测定戒毒病人尿中吗啡含量的HPCE法

采用高效毛细管电泳法测定戒毒病人尿中吗啡含量，5mL尿样加碱调节pH值，用GDX－301作为固相萃取剂，氯仿－异丁醇洗脱，收集液在40℃下氮气吹干，定容进样；缓冲液由20mmol/L磷酸盐、20mmol/L硼酸盐、50mmol/L十二烷基硫酸钠、5％（φ）乙腈组成，pH＝8．2；吗啡在紫外波长210nm检测，出峰时间为6．17min，线性范围为2．5－30mg/L，测得线性回归方程Y＝0．521＋8．836ρ，相关系数r＝0．999，检出限为50μg/L，日内和日间误差分别低于4％和6％；与HPLC比较，测定结果与HPLC无显著性差异（P＞0．05）；结果表明该法分析速度快，分离效果好，适用于临床疗效观察。     

复方维生素B片中主要成分的高效毛细管电泳电化学法检测

采用高效毛细管电泳－电化学检测法同时测定复方维生素B片中的主要成分维生素B1，B12，B6和C的含量；研究了电极电位，运行缓冲溶液的浓度和酸度，电泳电压和进样时间等对电泳的影响，以微铂电极为工作电极，检测电位＋0．5V（vs SCE)，在pH9.0的15mmol/L Tris-1mmol/L H3BO3缓冲溶液中，上述4组分在5min内获得基线分离；维生素B1，B12，B6和C的线性范围分别为2．1mg/L-1.0g/L,6.0mg/L-0.80g/L,1.4mg/L-0.72g/L和0．97mg/L-0.44g/L检出限分别为0．50mg/L,1.0mg/L,,0.65mg/L和0．40mg/L；5次测定峰高的相对标准偏差分别为2．4％，3．0％，3．1％，和2．5％，5次测定的平均回收率分别为99％，102％，98％和100％。     

高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VBl、VBl2、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1，VB12，VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下：40mmol/L Tris-4mmol/L H3BO3(pH8．0)的缓冲溶液中加入0．30mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵)，分离电压为15kV，上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1，B12，B6和VC的线性范围分别为5．5～1．0mg/mL；15～1．5mg／mL;1．0～0．40mg／mL和6．6～0．80mg／mL；检测限分别为0．80μg/mL，4．0μg/mL，0．50μg/mL，2．9μg/mL；5次测定峰高的相对标准偏差分别为2．2％，1．6％，3．9％，2．8％。5次测定的平均回收率分别为99％，94％，l00％，97％。     

降铅冲剂对低水平铅暴露仔鼠血铅及脑铅的影响

目的:研究降铅冲剂对低水平铅暴露仔鼠血铅及脑铅的影响,为评价降铅冲剂的作用提供依据。方法:选用Wister大鼠仔鼠60只,体质量80~100 g,随机分成6组,每组10只,分别为空白组、模型对照组、EDTA对照组、降铅冲剂低剂量组、降铅冲剂中剂量组、降铅冲剂高剂量组;造模后开始给药,EDTA对照组给CaNa2EDTA注射液10(mg/kg)/d腹腔注射,降铅冲剂低、中、高剂量组分别予降铅冲剂5(g/kg)/d、10(g/kg)/d、20(g/kg)/d的剂量灌胃,空白组和模型对照组予等量蒸馏水灌胃,给药共30 d。用石墨炉原子吸收光谱仪测定仔鼠血铅、脑铅。结果:(1)染铅后,各染铅组的血铅水平与空白组比较都显著升高(P<0.001),经过30 d的治疗后,各治疗组的治疗后血铅水平均有不同程度下降,与模型对照组比较均有统计学意义。(2)染铅后,各染铅组的脑铅水平与空白组比较都显著升高(P<0.05),治疗后,各组脑铅与治疗前比较均显著升高,降铅冲剂低、中剂量组的脑铅与模型对照组比较显著下降。结论:降铅冲剂能显著降低低水平铅暴露仔鼠的血铅和脑铅含量,其综合疗效优于CaNa2EDTA。     

铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O=55／45,其中水相为0．1mol／L乙酸0．1mol／L乙酸铵的缓冲溶液（pH=4．70）,流速0．6mL／min条件下,约10min内实现了无机铅离子（Pb^2＋）、氯化三甲基铅（TML）、氯化三乙基铅（TEL）和氯化三苯基铅（TPhL）的高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用分析。4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93．8％-115．6％和89．3％-137．8％;峰强度和保留时间的RSD分别为7．4％-14．3％和0．5％-1．3％;仪器检出限及方法检出限分别为0．27-3．07μg/L和1．20-2．33μg／L。     

双氧水催化氧化-萃取法戊烷超深度脱硫技术

以双氧水为氧化剂,采用蒸馏水做溶剂,研究了催化氧化-萃取法生产超低硫戊烷技术,考察了催化剂、助催化剂以及氧化条件对脱硫效果的影响。在戊烷10mL、双氧水0.5mL、催化剂钨酸0.009g、助催化剂甲醇0.8mL、温度50℃、时间100min条件下反应,在剂油比为2:1的条件下用蒸馏水于15℃萃取反应混合物15min,戊烷中的硫含量由24.4mg/L降至0.5mg/L,脱硫率可达98.0%。     

纳米二氧化钛对痕量铅的吸附性能研究

提出了纳米TiO2分离富集, 火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法.考察了铅在纳米TiO2上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量.实验结果表明：在最佳实验条件下,纳米TiO2能定量、快速地吸附水中的痕量Pb^2＋,其静态吸附容量为17.90 mg/g.吸附在纳米TiO2上的Pb^2＋可用0.1 mol/L HNO3＋0.1 mol/L CH3COOH完全洗脱.对Pb2＋的检出限为2.57 ng/mL, 相对标准偏差为2.5% （n=11, ρ=0.10 μg/mL）,加标回收率在94.5%～102.5%之间.可用于实际水样中铅的测定.     

高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VB1、VB12、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1, VB12,VB6和VC的含量.研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响.在优化的实验条件下40 mmol/L Tris -4 mmol/L H3BO3 (pH 8.0) 的缓冲溶液中加入0.30 mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15 kV,上述4组分在5 min内得到良好的分离.维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5～1.0 mg/mL; 15～1.5 mg/mL; 1.0～0.40 mg/mL和6.6～0.80 mg/mL; 检测限分别为0.80 μg/mL, 4.0 μg/mL, 0.50 μg/mL, 2.9 μg/mL; 5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%, 1.6%, 3.9%, 2.8%.5次测定的平均回收率分别为99%, 94%, 100%, 97%.     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定竹叶中铜和铅的溶出率

竹叶10.000 0 g置于500 mL烧杯中,加水400 mL,煎煮约30 min后,过滤后浓缩至约200 mL,离心30 min后,上层清液即为竹叶水煎液;竹叶粉末(过0.075 mm筛孔)0.018 0 g,加0.15%(质量分数)琼脂溶液3.5 mL和硝酸(2+98)溶液1 mL置于10 mL比色管中,用水定容,超声15 min,制得竹叶悬浮液。采用石墨炉原子吸收光谱法分别测定竹叶悬浮液、竹叶水煎液中的铜和铅含量,进而计算出竹叶中铜和铅的溶出率。结果表明,铜和铅的溶出率分别为7.37%,13.34%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

铅致骨髓细胞微核异常的防治研究

营养性驱铅饮料对铅致骨髓细胞微核异常的防治大鼠研究结果表明：铅料组饮铅[659mg／（kg．d）]连续3月后，平均骨髓细胞微核千分率高达9．75，平均血铅高达3．69±0.05μmol／L，体重仅为216．9±24．6g。而饮料组[铅：659mg／（kg·d）＋饮料]大鼠平均骨髓细胞微核千分率为5．22，与铅料组相比差异有高度显著性（P＜0．01），与空白对照组（3．94‰）相近（P＜0．05）；平均血钳浓度（1．58±0.05μmol／L）也较铅料组低（P＜0．01），而体重（278．1±73.0g）则较铅料组高（P＜0．01），而与空白对照组（287．9±100．1g）相近（P＞0．05）。提示：营养性驱铅饮料防治铅致骨髓细胞微核异常有明显效果，且能促进机体正常发育。     

偏最小二乘法用于同步荧光法同时测定维生素B1,维生素B2和维生素B6

本文将偏最小二乘法结合同步荧光扫描技术对含维生素Ｂ１，Ｂ２和Ｂ６的混合物进行了同时测定。对同步荧光法的测定条件及△λ的选择进行了试验和讨论，比较了△λ分别为６５ｎｍ和３０ｎｍ时的计算结果。所建立的方法用于复合维生素Ｂ片等药片叶Ｂ１，Ｂ２和Ｂ６孤同时测定，获较满意的结果。     

指示离子Cd2+测定维生素B1的方波极谱法研究

根据Cd2+对维生素B1(VB1)的指示作用,建立了用方波极谱法测定VB1的新方法.在氨-氯化铵缓冲溶液中,VB1不出峰,加入Cd2+后在-0.856 V(vs.SCE)处出现1个固定还原峰,并在-0.360 V(vs.SCE)处可见1个峰高与VB1浓度呈正比的还原峰.依据该还原峰峰高的变化规律可测定VB1的含量.VB1在1.35μg/mL~1.35 mg/mL的范围内有良好的线性关系,检出限可达0.13μg/mL,r为0.999 7.平均加样回收率为99.6%(n=9),RSD为0.9%.利用方法测定营养胶囊中VB1的含量,效果理想,可作为VB1含量的测定方法.     

聚丙烯腈微球预富集分离微柱与FAAS联用测定痕量Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)

将自制的聚合物微球填充到玻璃柱制备了2.5cm×4 mm i.d.预富集分离柱,并将其与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,测定了其对Cd2和Zn2+的动态吸附,建立了测定溶液中痕量Cd2+和Zn2+的预富集分离-FAAS方法;优化了对Cd2+和Zn2+的吸附富集与洗脱条件,在室温下,溶液pH为5～6,上样和洗脱液流速...     

QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量

将蔬菜样品粉碎匀浆后于-20℃保存备用。取此样品10.00g与含1.3%(体积分数)甲酸溶液的乙腈10mL充分混匀后超声提取20min,加入无水硫酸钠8.2g作为脱水剂,氯化钠3.0g作为盐析剂,混合后离心5 min。取出上清液并保留。对留下的样品按上述方法重复提取1次。将2次所得上清液合并,并从中分取2.0mL溶液,加入吸附剂N-丙基乙二胺(PSA)0.4g,C180.25g和石墨化碳黑(GCB)8.2mg,涡旋振荡2min进行净化处理,随即离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。取滤液,按超高效液相色谱-串联质谱法测定其中6种氨基甲酸酯类农药的残留量。用Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱为固定相,进样量为5μL。用由不同比例的(A)20mmol·L^-1乙酸铵溶液(每升中含乙酸1mL)和(B)乙腈组成混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析选择电喷雾离子源和多反应监测模式。所测定的6种氨基甲酸酯类农药的工作曲线的线性范围均为0.200~100μg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)为0.08~0.38μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~4.9%。     

维生素B_1自组装膜修饰金电极对多巴胺、尿酸的电催化作用

用维生素B1(VB1)在金电极上进行自组装,制备了VB1自组装膜修饰金电极(VB1-Au/SAMs/CME).利用循环伏安法初步研究了此自组装单分子膜修饰电极的电化学行为.结果表明: VB1在金电极表面具有特性吸附.以\3-/ 4-氧化还原电对为探针,考察了VB1自组装膜修饰金电极的电化学性质, VB1自组装膜的存在对\3-/4-的电子转移具有明显的阻碍作用.研究了多巴胺(DA)和尿酸(UA)在此电极上的电化学行为.实验结果表明, DA和UA在此电极上均可被电催化氧化.差分脉冲伏安(DPV)氧化峰电流与DA浓度在2.0×10-5～4.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系;测定UA的线性范围为6.0×10-5～2.2×10-4 mol/L,而且可实现这两种物质的同时测定.     

The application of HPLC‐MS/MS to studies of pharmacokinetics and interconversion of isoliquiritigenin and neoisoliquiritigenin in rats

A specific and sensitive HPLC‐MS/MS method was developed and validated for the simultaneously quantification of isoliquiritigenin (ISL) and neoisoliquiritin (NIS) in rat plasma by oral administration. Analytes were analyzed on an Agilent 6460 LC‐MS/MS system (Agilent, USA) using an Agilent Zorbax SB‐C₁₈ column (4.6 × 150 mm, 5 μm). Gradient elution was applied for the analyte separation using a mobile phase composed of 0.1% formic acid aqueous solution and methanol at a flow rate of 1.0 mL/min with a total running time of 12 min. The calibration curves for ISL and NIS showed good linearity in the concentrations ranging from 0.001 to 4.000 μg/mL with correlation coefficients >0.998. The precision, accuracy, recovery and stability were deemed acceptable. The method was applied to the pharmacokinetics study of ISL and NIS in rats by single and combination administration. The result showed that C_max and AUC_0→t of ISL were markedly increased from 0.53 to 1.20 μg/mL, and from 69.63 to 200.74 min μg/mL by combination administration. The mean t_1/2 value was also prolonged from 64.55 to 203.74 min in the combination group. These results indicated that NIS may have been metabolized to ISL which increased the absorption and extended the elimination of ISL. However, little difference was found for NIS pharmacokinetics parameters between single NIS and the combination group, which suggested that there was no significant biotransformation of ISL to NIS. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.     

QuEChERS方法测定食用菌中尼古丁

建立了快速、简单的样品前处理(QuEChERS)用于食用菌中尼古丁含量分析。称取5g新鲜样品(0.5g干样,加入2mL水,混匀)于50mL离心管,加2g NaCl,6gNa2SO4,1mL氨水,加入5mL苯,离心5min。吸取2mL有机相,加入40mg异丙基氨基(PSA)和200mg无水Na2SO4,离心1min。取1μL进样,气相色谱/质谱(GC/MS)定性定量。分别进行同天、不同天和双人测定尼古丁重复性实验,加标回收率实验。经测定,样品的加标回收率大于83%,相对标准偏差小于8%。     

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

Sensor film for Vitamin C determination based on absorption properties of polyaniline

An analytical method based on the absorption changes of chemically polymerised polyaniline at 700 nm is proposed for the determination of Vitamin C. Vitamin C produces a polyaniline film reduction, originating changes in its absorbance proportional to the Vitamin C concentration. The optimum reaction conditions and the analytical characteristics have been studied. The linear response of the method ranged from 0.10 to 1.0 mg l⁻¹ for a 6 min reaction time and from 1.0 to 8.0 mg l⁻¹ for a 2 min reaction time. Reproducibility, expressed as the coefficient of variation, was 0.8% (6 min reaction time) and 2.3% (2 min reaction time) (n = 10). The method has been applied to Vitamin C determination in pharmaceutical preparations and commercial fruit juices. The results were compared with those obtained by the 2,6-dichlorophenolindophenol titration method (the AOAC Official Method) and no systematic errors were observed.     

双水相体系选择性分离富集维生素B_(12)及电热原子吸收法测定

用异丙醇-硫酸铵双水相体系,利用维生素B12的疏水性和硫酸铵的盐析作用,在高浓度无机Co2+共存的情况下可有效地实现维生素B12的选择性分离富集.对双水相体系的组成、萃取时间和pH等实验参数进行了优化,在2.0mL样品、1.1g硫酸铵和200μL异丙醇组成的双水相体系中,对50μgL-1的维生素B12溶液经过萃取分离后富集倍数为11.8.取20μL双水相体系上相进行电热原子吸收检测,线性范围为2～100μgL-1,检出限为0.6μgL-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.8%(50μgL-1,n=9).将所建立的方法应用于功能饮料、保健药片、牛肝等实际样品中维生素B12的含量测定,加标回收率在97%～104%之间.