH值为4~11之间,吸附容量随pH的增大而减小;(3)拟二级反应动力学方程,能准确地描述改性硅藻土对磷的吸附,而粒内扩散,不是改性硅藻土对磷吸附的唯一控制步骤;(4)改性硅藻土在富营养化水体中对磷的吸附行为,符合Freundlich等温线方程,其吸附过程为物理吸附,吸附过程焓变(H)为39.949kJ/mol,各温度下的自由能变(G)均小于零,熵变(S)均为正值,该吸附过程是自发的吸热物理过程。     

植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于－27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率＞70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度＞250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

松香改性酚醛环氧树脂的合成与表征

以松香,环氧氯丙烷,甲醛及苯酚等为主要原料,合成了一种新型的环氧树脂。通过正交实验法确定了环氧化反应的最佳实验条件,即环氧化温度90℃,碱用量13 g,催化剂为cat 1,其最佳用量为0.018 mol,环氧氯丙烷的用量为50 g,碱浓度为30%(以上数值均以松香用量为70 g时计)。在最佳实验条件下合成得到了松香改性酚醛环氧树脂(简称RAPE),并用HPLC、FT-IR、NMR对其进行结构表征。结果表明,得到的RAPE其环氧值为0.28 mol/100g,平均聚合度约为3.4,酚羟基和树脂酸上的羧基基本反应完全,得到一种新型的缩水甘油醚型和缩水甘油酯型的环氧树脂。     

新型磁性复合生物吸附剂吸附铀的实验研究

为了提升含铀废水的净化效果,制备一种新型磁性复合生物吸附剂,用于铀离子的吸附实验研究,运用BET吸附理论、红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对吸附剂进行表征,对吸附动力学进行研究.实验结果表明,Fe3 O4和啤酒酵母粉质量比为1:2,溶液pH值为5、吸附剂用量为0.05 g、初始浓度...     

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

Electro-responsive polyacrylamide-grafted-gum ghatti copolymer for transdermal drug delivery application

An application of polyacrylamide-grafted-gum ghatti (PAAm-g-GGH) copolymer for transdermal delivery of an anti-psychotic drug, quetiapine fumerate triggered by electric stimulus was explored. The electro-responsive PAAm-g-GGH was prepared by free radical polymerization underneath nitrogen atmosphere subsequent to alkaline hydrolysis. The PAAm-g-GGH was used as drug reservoir gel and crosslinked films of GGH and PVA as rate controlling membranes (RCM). The reservoir gels were uniform and translucent; pH of gels was 6.56–7.06, which is in the pH range of skin and drug content was from 89.57% to 94.51%. The thickness of RCMs was 163–227?μ; thickness was increased with increased glutaraldehyde concentration and all the RCMs were permeable to water vapors. When electric stimulus was absent, a small amount of drug was permeated from the formulations, while drug conveyance was enhanced in the existence of stimulus. Drug permeation was increased with increase in electric stimulus from 2 to 8?mA. Over two fold increase in flux was observed after application of electric stimulus. Under “on–off” electric stimulus, faster drug permeation was seen under ‘on’ condition and permeation was decreased when stimulus was ‘off.’ Histopathology study confirmed reversible alteration of skin structure under electric stimulus.     

海藻酸钠-壳聚糖微胶囊膜强度的研究

以乳化/内部凝胶化法制备了海藻酸钠-壳聚糖微胶囊,重点考察了成膜反应过程中影响微胶囊膜强度的几个主要参数,实验发现,壳聚糖分子量低于100000,成膜反应时间高于15min,壳聚糖溶液pH值在6.0左右时制备的微胶囊膜强度较高.初步探讨了海藻酸钠与壳聚糖两种高分子发生聚电解质络合反应的机制.     

稀土型铁素体不锈钢430组织及韧性研究

以铁素体不锈钢430为研究对象,通过添加0.06%稀土,可改善铁素体不锈钢430的凝固组织,使凝固组织中的柱状晶区域减小,等轴晶区扩大;可改变铁素体不锈钢430中夹杂物的形貌、组分和分布,夹杂物由脆性夹杂改性为塑性夹杂,同时夹杂物的尺寸减少;有利于铁素体不锈钢430热轧板组织的改善,晶粒进一步细化,晶粒度由6级提高到8级;可改变铁素体不锈钢430的冲击断口形貌,断口形貌由脆性解理断口向韧性断口转变。     

超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯

采用超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯的含量。以四氢呋喃为溶剂对样品进行超声波辅助提取后,加入甲醇对聚合物进行沉淀,取上清液,经冷冻离心后进行气相色谱一质谱分析,并采用氘代邻苯二甲酸酯为内标,单点校正法定量。该方法应用于中、日、韩计量比对的样品测定中,两天进行的6次测定结果相对标准偏差为0．7％～3．0％。最终比对结果显示3个国家的数据取得很好的一致性,除DEP相对标准偏差为2．4％以外,其它5种邻苯二甲酸酯相对标准偏差为0．7％～1．2％,测定结果的相对扩展不确定度为1．8％～4．9％,证明该方法准确、可靠。     

AA/HPHP与AA/NPG聚酯化反应的动力学研究

考虑缩合水的排除对反应体系的影响,用体积浓度单位推导出一个新的聚酯反应总包动力学方程,并应用到AA/HPHP和AA/NPG两个聚酯化反应的动力学研究中.研究发现,自催化聚酯反应的反应级数并不是固定值,对于AA/HPHP和AA/NPG两个聚酯化反应而言,低温时反应级数为2.5,高温时反应级数为3.0.此外,忽略缩合水的排除对聚酯化反应的动力学参数会产生较大误差.对于AA/HPHP和AA/NPG聚酯化反应,活化能相对误差分别达21.51%和11.33%;指前因子误差达到97.40%和87.96%.     

动态超声辅助萃取与HPLC联用测定淫羊藿中黄酮类化合物

建立了动态超声辅助萃取与高效液相色谱在线联用系统,用于测量淫羊藿中黄酮类化合物。萃取过程在一个循环体系中完成,萃取完成后,通过采样环采集20μL萃取液,萃取液被流动相载入色谱系统进行分离检测。4种黄酮类化合物用HPLC–MS区分,通过比较色谱峰面积选择优化萃取条件。选择50℃的水浴温度,50%的乙醇作为萃取剂,萃取剂流速为1.5 mL/min,萃取时间为8 min,样品量为15 mg。用该法测量淫羊藿样品中4种黄酮类化合物,日内、日间精密度分别为1.05%～2.05%,0.30%～3.63%(n=6)。淫羊藿中的主要化合物淫羊藿苷的加标回收率为95.2%。该方法可用于测量淫羊藿中的黄酮类化合物。     

GPC-GC-MS测定动物组织中甲羟孕酮和乙酸甲羟孕酮的残留量

样品用乙酸乙酯提取,提取液过凝胶渗透色谱,溶液浓缩后,再用C18小柱净化,洗脱液吹干后,经七氟丁酸酐衍生,气相色谱-质谱选择离子定量,两组分分离良好。在兔肉、猪肾和鱼肉样品中进行添加试验,添加水平为1~5μg/kg时,回收率为72.7%~113.8%,测定结果的相对标准偏差为3.90%~12.21%(n=10),检测限为1μg/kg。     

头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价

以125例2～5岁儿童为对象，测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量；以全血铅、锌、铁、钙含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明，头发铅测定的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，头发铅测定的特异度可提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，阳性预测值75．6％，阴性预测值为68．8％。头发铁测定的灵敏度为72．0％，特异度为77．5％，阳性预测值为83．6％，阴性预测值为63．3％，头发钙测定的灵敏度为78．9％，特异度为69．1％，阳性预测值为69．8％，阴性预测值为78．4％。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏，或铅负荷过高，或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存，因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。     

GPC—HPLC—RP法检测熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘

采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并（a）芘（BaP）,并用高效液相色谱荧光法（HPLC—RP）测定BaP的含量。GPC条件：GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯（体积比50：50）为流动相,流速4．7mL／min,收集时间为15—21min。HPLC条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（体积比88：12）,流速为1．0mL／min;柱温：30℃;进样量：10μL;激发波长：384nm;发射波长：406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82．4％～91.3％,相对标准偏差小于5％,检出限为0．15μg／kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。