Fe_3O_4@PEG磁性纳米粒子的合成及其对阿霉素的载药性能

将通过化学共沉淀方法得到的Fe_3O_4纳米粒子依次用柠檬酸和双羧基化的聚乙二醇进行修饰,合成了具有磁靶向的纳米粒子载体(Fe_3O_4@PEG),分别用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、粒径分布、热重分析对其结构进行了表征,将合成的磁性纳米粒子负载上模型药物阿霉素(DOX),得到新的载药体系Fe_3O_4@PEG-DOX,研究了该载药体系的载药特征和释放行为.研究发现,该载体在水中载药率为85%,累积释放实验表明,在72 h内,pH 5.0时释放率达到71%,远高于pH 7.4时43%的释放率,体外细胞实验表明负载阿霉素的磁性纳米载体的抗肿瘤活性没有损失,与未经修饰的阿霉素的抗肿瘤活性相当.研究结果表明,通过柠檬酸连接的Fe_3O_4@PEG纳米粒子对阿霉素具有较好的修饰作用,是一种较为理想的阿霉素载药系统.     

碳包裹对Fe_3O_4纳米颗粒稳定性的影响

纳米材料晶粒尺寸的变化会直接导致材料相结构的变化,从而限制材料的应用,如何提高纳米材料结构的稳定性随之成为纳米材料发展和应用中的关键问题之一.为了研究碳包裹对Fe_3O_4纳米颗粒稳定性的影响,本文先采用水热法制备出17~20 nm的Fe_3O_4纳米颗粒作为前驱体,再以油胺作为溶剂,通过球磨法在Fe_3O_4粒子表面包覆一层碳涂层,合成Fe_3O_4@C复合纳米颗粒.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和综合物理测试系统对样品的形貌尺寸和结构性能进行表征.结果表明,碳包裹有效地阻止了纳米颗粒的团聚,增加了纳米材料的分散性,使得Fe_3O_4纳米颗粒向Fe_2O_3转变的起始转化温度提高了50℃,即使在空气中经过350℃焙烧和在高真空下进行300~900 K的测试,结构也并未发生变化.     

化学组分和热处理温度对CoFe_2O_4纳米颗粒的磁性能影响

采用化学共沉淀法和热处理过程制备CoFe2O4纳米颗粒.研究了Co化学组分与热处理温度对纳米粒子相结构、穆斯堡尔谱与磁性的影响.结果表明：随Co组分的增加和热处理温度的升高,纳米粒径逐渐变大;在平均粒径为11nm样品中,超顺磁性颗粒与亚铁磁性颗粒的比例为0.16;热处理对Fe3＋离子分布有较大影响;随粒径尺寸的增大,其矫顽力和饱和磁化强度均增大.     

磁性Ag_3PO_4/壳聚糖/Fe_3O_4复合催化剂的制备及其可见光催化性能

在Fe_3O_4/壳聚糖体系中,利用壳聚糖(CS)分子中未反应的活性位点引入窄带隙半导体Ag_3PO_4制备了磁性Ag_3PO_4/CS/Fe_3O_4复合可见光催化剂,采用SEM,TEM,EDAX,XRD,FT-IR,VSM等技术对其微观形貌、结构和磁性进行表征,并以甲基橙为模式污染物考察了各组分配比、交联剂用量等因素对其可见光催化性能的影响.结果表明,该复合催化剂各组分配比(mFe_3O_4∶mCS∶mAg3PO4)为0.33∶1∶2.5、交联剂戊二醛用量相对于0.1g壳聚糖为0.66g时,在选定实验条件下对甲基橙表现出优于同样质量Ag_3PO_4的光催化脱色能力,且可以利用外加磁场方便地从反应体系中分离回收.受可见光驱动的Ag_3PO_4、吸附剂壳聚糖以及磁性的Fe_3O_4三组分协同作用使复合催化剂具有良好的催化活性、稳定性和分离回收性能.     

ZnO纳米棒有序阵列的制备及其AFM表征

采用种子层辅助水热生长法制备了ZnO纳米棒有序阵列.将ZnO溶胶旋涂到玻片上,通过煅烧得到晶种,然后将载有晶种的玻片放入含有硝酸锌和六亚甲基四胺的反应釜里,经过水热反应得到垂直于玻片生长的ZnO纳米棒有序阵列.利用原子力显微镜(AFM)观测样品表面形貌并定量分析ZnO纳米棒的长度、直径和生长密度.结果表明,当旋涂转速为4 000r/min,旋涂次数为3次时所得到的ZnO晶种分布均匀,排列紧密,平均粒径为24.3nm.当反应物浓度为0.025mol/L,反应时间为3h,反应温度为90℃时,制备的ZnO纳米棒呈有序阵列,其中纳米棒的长度为164.4nm,直径为104.1nm,生长密度为64.7根/μm2.     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/SiO2复合材料及其磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了CoFe2O4/SiO2纳米复合材料,利用X射线衍射,透射电镜以及傅立叶变换红外吸收光谱分析了该复合材料的结构、形貌及形成机理,并在室温下用振动样品磁强计测量了复合材料的磁滞回线.实验结果表明:当煅烧温度不超过1 250 ℃时,复合材料中的球型CoFe2O4纳米晶镶嵌在非晶SiO2基体中,纳米晶的平均尺寸从煅烧温度850 ℃时的5 nm缓慢增大到1 250 ℃时的35 nm;当煅烧温度升高到1 300 ℃时,SiO2的晶化导致了CoFe2O4纳米晶的严重团聚,CoFe2O4纳米颗粒的平均尺寸迅速增大到83 nm,CoFe2O4的晶体结构有所改变,饱和磁化强度急剧增大,矫顽力和剩磁比则显著下降.并且在1 250 ℃时,复合材料的矫顽力和剩磁比均达到最大值,分别为1.61 kOe和0.91.在850 ℃时,复合材料表现超顺磁性.     

单分散顺磁性镍纳米空心球的合成

利用SiO2纳米球为模板,通过水解、还原方法成功制备了内径为320nm的镍空心球.利用X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）对样品的物相、形貌进行分析.结果表明：制备的镍纳米空心球尺寸均匀、形状统一,所得空心球的几何外形和表面形貌均较好;比表面积测试及吸附脱附等温线显示样品具有较大的比表面积并存在介孔结构;物理性能测试仪（PPMS）分析了它的磁性能,发现该纳米空心球是顺磁性材料.     

磷钨酸改性磁性壳聚糖的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

以Fe_3O_4颗粒作磁性核,用壳聚糖对其表面进行修饰,通过戊二醛进行交联,使壳聚糖与戊二醛在Fe_3O_4粒子表面形成网状聚合物层,并用磷钨酸进行改性,制备了可回收利用的磁性Fe_3O_4/壳聚糖-戊二醛/磷钨酸(Fe_3O_4/CSGA-HPW)吸附剂。通过X射线粉末衍射(XRD),红外光谱(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM),热重分析(TG)等表征,结果表明Keggin型磷钨酸有效地锚定在交联壳聚糖上。实验结果显示,磷钨酸可促进对亚甲基蓝(MB)的吸附作用(吸附量由14%提高到83%)。浓度、pH值对吸附性能影响结果表明,随着MB初始浓度增加,MB的吸附量先升高而后趋稳,去除率则逐渐降低;随pH值增大,MB的吸附量逐渐增加。在Fe_3O_4:CS:HPW为1:1:1,pH为10的条件下,Fe_3O_4/CSGA-HPW对MB的吸附量可达110mg·g~(-1)。Fe_3O_4/CSGA-HPW吸附剂使用重复五次,MB去除率达83%。Fe_3O_4/CSGA-HPW对MB吸附符合准二级吸附动力学。     

FeNi合金纳米粒子的结构和磁性能

在超声、机械和微波等条件下,用水合肼还原铁盐和镍盐制备出不同形貌和组分的FeNi合金纳米粒子.利用X射线衍射(XRD)验证了纳米粒子是FeNi合金的结晶结构,同时X射线能谱(EDS)测定的纳米粒子中Fe和Ni的原子组成与投料时Fe/Ni摩尔比基本吻合.利用扫描电镜(SEM)观测了FeNi合金纳米粒子的形貌,结果显示:超声条件下采用3种投料比(Fe/Ni的摩尔比分别为4∶1,1∶1和1∶4)均制得球形纳米粒子,粒径均介于50～120 nm之间;机械搅拌条件下按Fe/Ni等摩尔投料比制得的纳米粒子结构为表面乳突状、粒径约100 nm的纳米球;微波条件下按Fe/Ni等摩尔投料比制得了尺度分布较宽的立方体型FeNi合金纳米粒子.由此可见,控制反应条件和投料摩尔比直接影响到:FeNi合金纳米粒子的形貌和尺寸.最后,利用振动样品磁强计(VSM)测定了各种FeNi合金纳米粒子在室温下的磁性能,所有FeNi合金纳米粒子均显示出良好的软磁材料特性.机械搅拌合成的Fe/Ni等摩尔投料比的纳米粒子具有最高的饱和磁化强度(92.68 A·m2/kg).     

亲油性纳米ZSM-5分子筛的制备及其对碳氢燃料的催化性能

采用不同链长的有机硅烷作为表面修饰剂,在正庚烷/正丁醇中利用溶剂热合成法制备得到亲油性纳米ZSM-5分子筛.通过有机硅烷与氧化物晶种表面的羟基作用,其长链化学键合到晶种表面,形成保护层,既抑制了氧化物颗粒间的团聚,又控制了纳米ZSM 5的粒径.所制备的纳米ZSM-5平均粒径为20～70 nm,且粒径随着有机硅烷碳链长度的降低而逐渐减小.添加一定量的该纳米ZSM-5到碳氢燃料模型化合物正十二烷中,在管式反应器中（550 ℃,4 MPa）考察催化裂解行为,结果表明该亲油性纳米ZSM-5分子筛能有效催化正十二烷裂解,其裂解转化率相对于热裂解明显提高,且转化率的提高随着有机硅烷碳链长度的降低而逐渐增大,其中丙基三甲氧基硅烷修饰的ZSM-5使正十二烷的裂解转化率相对于热裂解提高了115%.     

Fe3O4@PEG磁性纳米粒子合成及其对阿霉素的载药性能

将通过化学共沉淀方法得到的Fe3O4纳米粒子依次用柠檬酸和双羧基化的聚乙二醇进行修饰, 合成了具有磁靶向的纳米粒子载体(Fe3O4@PEG), 分别用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、粒径分布、热重分析对其结构进行了表征, 将合成的磁性纳米粒子负载上模型药物阿霉素(DOX), 得到新的载药体系Fe3O4@PEG-DOX, 研究了该载药体系的载药特征和释放行为. 研究发现, 该载体在水中载药率为85%, 累积释放实验表明, 在72h内, pH 5.0时释放率达到71%, 远高于pH 7.4时43%的释放率, 体外细胞实验表明负载阿霉素的磁性纳米载体的抗肿瘤活性没有损失, 与未经修饰的阿霉素的抗肿瘤活性相当. 研究结果表明, 通过柠檬酸连接的Fe3O4@PEG纳米粒子对阿霉素具有较好的修饰作用, 是一种较为理想的阿霉素载药系统.     

PdAu/Al_2O_3合金纳米催化剂的合成、表征及其在4-氯硝基苯加氢中的应用

采用乙二醇连续还原法合成了不同摩尔比的PdAu合金纳米颗粒.利用XRD、TEM、DRIFT-IR和紫外可见光光谱表征技术对其进行了表征.结果表明,纳米Pd种子与氯金酸钠发生置换反应,表面元素重新排布,Pd、Au纳米颗粒以PdAu合金形式存在,且合金粒径大小可控.将不同摩尔比的PdAu合金纳米颗粒采用共沉淀法负载到Al_2O_3载体上,制得PdAu/Al_2O_3催化剂,并将其应用于4-氯硝基苯的加氢反应中.与Au/Al_2O_3、Pd/Al_2O_3催化剂(4-氯硝基苯转化率为0和37.4%)相比,PdAu/Al_2O_3催化剂大大提高了4-氯硝基苯加氢活性,其中PdAu-1/0.5/Al_2O_3催化剂具有最高的催化活性,4-氯硝基苯转化率为69.4%,这可能归因于PdAu合金纳米颗粒间的协同效应和PdAu与Al_2O_3载体间的强相互作用.     

铬元素掺杂对Fe_(3-x)Cr_xSe_4磁性物理性能影响研究

利用溶剂热法合成了单斜Fe_(3-x)Cr_xSe_4纳米颗粒(0≤x≤2.5).随着铬掺杂量的增加,Fe_(3-x)Cr_xSe_4纳米颗粒X射线衍射的峰位置向左偏移,这是由于晶格常数发生改变引起的.而Fe_(3-x)Cr_xSe_4纳米颗粒(x0.3)晶胞体积的扩张则是由于磁性离子之间的铁磁相互作用增强造成的,从而导致了Fe_3Se_4的居里温度从321 K显著增加到Fe_(2.1)Cr_(0.9)Se_4的348 K,明显不同于块体材料的磁性.低温矫顽力分析显示出明显的增长趋势,从Fe_3Se_4纳米颗粒的28 kOe增加到Fe_(2.3)Cr_(0.7)Se_4纳米颗粒的42 kOe,但在进一步提高铬的掺杂量时,矫顽力则会逐渐降低.     

两种形貌纳米α-Fe_2O_3@C的制备及其吸附性能

利用分步水热、双氧水氧化辅助pH值调控制备了荔枝状、菱形两种形貌α-Fe_2O_3@C核壳结构的纳米吸附剂.透射电镜测试结果显示:荔枝状α-Fe_2O_3@C粒径为2.5μm,壳层为50nm;菱形α-Fe_2O_3@C粒径约5μm,壳层为10nm.荔枝状α-Fe_2O_3@C、菱形α-Fe_2O_3@C及α-Fe_2O_3对罗丹明B(RhB)的吸附平衡时间均为12h,α-Fe_2O_3对RhB的吸附符合准一级动力学模型;荔枝状与菱形α-Fe_2O_3@C对RhB的吸附同时符合准一级动力学方程与准二级动力学方程;3种材料对RhB的吸附等温线均符合Langmuir方程.3个样品对RhB的吸附脱色效率由高到低的顺序为:荔枝状α-Fe_2O_3@C,菱形α-Fe_2O_3@C,α-Fe_2O_3;核壳结构中的C=O键等活性基团有助于提高吸附作用,加强吸附效果,荔枝状α-Fe_2O_3@C使用4次后脱色率下降15.11%,菱形的α-Fe_2O_3@C使用4次后脱色率仅下降12.56%.     

丝光沸石复合膜的制备及其影响因素

采用在多孔氧化铝支撑体上预涂纳米丝光沸石晶种,再用水热晶化的方法制备丝光沸石复合膜.系统考察了反应母液陈化、碱度、盐以及反应温度等因素对丝光沸石晶体在预涂晶种支撑体上成膜化过程的影响.研究发现,膜表面晶体间空隙随反应母液陈化时间的增加而略有增大;高碱度的反应母液不利于连续丝光沸石复合膜的形成;反应母液中盐的浓度对丝光沸石晶体沿各个轴方向上的生长速率有不同程度的影响,膜表面晶体间空隙随盐浓度的增加而增大;晶化温度过高,容易形成细棒状晶体,导致晶体间空隙增大.     

纳米级金红石型TiO2放大试验

以 H2 Ti O3为原料 ,经过 Ti O(NO3) 2 水解的放大实验 ,制备了金红石型 Ti O2 纳米粒子 ,通过 X射线衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)和比表面吸附 (BET) ,对纳米粒子的结构、形貌、粒径进行了分析和表征 .结果表明 ,粒子的平均粒径在 11nm左右 ,晶型为金红石型 ,粒子分布较松散 ,部分颗粒呈纤维状排列 .     

液相体系中工艺条件对纳米碳酸钙晶形及聚集态的影响

对液相中形成纳米碳酸钙所加的分散剂和晶型控制剂，温度、浓度和搅拌速度等对晶形及聚集态的影响作了初步的研究，在反应温度8～15℃，反应物浓度0.1～0.4mol/L，搅拌速度3～20r/s，反应物加料时间4～12min的工艺条件下，可制备出粒径约50nm的高分散纳米碳酸钙，所控条件和相应的产品结果较令人满意。     

冰切割制备碱土金属碳酸盐纳米粉体

以Ca2 -H2O-CO23-反应系统,利用冰冻-解冻法制备了CaCO3纳米粉体.TEM和XRD测试表明:粒子基本星球形,晶体粒径约为40～70 nm,所得产物为方解石型.提出了"冰切割"机理,对其形成进行了初步探讨,用相同的方法制备了SrCO3、BaCO3纳米粉体,晶体粒径分别约为20～60 nm,60～90 nm,均为斜四方晶相.本法产物的粒径分布比室温沉淀法均匀而且形貌尺寸明显小于室温常规沉淀法.     

ZIF-76-mbIm膜的制备及其CO2分离研究

采用二次生长法在α-Al₂O₃载体上制备ZIF-76-mbIm膜, 从纳米晶种的制备、晶种层厚度的优化以及二次生长条件优化3个方面进行调控以制备连续致密的ZIF-76-mbIm膜, 并使用聚二甲基硅氧烷(PDMS)对ZIF-76-mbIm膜进行修饰, 提高膜的机械强度. 使用X射线衍射、扫描电子显微镜对膜的形貌结构进行表征, 通过Wicke-Kallenbach方法测试所得ZIF-76-mbIm膜对CO₂/N₂二元混合物的分离性能. 结果表明: 经PDMS修饰的ZIF-76-mbIm膜对CO₂/N₂的分离系数可达15.53, 对应CO2的渗透率为7.98×10-9mol?(m2?s?Pa)-1.     

改性磁铁矿/H_2O_2非均相类Fenton体系催化降解橙黄Ⅱ的研究

为了提高非均相类Fenton体系的催化效率,采用浓硫酸对磁铁矿粉进行表面改性,得到改性磁铁矿(M-Fe_3O_4).探究以M-Fe_3O_4为催化剂的非均相类Fenton体系对橙黄Ⅱ的氧化降解效果,并考察M-Fe_3O_4投加量、H_2O_2投加量、反应初始pH值等因素对橙黄Ⅱ脱色率和TOC去除率的影响.XRD、TEM和FT-IR表征结果表明,表面改性后M-Fe_3O_4粒径减小,比表面积增加,且表面覆盖硫酸铁混盐等活性组分.与磁铁矿/H_2O_2和FeSO_4/H_2O_2两体系相比,M-Fe_3O_4/H_2O_2非均相类Fenton体系对橙黄Ⅱ(初始浓度为500mg·L~(-1))的降解效率明显提升.在最佳反应条件(pH=6,M-Fe_3O_4投加量为0.25g·L~(-1),H_2O_2投加量为4mL·L~(-1))下,橙黄Ⅱ脱色率达到92%,TOC去除率达到47%,为实际废水处理应用提供了实验支撑.