二甲酚橙比色法测定矿石中少量钙和镁

本文研究了在氨-铵介质中,用二甲酚橙(简称XO)显色比色测定钙、镁的方法。以试剂空白作参比,钙-XO络合物最大吸收峰在570—575毫微米。镁-XO络合物最大吸收峰在560—565毫微米。其络合物组成皆为1:1。在一定条件下,可用8-羟基喹啉掩蔽镁而测定钙。用EGTA掩蔽钙而测定镁。可测定多种矿石中5％以下氧化钙或氧化镁。     

人工神经网络-分光光度法同时测定废水中的金和钯

贵金属金和钯都能与新试剂5-（2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮）罗丹宁（HD—PAR）形成稳定的红色络合物,由于二者吸收峰严重重叠,采用化学计量学中的人工神经网络方法实现了金和钯的同时测定,方法可用于废水中金和钯的同时测定。     

磷钼蓝-罗丹明B比色测定磷

本文研究了磷钼蓝-罗丹明B水相比色测定磷的方法。先按一般条件形成磷钼蓝,然后添加罗丹明B,即形成磷钼蓝-罗丹明B络合物,其最大吸收峰在585毫微米。试剂最大吸收峰在550毫微米。0—10微克磷/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数为1×10~5。除砷外其它元素干扰均不严重。     

用SPADNS直接光度法测定球墨铸铁中镁

利用2-(4-磺基苯偶氮)变色酸(SPADNS)测定玻璃等材料中的镁曾摘要报导过。我们对该试剂和镁形成络合物的条件进行了较为详细的研究。发现在pH值9.5～11.5,镁和SPADNS形成非常稳定的1:1的络合物,其最大吸收波长为570毫微米,而纯SPADNS在510毫微米有最大吸收。不同缓冲剂介质对络合物的吸光值有影响,在pH值10.5左右稀氨水介质中显色灵敏度最高,乙醇存在可显著提高有色络合物吸光度。Fe~(3+)、Al~(3+)干扰用三乙醇胺掩蔽,EGTA-Zn     

硅钼蓝-丁基罗丹明B比色测定硅

本文研究了硅钼蓝-丁基罗丹明B水相比色测定硅的方法。硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物的最大吸收峰在578毫微米,试剂吸收峰在492毫微米。0—18微克二氧化硅/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数1.1×10~5。方法的选择性也较好。     

镍-PAN-OP光度法测定镁合金中微量镍

本文基于PAN在酸性溶液中,可与镍形成络合物这一特性,在Ni-PAN形成前,加入表面活性剂OP,使镍与PAN、OP形成三元络合物,来提高络合物的水溶性,络合物有二个吸收峰,分别位于535nm与565nm处,而以565nm吸收较大,ε_(565)=4.55×10~4。镁合金中存在的各干扰离子,可分别以柠檬酸和硫脲掩蔽之。方法灵敏度高,重现性好,操作简便,适用于纯镁和镁合金(ZM-2,6,7)中微量镍的测定。     

痕量镉的催化极谱测定

在六次甲基四胺-盐酸介质中(pH6.3),Cd~(2+)与二安替比啉甲烷(DAM)、KI所形成络合物的吸附波,由于Cd~(2+)波与DAM波峰电位十分接近,故Cd~(2+)含量较低时难以测定,当溶液中加入一定浓度二苯胍溶液时,DAM峰电位后移约0.15伏,而Cd~(2+)峰电位仍在-0.91伏(对SCE),Cd~(2+)峰比无二苯胍时高5倍以上,相对于0. 1μg/10mLCd~(2+),5毫克Fe~((?)+)及一定量其它金属离子和阴离不干扰测定,其测定下限为2.6×10~(-9)mol/L,方法可用于土壤和水中痕量镉的测定。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钙

1 引言二溴对甲基偶氮甲磺曾用于钡和锶的测定.近来的研究发现,该试剂也能与钙发生显色反应,与其它测钙的试剂不同,大量的镁存在对显色反应也不干扰.用于环境水样中钙的测定,干扰少,结果满意.2 实验部分2.1主要试剂和仪器 7530G分光光度计,721型分光光度计.钙标准溶液:1g/L;磷酸:3 mol/l;二溴对甲基偶氮甲磺(3-[(4-甲基-2-磺酸基苯)偶氮]-6-[(2,6-二溴-4-甲基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-基萘二碳酸,自制):0.O5%水溶液.2.2 试验方法 吸取含50μg钙的标准溶液于25mL比色管中,加入3mol/l磷酸2.0ml,以水稀释至15mL左右.加入二溴对甲基偶氮甲磺溶液2.5ml,用水稀释至刻度.以试剂空白为参比,用1cm比色皿于632nm测量吸光度.3 结果与讨论3.1 络合物吸收光谱 结果表明,试剂最大吸收位于554nm处,络合物的最大吸收位于632nm处,对比度△λ=78nm.3.2 介质的选择 该试剂在盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、硫酸一定的酸度介质中均能与钙形成稳定的络合物,由于磷酸介质可以掩蔽水样中常见的Fe~(3+),在0.06～0.5mol/L磷酸体系中吸光度基本不变,试验中选用0.24mol/L磷酸体系.     

酸性络蓝K双波长信号系数光度法测定钙镁

基于在氢氧化钠溶液中,钙、镁均与酸性络蓝K(ACBK)形成暗红色配合物,提出了测定钙和镁的双波长信号系数光度法.该法不仅消除了钙、镁之间的吸收干扰,且消除了一定量的共存离子的干扰.利用褪色法与生色法的吸光度之和作为信号吸光度,使方法的灵敏度大为提高.测定钙、镁总量时,分别用钙、镁吸收曲线正峰与负峰上的等吸收波长470.5 nm(λPa)及559.5 nm(λNa)处测定吸光度APa和ANa,求得总量的信号系数fs为2.439.于λPa470.5 nm处测得任一浓度钙、镁试液的吸光度APa′,其信号吸光度As=fsAλPa′.测定镁时,以试剂ACBK褪色对钙配合物生色的完全相消干扰的波长539 nm(Pa)作为测定波长,负峰波长583 nm为Na.按相同方法测得镁的信号系数fs为4.148.     

甲基百里酚蓝-CTMAB光度法测定铁

本文研究了铁(Ⅲ)与甲基百里酚蓝-溴化十六烷基三甲铵的显色反应。在pH4.0—6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中显色,络合物的最大吸收峰位于540nm,摩尔吸光系数为2.75×10~4,络合物的组成是Fe∶MTB∶CTMAB=1∶2∶2,铁量0—60μg/50毫升服从比尔定律。该络合物形成后不被大量EGTA破坏,并可至少稳定3小时。方法已用于硅石、工业氧化镁中铁的测定。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵-钯的分光光度法研究

本文研究了水杨基荧光酮(SAF)与钯的络合反应,表明在pH5.5—7.0范围内,在溴化十六烷基三甲基铵存在下,形成蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于588nm,络合物的组成比为Pd:SAF=1:3,摩尔吸光系数为1.1 x 10~5,是目前测定钯灵敏度较高的显色剂。利用上述络合反应拟定了测定方法,用于活性碳催化剂中微量钯的测定,获得满意的结果。     

钛氯化炉渣和收尘渣中微量钪的光度法测定

先于pH4沉淀分离除去杂质,再于含氯化铵的pH7.0溶液中沉淀钪,与钙、镁等分离,以富集钪。然后,在pH4用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)苯溶液萃取钪,用4%盐酸反萃取钪于水相,再于pH7.0用8-羟基喹啉-三氯甲烷溶液萃取显色。经如此分离,锡、钛、铁、铝、锆、钙、镁、锰、铅、铜、镍、钾和钠等均可除去而不干扰测定。络合物在室温下可稳定40分钟;工作曲线在     

喹哪啶红萃取比色测定银

本文研究了在氨性溶液中用喹哪碇红发色,甲基异丁酮和醋酸异戊酯混合溶剂萃取后比色测定银。络合物的最大吸收峰在525毫微米。克分子吸收系数为37.800。0—15微克银/10毫升服从比尔定律。络合物中银与喹哪啶红的组成比为1:4。微量铂、金和卤族元素不干扰测定;在有EDTA和柠檬酸铵等掩蔽剂存在下,一般常见元素也均不干扰测定。应用于铅锌矿中银的测定,操作简便,准确度和重现性均较好。     

苯基萤光酮-吐温80分光光度法测定锡

用锡-苯基萤光酮(PF)-表面活性剂分光光度法测定锡已有报道。其中Sn-PF-CTMAB法已被广泛采用,但此法显色温度范围(16—40℃)较窄,因而适应性较差,对此曾有人作过改进,温度下限降到10℃。非离子表面活性剂吐温-80作为光度分析的增敏剂已有报道。本文研究了Sn-PF-吐温-80三元络合物体系,拟定了相应的分光光度测定锡的方法。实验表明;Sn-PF-吐温-80在515nm处有最大吸收峰。摩尔吸光系数ε_(515)为1.19×10~5,显色在0—50℃范围无影响,络合物至少可稳定20小时。采用碘化钾萃取法分离干扰元素后,方法可应用于矿石、合金中微量锡的测定。     

铌(V)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究

在pH=5.0的HAc-NaAc介质中,Nb(V)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于-0.96V(us.SCE)出现一尖锐的极谱波.在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上测吸附伏安曲线.峰电流与Nb(V)浓度分别在0.0075~0.80μg/mL及0.000075~0.0075μg/mL范围内呈线性关系.实验了30多种离子的干扰影响,经苯肿酸分离后用于钢中Nb(V)的测定.检出限为0.00003μg/mL.溶液可稳定96h以上.用多种电化学方法研究了电极反应机理.     

废水中微量铀的偶氮胂Ⅲ萃取光度测定

偶氮胂Ⅲ萃取光度测定铀(Ⅳ) ,操作简单、选择性高,但还未见用于测定水样中微量铀。本文试验了从含二苯胍的水溶液中用氯仿丁醇混合溶剂萃取铀(Ⅵ)偶氮肿Ⅲ络合物的萃取条件、萃取络合物的组成和共存离子的干扰。用建立的方法测定了稀土水冶厂废水和个别山区井水中微量铀。并采用在萃取后的有机相中加入少量盐酸丁醇混合液,使络合物的最大吸收峰紫移5毫微米,而表观克分子吸收系数提高到5.0×10~4。方法磷酸根容许量高,相对均方差±2.4％,铀回收率为96-99％。     

铜合金中微量镁的测定——偶氮氯膦Ⅰ直接光度法

铜合金中微量镁的光度法测定,以二甲苯胺蓝、铬变酸2R或偶氮氯膦Ⅰ为显色剂时均需用铜试剂分离除去Cu~(2+)、Sn~(4+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Sb~(3+)、Bi~(3+)等干扰离子,因而费时。本文在前人工作的基础上试验了不分离干扰离子的直接光度法的条件。表明:采用三乙醇胺-丙酮氰醇-EGTA-铅联合掩蔽干扰离子,在pH9.7—10.2的条件下,用偶氮氯膦Ⅰ作显色剂,可获得满意的结果。络合物的最大吸收波长为580nm,而试剂空白的吸收较小,表观摩尔吸光系数1.75×10~4,镁量小于30微克/50毫升符合比尔定律。共存元素允许量(毫克)为:Cu~(2+)(20),Zn~(2+)     

乙基紫萃取光度测定痕量金

用乙基紫为试剂进行金的萃取光度测定,灵敏度较甲基紫、结晶紫为高。本文实验研究了氯金酸乙基紫络合物的萃取条件,在苯层中络合物于551毫微米和606毫微米处具两吸收峯。用Job连续变更浓度法测得络合物组成为1∶1。实验找出在0—50微克金范围内遵循朗伯-比尔定律。并拟定有十余种其他元素共存时金的分离和测定方法。     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯与铑(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新合成试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)与铑(Ⅲ)的显色反应.结果表明,在pH 3.3～4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO2-PADAB与铑形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长位于524 nm.该络合物在1.2 mol/L HClO4介质中可质子化转变为另一种型体的紫蓝络合物,最大吸收波长红移至580 nm,其表观摩尔吸光系数提高至1.52×105 L·mol-1·cm-1,以EDTA为掩蔽剂,大量常见金属离子不干扰测定.铑含量在0～0.8 μg/mL内符合比尔定律.所拟方法可应用于催化剂中微量铑的测定.     

用对磺基苯亚甲基硫代若丹宁为显色剂固相萃取光度法测定环境样品中痕量汞

合成了新试剂对磺基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.试验表明:在 pH 3.5 的 HOAc-NaOAc 缓冲介质中,吐温-80 存在下,SBDTR与汞反应生成 2:1 稳定络合物,该络合物可被 Waters Sep-Pak C,18 固相萃取小柱固相萃取,用乙醇洗脱后在乙醇介质中,在此络合物的吸收峰 550 nm 波长处测定其吸光度.体系的摩尔吸光率为 8.42×104L·mol-1·cm-1.汞的质量浓度在 0.1～4.0 mg·L-1 范围内符合比耳定律,应用于河水及食品试样中汞的测定,所得结果与原子吸收光谱法的测定结果相符.