多巴胺修饰超小Gd_2O_3纳米粒子的制备及MRI评价

将具有邻苯二酚结构的多巴胺用于超小Gd2O3纳米粒子的表面修饰,通过控制反应时间,制得适用于磁共振成像(MRI)增强对比度的造影剂.通过透射电镜(TEM),红外光谱(FTIR),紫外-可见吸收光谱(UV-vis)及热重分析(TGA)测试表征了多巴胺修饰Gd2O3纳米粒子的形貌、结构及组成.结果表明:平均粒径为3.7nm的Gd2O3纳米粒子经多巴胺修饰后,由于多巴胺分子中苯环的疏水性导致了一定程度的聚集;反应12h和24h对应的多巴胺修饰的超小Gd2O3纳米粒子中有机物的组成分别为34.7%和42.6%.MRI造影结果显示,多巴胺表面修饰的超小Gd2O3纳米粒子有效地增强了对比亮度,且弛豫效率和信号强度在一定浓度范围内与造影剂浓度呈正相关;反应较长时间(24h)对应的多巴胺修饰的超小Gd2O3纳米粒子的弛豫效率较高,对应的造影增强效果更好.     

均分散球形TiO_2制备中的若干影响因素

介绍了用盐水解制备超细均分散球形 Ti O2 的方法 ,详细讨论了浓度、酸度、阴离子、陈化时间、锻烧温度等因素对制备超细球形 Ti O2 的影响 ,用透射电镜和粒度分析仪分析了 Ti O2 的粒度和形貌 ,得到了均匀分散性好 ,金红石型结构 ,2μm左右的球形 Ti O2 .     

用流变相-前驱物热分解法制备R_2O_3(R=La,Y,Gd)纳米粉体

用流变相反应法合成了La,Y和Gd的水杨酸盐前驱物,通过元素分析、热重分析确定的前驱物组成为R(HSal)3(R=La,Y和Gd,HSal=o OHC6H4COO),并对其物相、结构及热分解行为进行了表征.结果显示:在空气中于800℃热分解前驱物,得到的固相残余物为纳米级R2O3粉末;R2O3基本上均为球形的纳米粒子;R2O3的中位粒径(d50)分别为19.3nm(La2O3),53.8nm(Y2O3)和28.6nm(Gd2O3),与X 射线粉末衍射及透射扫描电镜的结果比较吻合.     

新型纳米锰氧化物的制备及其染料吸附性能

选用Mn(CH3COO)2.4H2O为前体,以十八烯为溶剂,在表面活性剂油酸和油胺存在时,在高温条件下通过"一锅法"制得类四角星形状MnO纳米粒子,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段对样品的尺寸、形貌及结构进行了表征.结果显示,通过调节表面活性剂的浓度可制得50~100 nm的纳米粒子,并且尺寸可控、粒径均一.该MnO纳米粒子经部分氧化后不仅保持类四角星的形状,且它对亚甲基蓝的吸附性能远优于商用的MnO2.     

四氯化碳溶剂中溶胶法快速制备纳米TiO2光催化剂的结构表征

用钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)在CCl4溶液中水解形成溶胶的方法，制备了纳米TiO2粉体。研究发现(Ti(OBu)4)水解脱醇时，醇不但在脱除过程中发生碳化，而且发生异构化；热处理时在711K后恒重，纳米TiO2粒子表面极易-OH化，表面-OH很难脱除。随着温度的升高，TiO2结构中的[TiO6]八面体的联接方式由角顶相连变为共棱相连，晶面间距越来越小，873K时与锐钛矿相的TiO2晶面间距与文献值相吻合，锐钛矿相TiO2结晶度最高。继续升温至873K时，发现TiO2锐钛矿相和金红石相共存。制备纳米TiO2的粒子晶粒度为8—14nm，基本不团聚，粒度均匀；而且在873—973K高温下焙烧没有明显的烧结长大，取得满意效果。     

用流变相-前驱物热分解法制备R2O3(R=La,Y,Gd)纳米粉体

用流变相反应法合成了La，Y和Gd的水杨酸盐前驱物，通过元素分析、热重分析确定的前驱物组成为R(HSal)2(R-La，Y和Gd，HSal=o-0HC6H4COO)，并对其物相、结构及热分解行为进行了表征，结果显示：在空气中于800℃热分解前驱物，得到的固相残余物为纳米级R2O3粉末；R2O3基本上均为球形的纳米粒子；R2O3的中位粒径(ds0)分别为19．3nm(La2O3)，53．8nm(Y2O3)和28．6nm(Gd2O3)，与X-射线粉末衍射及透射扫描电镜的结果比较吻合。     

FeNi合金纳米粒子的结构和磁性能

在超声、机械和微波等条件下,用水合肼还原铁盐和镍盐制备出不同形貌和组分的FeNi合金纳米粒子.利用X射线衍射(XRD)验证了纳米粒子是FeNi合金的结晶结构,同时X射线能谱(EDS)测定的纳米粒子中Fe和Ni的原子组成与投料时Fe/Ni摩尔比基本吻合.利用扫描电镜(SEM)观测了FeNi合金纳米粒子的形貌,结果显示:超声条件下采用3种投料比(Fe/Ni的摩尔比分别为4∶1,1∶1和1∶4)均制得球形纳米粒子,粒径均介于50～120 nm之间;机械搅拌条件下按Fe/Ni等摩尔投料比制得的纳米粒子结构为表面乳突状、粒径约100 nm的纳米球;微波条件下按Fe/Ni等摩尔投料比制得了尺度分布较宽的立方体型FeNi合金纳米粒子.由此可见,控制反应条件和投料摩尔比直接影响到:FeNi合金纳米粒子的形貌和尺寸.最后,利用振动样品磁强计(VSM)测定了各种FeNi合金纳米粒子在室温下的磁性能,所有FeNi合金纳米粒子均显示出良好的软磁材料特性.机械搅拌合成的Fe/Ni等摩尔投料比的纳米粒子具有最高的饱和磁化强度(92.68 A·m2/kg).     

化学组分和热处理温度对CoFe_2O_4纳米颗粒的磁性能影响

采用化学共沉淀法和热处理过程制备CoFe2O4纳米颗粒.研究了Co化学组分与热处理温度对纳米粒子相结构、穆斯堡尔谱与磁性的影响.结果表明：随Co组分的增加和热处理温度的升高,纳米粒径逐渐变大;在平均粒径为11nm样品中,超顺磁性颗粒与亚铁磁性颗粒的比例为0.16;热处理对Fe3＋离子分布有较大影响;随粒径尺寸的增大,其矫顽力和饱和磁化强度均增大.     

基于对氨基苯甲酰胺修饰的金纳米粒子比色测定水样中痕量杀草强

采用柠檬酸钠还原法合成粒径13nm的金纳米粒子,并利用对氨基苯甲酰胺(AMIDE)对其进行表面修饰得到功能化的金纳米粒子(AMIDE-AuNPs)。实验发现,在一定的pH条件下,杀草强能诱导AMIDE-AuNPs聚集,金纳米粒子溶液由酒红色变为蓝色。因此以对氨基苯甲酰胺修饰的金纳米粒子为探针,建立了快速检测杀草强的比色方法。优化后的最佳实验条件为:杀草强与AMIDE-AuNPs反应平衡时间3min,缓冲液pH=4.0。在优化条件下,检测杀草强的线性范围为0.10~0.90mg·L~(-1),检测限(LOD)为0.02mg·L~(-1)。本方法具有简单、快速、灵敏、选择性好等优点,对实际水样中的杀草强进行检测,加标回收率为96.7%~108%,相对标准为1.9%~7.6%。     

Fe3O4@PEG磁性纳米粒子合成及其对阿霉素的载药性能

将通过化学共沉淀方法得到的Fe3O4纳米粒子依次用柠檬酸和双羧基化的聚乙二醇进行修饰, 合成了具有磁靶向的纳米粒子载体(Fe3O4@PEG), 分别用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、粒径分布、热重分析对其结构进行了表征, 将合成的磁性纳米粒子负载上模型药物阿霉素(DOX), 得到新的载药体系Fe3O4@PEG-DOX, 研究了该载药体系的载药特征和释放行为. 研究发现, 该载体在水中载药率为85%, 累积释放实验表明, 在72h内, pH 5.0时释放率达到71%, 远高于pH 7.4时43%的释放率, 体外细胞实验表明负载阿霉素的磁性纳米载体的抗肿瘤活性没有损失, 与未经修饰的阿霉素的抗肿瘤活性相当. 研究结果表明, 通过柠檬酸连接的Fe3O4@PEG纳米粒子对阿霉素具有较好的修饰作用, 是一种较为理想的阿霉素载药系统.     

超细TiO2粉体制备之微波水解法

首次将微波加热法引入TiO     

二氧化钛光催化自洁功能陶瓷的研制

以钛酸正丁脂[Ti(OC4H9)4]为原料,采用溶胶－凝胶法和浸渍提拉法,在自制的陶瓷釉体表面制得粒径大小为40－100nm的TiO2晶粒,它紧密结合开成,透明均一无“彩虹效应”的TiO2光催化薄膜型自洁功能陶瓷,具有超级亲水性和去污功能;以甲基橙为有机污染模拟物,对钛酸正丁脂用量、灼烧温度和时间,涂膜层数等制备条件进行研究,得出了较优化的制备条件。     

水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究

本论文中在乙烷聚乙二醇（PEG）辅助条件下,用水热法合成了纳米CoFe2O4.利用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构,形貌和磁学性质进行了表征.X射线衍射分析证实了所得到的CoFe2O4是纯尖晶石相且晶粒尺寸为10-32nm左右.实验中发现CoFe2O4纳米粒子的平均粒径随着水热温度的增加而增加.水热液温度不仅影响纳米粒子的大小,而且还影响其形貌,随着水热液温度升高CoFe2O4的形貌,从球形变到八面体.磁性研究表明,所合成的样品的饱和磁化强度和矫顽力随纳米颗粒的平均尺寸的增加而增加.     

非晶态硅酸盐介观团粒结构模型及其参数

非晶态硅酸盐是典型的近程有序,远程无序的准稳定态体系,采用分数维理论与X射线小角散射(SAXS)、拉曼光谱(RS)、透射电子显微镜(TEM)等分析技术相结合,对高温熔融法和溶胶凝胶法合成的CaO-Al2O3-SiO2及Na2O-Al2O3-SiO2系列低维非晶硅酸盐试样进行了网络分数维、微粒微孔分数维、网络自相似比、回旋半径、微孔体积百分率、团粒尺度和微孔尺度等介观参数群的定量测定及研究,获得了低温硅酸盐凝胶、高温硅酸盐熔体(仿岩浆熔体)之淬火玻璃相均具有纳米级(几个nm至几十nm)统计性自相似团粒结构的结论,进而建立了介观团粒结构模型,揭示了该结构模型内各介观参数与其宏观参量的相关性,从而为非晶硅酸盐提供了一整套介观定量结构参数,确定了岩浆熔体是准稳定的、可演变的分数维体系,对探索自然界岩浆的地球化学特征以及低维复合材料结构性能的改进具有重要的理论和实用意义.     

Lu_3Al_5O_(12):Ce~(3+)纳米粉体的超声喷雾共沉淀法制备及发光特性

采用新型的超声喷雾共沉淀法(UACM)技术,以Lu2O3、Ce(NO3)3、Al(NO3)3·9H2O为原料,制备了不同浓度Ce3+离子掺杂的Lu3Al5O12(LuAG)纳米粉体,并研究了粉体在不同温度下的烧结性能,对所获得的纳米粉体进行了X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和发射光谱等测试与分析.结果显示:应用UACM法制备的LuAG:Ce粉体颗粒具有分散性好、颗粒度均匀,粒径分布范围窄(20~40nm).在氮气氛下,经1200℃处理后,LuAG:Ce具有最强的508nm荧光发射带,Ce3+离子在粉体内的最佳掺杂摩尔分数为0.7.     

纳米二氧化钛粉体表面的吸附特征及其对粉体分散性的影响

以四氯化钛(TiCl4)为原料,采用3种不同的沉淀剂制备了纳米二氧化钛粉体.用TG-DTA和FT-IR对前驱体进行了分析.结果表明,不同沉淀剂导致粉体表面状态不同.以乙酸和尿素为沉淀剂的粉体表面不仅沉淀剂可以形成化学吸附,水分子也参与反应并在粉体表面形成-OH基团,而以EDTA为沉淀剂的粉体表面只吸附沉淀剂.煅烧后,用TEM对颗粒形貌进行了表征.实验发现,以EDTA为沉淀剂制备的粉体分散性优于其他沉淀剂制备的二氧化钛颗粒.这些差异主要是由于沉淀剂的性质及其在粉体表面的吸附状态不同.     

稀土元素掺杂Mn-Zn铁氧体的制备及磁性能

以FeSO4.7H2O、MnSO4.H2O、ZnSO4.7H2O、RE2O3(RE=Y、Nd、Gd、Dy)、HCl为原料,NaOH溶液为沉淀剂、H2O2为氧化剂,采用氧化共沉淀法制备出稀土元素掺杂(RE=Y、Nd、Gd、Dy)Mn-Zn铁氧体(Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4),通过傅里叶变换红外光谱仪(IR),X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行表征,讨论了稀土元素掺杂的种类和量对样品的结构和磁性能的影响。结果表明:要得到单相尖晶石结构Mn-Zn铁氧体,稀土元素掺杂量应控制在x≤0.02;Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4的晶粒度随掺杂含量x的增大单调减少;掺杂稀土元素Y、Nd对Mn-Zn铁氧体的磁性有削弱作用,不宜掺杂;而少量的稀土元素Gd、Dy掺杂有利于样品的饱和磁化强度的提高,x=0.02时,其饱和磁化强度分别达到最大值26.5和29.3emu/g。     

聚苯乙烯/纳米TiO2复合粒子的制备

用硅烷偶联剂WD-70改性纳米TiO2粒子，应用超声技术将纳米TiO2粒子分散在异丙醇介质中，然后进行苯乙烯的分散聚合包覆．成功地制备了以聚苯乙烯为壳、纳米TiO2粒子为核的有机／无机复合粒子。观察复合粒子的形貌发现纳米TiO2粒子完全包覆在聚苯乙烯微球中。通过红外、X射线光电子能谱等表征手段，还发现聚苯乙烯链是通过偶联剂WD-70以化学键的方式与纳米TiO2粒子相连。