催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H2O2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

2(8-羟基喹啉)-2(苯酚)合锆薄膜的制备与性能研究

设计合成了一种新型的有机电致发光材料2(8-羟基喹啉)-2(苯酚)合锆(Zr(OPh)₂q₂),制备了Zr(OPh)₂q₂薄膜,并利用红外光谱、差热-热重谱、扫描电镜、X射线衍射谱、UV吸收谱和荧光光谱等方法研究了其晶态、热稳定性、能带结构以及光致发光机理。结果表明,Zr(OPh)₂q₂的熔点为381.2 ℃,分解温度为467.1 ℃,具有非常高的热稳定性,利用真空热蒸镀方法很容易在经过净化处理的玻璃基底上形成高质量、无定形纳米级薄膜,在390 nm紫外光的激发下,Zr(OPh)₂q₂薄膜产生发光峰为525 nm、半峰宽度为107.6 nm的强黄绿色荧光,其粉体产生强黄色荧光,是一种性能优良的电致发光材料。     

1-(4-安替比林)-3-(8-喹啉)-三氮烯的合成及其分析应用

报道了新试剂1-(4-安替比林)-3-(8-喹啉)-三氮烯(APQT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究.在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成2:1型的橙红色络合物,最大吸收波长为525nm,表观摩尔吸光系数为2.25×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0-15μg/25mL范围内遵守比耳定律.     

1-(8-喹啉)-3-(2-苯并噻唑)三氮烯(QBTT)分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了新显色剂 1 - (8-喹啉 ) - 3- (2 -苯并噻唑 )三氮烯 (QBTT)分光光度法测定 Pd( )的条件。在 p H1 1 .0的 Na2 B4O7- Na OH缓冲介质 ,该试剂与 Pd( )形成摩尔比为 2∶ 1的绿色稳定络合物。其最大吸收波长在 6 40 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε为 7.85× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,Pd( )的浓度在 0— 1 .2 μg/ m L范围内符合朗伯 -比尔定律。对 30多种共存离子的影响实结果表明 ,大多数常见离子不干扰测定。方法具有较好的选择性 ,用其直接测定催化剂样品中的微量钯 ,结果满意     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。     

5-(2-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定环境样品中微量铜

研究了新试剂5-(2-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(o-NPAQ)与Cu     

显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(5,7-二溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及与钴的显色反应

合成了新显色剂 1- (2 -苯并噻唑 ) - 3- (5 ,7-二溴 - 8-喹啉 ) -三氮烯 (BTDBQT) ,并研究了在阳离子表面活性剂存在下与钴的显色反应。在 p H9.5— 10 .5的硼酸盐缓冲介质中 ,钴与该试剂形成 1∶ 2的蓝色铬合物 ,其最大吸收波长在 6 42 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 5× 10 5L· mol-1·cm-1,钴 ( )的浓度在0— 2 4 0 μg/ L范围内符合比耳定律。显色反应具有良好的选择性 ,常见离子除铜、镍外 ,基本不干扰测定。已应用于维生素 B12 和水系沉积物中微量钴的测定     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

2(水杨醛缩苯胺)-(1,10-邻菲罗啉)合钙的光谱特性

合成了一种新型的蓝光发射材料2(水杨醛缩苯胺)-(1,10-邻菲罗啉)合钙,并利用红外光谱、X射线衍射谱、DSC热分析、UV-vis吸收谱、荧光激发光谱和荧光发射光谱研究了其结构、晶态、热稳定性以及光学特性,分析了它的能态结构和发光机理。结果表明,2(水杨醛缩苯胺)-(1,10-邻菲罗啉)合钙的热稳定性较高,是一种多晶粉末发光材料,禁带宽度2.93eV,在紫外光的激发下,固态荧光发射峰在449.7nm处,在乙醇溶液体系中的荧光发射峰在491nm处,均为蓝色荧光,色纯度高,荧光量子效率高,其荧光发射主要来源于长波吸收带,最大波长吸收带对荧光发射贡献最大。     

环丙沙星荧光光度法测定微量铝(Ⅲ)

在HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)对环丙沙星有荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析法。选择最大激发与发射波长分别为273nm和439nm,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,环丙沙星的荧光强度变化与铝(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.05×10-4—7.35×10-2mol/L,方法的检出限为5.6×10-6mol/L,校准曲线回归方程式为F/F0=0.272lgC+2.764。本方法用于实际样品中铝(Ⅲ)的测定,结果满意。     

分光光度法研究Sb(Ⅲ)的三元缔合物与Ce(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)和U(Ⅵ)的浮选分离

在水溶液中,Sb(Ⅲ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[SbI4][TBAB],此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为4.0×10-4mol/L和6.0×10-3mol/L时,在pH1.6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,Sb()的浮选率达到100%。而Ce(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)和U(Ⅵ)离子在该体系中不被浮选,实现了Sb(Ⅲ)与这些金属离子的定量分离。对合成水样中Sb(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。该方法具有简便、快速等特点,在微量锑的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚分光光度法测定啤酒中微量铬的研究

在0.09—0.16mol·L-1硫酸介质中,Cr2O72-与2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚作用,形成二离子缔合物,最大吸收波长533nm,表观摩尔吸光系数为为4.51×104L·mol-1·cm-1,铬含量在0—3.3μg·mL-1内符合比耳定律,用于啤酒样品中微量铬的测定,结果满意。     

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬

首次将新合成的柱前衍生试剂6-氧-（N-琥珀酰亚胺乙酸酯）-9-（2′-甲氧羰基）荧光素（SAM F）用于巴氯芬（B aclofen）的衍生标记,并采用毛细管电泳分离-激光诱导荧光（CE-L IF）法分离检测衍生物。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液（pH=7.5）介质中,30℃下10m in即可完成衍生反应。反应物在pH 5.6,35mm o.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中12m in内达到分离,检出限为6×10-10m o.lL-1。本法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率为95.8%—101.0%。     

掺Er^3＋离子Sr3Y2（BO3）4晶体光谱性能的研究

研究了提拉法生长的掺Er^3＋的Sr3Y2（BO3）4晶体的吸收光谱和荧光光谱。应用J—O理论分析并计算了光谱参数,得到唯象参数Ω2、Ω4和Ω6分别为11．90×10^-20cm^2、3．44×10^-20cm^2和1．92×10^-20cm^2。在Er^3＋：Sr3Y2（BO3）4晶体中,Er^3＋在1533nm波长的发射截面为1．00×10^-20cm^2,^4I13／2→^I15／2能级跃迁的荧光寿命和辐射寿命分别为0．58ms和4．10ms,良好的光谱性能表明Er^3＋：Sr3Y2（BO3）4晶体可能成为潜在的1．55μm波段的一种激光材料。     

催化光度法测定锰(Ⅱ)的研究

在pH3.5的NaAc-HAc缓冲介质中,溴酸钾氧化碘化钾生成单质碘,锰(Ⅱ)对这一显色反应具有显著的催化作用。据此,建立了催化光度法分析测定环境中痕量锰()的新方法。在优化条件下,于最大吸收波长220nm处进行测定,锰(Ⅱ)浓度在1.0×10-8—1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为6.0×10-9mol/L(3σ);对1.0×10-7mol/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%;考察了多种共存离子的影响。将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,回收率在96.9%—97.8%之间,结果满意。     

新试剂1-（偶氮苯基）-3-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-三氮烯与铜（Ⅱ）的显色反应

研究了1-（偶氮苯基）-3-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-三氮烯（ABDMBAT）试剂与Cu（Ⅱ）的显色反应。在TritonX-100的存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与铜形成红色络合物,ABDMBAT与Cu（Ⅱ）形成的络合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.26×104L.mol-1.cm-1,Cu（Ⅱ）在0—14μg/25mL范围内服从比耳定律。     

结晶紫-H2O体系浮选分离Au（SCN）4-

研究了结晶紫-H2O体系浮选分离A u（SCN）4-的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Au（Ⅲ）与结晶紫（CV）和硫氰酸铵形成不溶于水的三元缔合物A u（SCN）4-.CV＋,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中结晶紫和硫氰酸铵的浓度分别为7.0×1-0 4m ol/L和5.0×1-0 3mol/L时,Au（Ⅲ）可与R h（Ⅲ）、G a（Ⅲ）、Mn（Ⅱ）、A l（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、F e（Ⅱ）、Mg（Ⅱ）和Sn（Ⅳ）离子分离。该方法具有简便、快速和不污染环境等特点,在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

分光光度法研究在氯化钠-四丁基溴化铵体系中Au(Ⅲ)与U(Ⅵ)、Ce(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的浮选分离

用分光光度法研究了氯化钠和四丁基溴化铵浮选分离金的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,当溶液中氯化钠和四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L,pH3.0时,Au(Ⅲ)可与U(Ⅵ)、Ce(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子定量分离,对合成水样中Au(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。     

硫氰酸铵-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离Au（Ⅲ）的研究

研究了氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵分离Au（Ⅲ）的行为及Au（Ⅲ）与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Au（Ⅲ）与氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵形成不溶于水的三元缔合物Au（SCN）4-.CPC＋,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵的浓度分别为7.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L时,Au（Ⅲ）可与Mn（Ⅱ）,Ni（Ⅱ）,Co（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）,Mg（Ⅱ）,Al（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）进行分离,对合成水样中的Au（Ⅲ）进行了分离和测定,Au（Ⅲ）的浮选率达到98.6%以上,其他金属离子的浮选率都在4.5%以下。该方法具有简便、快速和不污染环境等特点,在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。