磁致驱动纳米Fe_3O_4/PVA磁性复合膜的研制及其应用研究

磁致驱动膜材料,要求材料具有超顺磁性,膜表面光滑、有良好的机械性能.本文加入柠檬酸盐改性控制Fe_3O_4粒径生长,利用正交实验优化制备工艺条件:柠檬酸盐含量n(Fe)/n(柠檬酸盐)为0.5、pH值控制在9~10、反应温度、晶化温度为6℃、晶化时间是40 min.通过TEM、BET、VSM、XRD以及ANSYS仿真软件等测试手段分别对其进行表征,结果表明:柠檬酸盐可控制Fe_3O_4微晶的生长,同时作为分散剂使分散的Fe_3O_4在水中形成胶体,以保证最终形成的纳米Fe_3O_4粒径分布均匀.制备的纳米Fe_3O_4具有超顺磁性,纳米磁性材料的粒径可控制到15 nm范围内,制备的磁致驱动Fe_3O_4/PVA复合膜的外观均匀光滑,其磁感应性能具有良好的表现,其动力学仿真分析和理论分析相吻合.     

铬元素掺杂对Fe_(3-x)Cr_xSe_4磁性物理性能影响研究

利用溶剂热法合成了单斜Fe_(3-x)Cr_xSe_4纳米颗粒(0≤x≤2.5).随着铬掺杂量的增加,Fe_(3-x)Cr_xSe_4纳米颗粒X射线衍射的峰位置向左偏移,这是由于晶格常数发生改变引起的.而Fe_(3-x)Cr_xSe_4纳米颗粒(x0.3)晶胞体积的扩张则是由于磁性离子之间的铁磁相互作用增强造成的,从而导致了Fe_3Se_4的居里温度从321 K显著增加到Fe_(2.1)Cr_(0.9)Se_4的348 K,明显不同于块体材料的磁性.低温矫顽力分析显示出明显的增长趋势,从Fe_3Se_4纳米颗粒的28 kOe增加到Fe_(2.3)Cr_(0.7)Se_4纳米颗粒的42 kOe,但在进一步提高铬的掺杂量时,矫顽力则会逐渐降低.     

Fe_3O_4@PEG磁性纳米粒子的合成及其对阿霉素的载药性能

将通过化学共沉淀方法得到的Fe_3O_4纳米粒子依次用柠檬酸和双羧基化的聚乙二醇进行修饰,合成了具有磁靶向的纳米粒子载体(Fe_3O_4@PEG),分别用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、粒径分布、热重分析对其结构进行了表征,将合成的磁性纳米粒子负载上模型药物阿霉素(DOX),得到新的载药体系Fe_3O_4@PEG-DOX,研究了该载药体系的载药特征和释放行为.研究发现,该载体在水中载药率为85%,累积释放实验表明,在72 h内,pH 5.0时释放率达到71%,远高于pH 7.4时43%的释放率,体外细胞实验表明负载阿霉素的磁性纳米载体的抗肿瘤活性没有损失,与未经修饰的阿霉素的抗肿瘤活性相当.研究结果表明,通过柠檬酸连接的Fe_3O_4@PEG纳米粒子对阿霉素具有较好的修饰作用,是一种较为理想的阿霉素载药系统.     

PdAu/Al_2O_3合金纳米催化剂的合成、表征及其在4-氯硝基苯加氢中的应用

采用乙二醇连续还原法合成了不同摩尔比的PdAu合金纳米颗粒.利用XRD、TEM、DRIFT-IR和紫外可见光光谱表征技术对其进行了表征.结果表明,纳米Pd种子与氯金酸钠发生置换反应,表面元素重新排布,Pd、Au纳米颗粒以PdAu合金形式存在,且合金粒径大小可控.将不同摩尔比的PdAu合金纳米颗粒采用共沉淀法负载到Al_2O_3载体上,制得PdAu/Al_2O_3催化剂,并将其应用于4-氯硝基苯的加氢反应中.与Au/Al_2O_3、Pd/Al_2O_3催化剂(4-氯硝基苯转化率为0和37.4%)相比,PdAu/Al_2O_3催化剂大大提高了4-氯硝基苯加氢活性,其中PdAu-1/0.5/Al_2O_3催化剂具有最高的催化活性,4-氯硝基苯转化率为69.4%,这可能归因于PdAu合金纳米颗粒间的协同效应和PdAu与Al_2O_3载体间的强相互作用.     

磷钨酸改性磁性壳聚糖的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

以Fe_3O_4颗粒作磁性核,用壳聚糖对其表面进行修饰,通过戊二醛进行交联,使壳聚糖与戊二醛在Fe_3O_4粒子表面形成网状聚合物层,并用磷钨酸进行改性,制备了可回收利用的磁性Fe_3O_4/壳聚糖-戊二醛/磷钨酸(Fe_3O_4/CSGA-HPW)吸附剂。通过X射线粉末衍射(XRD),红外光谱(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM),热重分析(TG)等表征,结果表明Keggin型磷钨酸有效地锚定在交联壳聚糖上。实验结果显示,磷钨酸可促进对亚甲基蓝(MB)的吸附作用(吸附量由14%提高到83%)。浓度、pH值对吸附性能影响结果表明,随着MB初始浓度增加,MB的吸附量先升高而后趋稳,去除率则逐渐降低;随pH值增大,MB的吸附量逐渐增加。在Fe_3O_4:CS:HPW为1:1:1,pH为10的条件下,Fe_3O_4/CSGA-HPW对MB的吸附量可达110mg·g~(-1)。Fe_3O_4/CSGA-HPW吸附剂使用重复五次,MB去除率达83%。Fe_3O_4/CSGA-HPW对MB吸附符合准二级吸附动力学。     

磁性Ag_3PO_4/壳聚糖/Fe_3O_4复合催化剂的制备及其可见光催化性能

在Fe_3O_4/壳聚糖体系中,利用壳聚糖(CS)分子中未反应的活性位点引入窄带隙半导体Ag_3PO_4制备了磁性Ag_3PO_4/CS/Fe_3O_4复合可见光催化剂,采用SEM,TEM,EDAX,XRD,FT-IR,VSM等技术对其微观形貌、结构和磁性进行表征,并以甲基橙为模式污染物考察了各组分配比、交联剂用量等因素对其可见光催化性能的影响.结果表明,该复合催化剂各组分配比(mFe_3O_4∶mCS∶mAg3PO4)为0.33∶1∶2.5、交联剂戊二醛用量相对于0.1g壳聚糖为0.66g时,在选定实验条件下对甲基橙表现出优于同样质量Ag_3PO_4的光催化脱色能力,且可以利用外加磁场方便地从反应体系中分离回收.受可见光驱动的Ag_3PO_4、吸附剂壳聚糖以及磁性的Fe_3O_4三组分协同作用使复合催化剂具有良好的催化活性、稳定性和分离回收性能.     

纳米SiO_2/尼龙6复合材料动态拉伸力学性能

纳米复合材料可以显著增加基体材料的某些性能,为了研究其在不同应变率下的力学特性和纳米颗粒的改性效果,利用拉伸式霍普金森拉杆实验装置对纳米SiO2/尼龙6复合材料进行了动态力学实验,以及讨论了应变率效应和纳米颗粒含量对基体的影响和纳米材料的增强机理.结果表明：纳米SiO2颗粒对尼龙6基体具有增强效果.     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/SiO2复合材料及其磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了CoFe2O4/SiO2纳米复合材料,利用X射线衍射,透射电镜以及傅立叶变换红外吸收光谱分析了该复合材料的结构、形貌及形成机理,并在室温下用振动样品磁强计测量了复合材料的磁滞回线.实验结果表明:当煅烧温度不超过1 250 ℃时,复合材料中的球型CoFe2O4纳米晶镶嵌在非晶SiO2基体中,纳米晶的平均尺寸从煅烧温度850 ℃时的5 nm缓慢增大到1 250 ℃时的35 nm;当煅烧温度升高到1 300 ℃时,SiO2的晶化导致了CoFe2O4纳米晶的严重团聚,CoFe2O4纳米颗粒的平均尺寸迅速增大到83 nm,CoFe2O4的晶体结构有所改变,饱和磁化强度急剧增大,矫顽力和剩磁比则显著下降.并且在1 250 ℃时,复合材料的矫顽力和剩磁比均达到最大值,分别为1.61 kOe和0.91.在850 ℃时,复合材料表现超顺磁性.     

掺杂单晶硅纳米梁的谐振频率特性

掺杂有利于提高单晶硅纳米材料的力学性能.本文主要通过分子动力学方法研究了掺杂浓度和尺寸对纳米单晶硅梁谐振频率的影响,结果表明:谐振频率随着单晶硅纳米梁掺杂浓度的增大而增大,但值变化很小,对梁的谐振频率影响并不明显;同时,谐振频率随着单晶硅纳米梁长度尺寸的增大而减小,随着单晶硅纳米梁厚度尺寸的增大而增大.由此可以得出结论:掺杂浓度会影响纳米单晶硅梁的谐振频率,但是影响较小,而影响其谐振频率的主要因素是纳米单晶硅梁的尺寸.     

两种形貌纳米α-Fe_2O_3@C的制备及其吸附性能

利用分步水热、双氧水氧化辅助pH值调控制备了荔枝状、菱形两种形貌α-Fe_2O_3@C核壳结构的纳米吸附剂.透射电镜测试结果显示:荔枝状α-Fe_2O_3@C粒径为2.5μm,壳层为50nm;菱形α-Fe_2O_3@C粒径约5μm,壳层为10nm.荔枝状α-Fe_2O_3@C、菱形α-Fe_2O_3@C及α-Fe_2O_3对罗丹明B(RhB)的吸附平衡时间均为12h,α-Fe_2O_3对RhB的吸附符合准一级动力学模型;荔枝状与菱形α-Fe_2O_3@C对RhB的吸附同时符合准一级动力学方程与准二级动力学方程;3种材料对RhB的吸附等温线均符合Langmuir方程.3个样品对RhB的吸附脱色效率由高到低的顺序为:荔枝状α-Fe_2O_3@C,菱形α-Fe_2O_3@C,α-Fe_2O_3;核壳结构中的C=O键等活性基团有助于提高吸附作用,加强吸附效果,荔枝状α-Fe_2O_3@C使用4次后脱色率下降15.11%,菱形的α-Fe_2O_3@C使用4次后脱色率仅下降12.56%.     

化学组分和热处理温度对CoFe_2O_4纳米颗粒的磁性能影响

采用化学共沉淀法和热处理过程制备CoFe2O4纳米颗粒.研究了Co化学组分与热处理温度对纳米粒子相结构、穆斯堡尔谱与磁性的影响.结果表明：随Co组分的增加和热处理温度的升高,纳米粒径逐渐变大;在平均粒径为11nm样品中,超顺磁性颗粒与亚铁磁性颗粒的比例为0.16;热处理对Fe3＋离子分布有较大影响;随粒径尺寸的增大,其矫顽力和饱和磁化强度均增大.     

铁氮共掺杂碳纤维基复合碳材料的制备及其氧还原反应催化性能研究

以聚丙烯腈(PAN)和石墨化氮化碳(g-C3N4)共同作为碳/氮前驱体材料,醋酸亚铁作为铁源,利用静电纺丝技术结合高温热解法制备了系列铁氮共掺杂的碳纤维基复合碳材料(Fe-N-CFC),研究了PAN和g-C3N4的质量配比对所制得的催化剂样品的形貌结构及其氧还原反应(ORR)催化性能的影响.优化组成的Fe-N-CFC-2材料对ORR的半波电势和极限电流分别为-0.04 V和4.32 mA·cm~(-2),与商业Pt/C催化剂活性接近,而其抗甲醇性能和ORR催化稳定性明显优于Pt/C,是一种有应用潜力的ORR催化剂.     

基于纳米球刻蚀的银纳米颗粒阵列和有序纳米壳层的制备

通过经引流片改进的＂漂移法＂,使单分散聚苯乙烯球胶体颗粒成功自组装形成按六角密排结构的二维胶体晶体.实验结果表明,除存在极少量的线缺陷,可得到大面积（50μm×50μm）的PS球有序排列区域.以上述聚苯乙烯球胶体晶体作为掩膜板,用纳米球刻蚀和电子束蒸镀技术相结合的方法,成功地制备了三角形的银纳米颗粒阵列.以聚苯乙烯球作为＂牺牲＂纳米球模板,得到了一种简单有效的制备碗状银纳米壳层的方法.这种方法可拓展到其他材料,可通过选择不同粒径的PS球来控制贵金属纳米颗粒的大小和制备不同尺寸的纳米壳层.     

SnSe/Bi_2Se_3纳米片异质结的制备

半导体和拓扑绝缘体是两类重要的功能材料,其纳米异质结可能具有特殊的物性和应用.本文利用两步法制备了半导体SnSe和拓扑绝缘体Bi_2Se_3纳米片异质结,对样品的结构和形貌进行了表征.首先用溶剂热技术制备出形貌均匀的Bi_2Se_3纳米片,再以之为衬底,以Sn Se粉末为蒸发源,利用真空热蒸发技术制备SnSe/Bi_2Se_3纳米片异质结.X射线衍射和扫描电子显微术表征了样品的物相和形貌,结果显示在三方结构的Bi_2Se_3纳米片上沉积得到了均匀分布的正交相Sn Se纳米颗粒,可以通过热蒸发实验参数调控纳米颗粒的厚度和密度.本研究的实验方法简便易行,得到的新型纳米异质结在近红外光电探测方面有潜在应用.     

HDPE/CaCO3纳米复合材料的自由体积及其界面特性

采用熔融共混方法，制备了不同纳米碳酸钙(CaC03)颗粒含量的高密度聚乙烯(HDPE)纳米复合材料，测量了复合材料的力学性能，观察到在纳米颗粒含量为6％时，其冲击强度有较大提高．同时，用正电子湮没寿命谱(PALS)研究了不同纳米颗粒含量的纳米复合材料的自由体积特性和界面信息，并探讨了它们对材料宏观力学性能的影响．结果发现，复合材料中最长寿命τ3变化不大，但其强度I3有明显减小；第二寿命分量与纳米复合材料中纳米CaC03颗粒和HDPE链段之间的界面结构密切相关．     

水热法在不同衬底下制备纳米ZnO材料

以氯化锌(ZnCl2)和25%浓度氨水(NH3·H2O)为原料,采用水热法制备了 ZnO纳米材料.比较了ZnO纳米材料在铜和硅不同衬底上的区别和衬底垂直放置与底部水平放置时的区别,以及垂直放置时随垂直高度的不同产生的变化.借助于X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等测试手段.对其结构、形貌进行了分析研究.研究结果表明,相对于硅,铜衬底上更容易生长出取向一致、结品良好的ZnO纳米棒结构.根据生长环境中气体的氛围和压力对乖直于衬底方向上生长的ZnO造成的影响,提出了水热法制备ZnO纳米材料的生长机理.     

CeO_2/ZnO复合纳米结构的水热法研制

以硅片为衬底,使用六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)以及六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,采用水热法在90℃下生长出表面修饰CeO2纳米颗粒的ZnO亚微米杆,运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及电子能谱仪(EDX)研究了样品的晶体结构、表面形貌和成分.实验结果表明,在不同的初始溶液浓度下长出的纳米结构有不同的形貌、结构和成分.通过对不同条件产物的形貌和结构的观察,发现在Ce(NO3)3·6H2O与Zn(NO3)2·6H2O的摩尔比例为1∶10时生长出的纳米颗粒浓密且均匀地附着在纳米杆的表面.这种纳米颗粒表面修饰的复合结构在CO的选择性探测方面有更好的应用价值.     

亲油性纳米ZSM-5分子筛的制备及其对碳氢燃料的催化性能

采用不同链长的有机硅烷作为表面修饰剂,在正庚烷/正丁醇中利用溶剂热合成法制备得到亲油性纳米ZSM-5分子筛.通过有机硅烷与氧化物晶种表面的羟基作用,其长链化学键合到晶种表面,形成保护层,既抑制了氧化物颗粒间的团聚,又控制了纳米ZSM 5的粒径.所制备的纳米ZSM-5平均粒径为20～70 nm,且粒径随着有机硅烷碳链长度的降低而逐渐减小.添加一定量的该纳米ZSM-5到碳氢燃料模型化合物正十二烷中,在管式反应器中（550 ℃,4 MPa）考察催化裂解行为,结果表明该亲油性纳米ZSM-5分子筛能有效催化正十二烷裂解,其裂解转化率相对于热裂解明显提高,且转化率的提高随着有机硅烷碳链长度的降低而逐渐增大,其中丙基三甲氧基硅烷修饰的ZSM-5使正十二烷的裂解转化率相对于热裂解提高了115%.     

不同粘合剂对Si@C-G负极材料电化学性能的影响

基于前期的研究工作,筛选出最优的硅/碳/石墨(Si@C-G)复合材料作为锂电池的负极材料.本文分析了在不同粘合剂作用下的Si@C-G复合材料,及其对材料电化学性能的影响和粘合剂对硅界面行为产生的变化.结果表明:羧甲基纤维素钠丁苯橡胶对复合材料的粘合效果最好,其对应的循环性能最好;羧甲基纤维素钠的长直链结构与丁苯橡胶的柔性结构形成的二维网络能够包覆活性材料,使电极片的结构保持稳定,提高了Si@C-G材料在充放电过程中的稳定性.     

钯负载MOF基纳米材料在Suzuki反应中的应用

通过将钯负载至具有稳定结构的锆基MOF中,在氩气氛围下进行煅烧,合成了一种纳米结构的Pd基非均相催化剂。此催化剂在Suzuki偶联反应中表现出较好的活性。通过X-粉末衍射、高分辨透射电镜以及mapping等对催化剂反应前后的结构进行了表征,表明所合成的Pd基纳米材料具有较高的分散性和较好的稳定性。通过反应条件的优化以及利用电感耦合等离子体对催化剂中钯含量的测定,计算出了Pd的用量为0.09 mol%,与现有报道的Pd基催化剂相比(0.2 mol%-2 wt%),用量较低。更为重要的是,对合成的纳米材料的可重复使用性进行了测试,在连续5次反应后保持了催化活性,表明了此材料结构的稳定性。