内锡法Nb_3 Sn超导线材的A15相成相动力学研究(英文)

为研究Nb3Sn超导材料的A15相成相动力学,设计并制备了四组单组元内锡法(MEIT)超导线.这四组MEIT导线设计了不同的Sn/Cu比,并在一组导线中合金化掺杂了1at%Zr,,所有导线样品先经历210℃/50hr+340℃/25kr的Cu-Sn合金化热处理,然后进行A15相成相热处理.选择四种反应温度:650℃,675℃,700℃和725℃,以研究成相热处理温度和时间的影响.用SEM技术测定所有热处理样品的A15相层厚,然后对不同温度下的热处理时间作图,并进行非线性拟合.所得结果表明四种因素促进了A15相的增长:增加反应温度,延长反应时间,增大Sn/Cu比率和合金化掺杂zr;内锡法Nb,sn超导线材的成相动力学服从Yn=K(T)t变化关系,A15相生长指数n值受热处理温度和Zr掺杂的影响.     

ITER用内锡法Nb3Sn超导线材的不可逆温度研究

本文采用超导量子干涉仪(SQUID)测定了一种国际热核聚变实验堆(ITER)项目用内锡法Nb3Sn超导线材的不可逆温度,测量方法是在恒定磁场下循环温度,即将温度以一定间隔从10K上升到20K,然后再返回到10K,测定磁矩的偏离温度.所得结果可用于从生成最佳Nb-Sn相组成方面来优化A15相成相热处理制度.本研究得出的结论是,对于像ITER使用的高场磁体超导线来说,鉴于其需要在较高磁场下有高的临界电流密度,就需要将超导线的热处理温度适当提高一些.本实验所用Nb3Sn超导线材的最适宜热处理制度为675°C/128小时,这样可以得到最佳不可逆温度特性,即最佳的A15相组成.     

套管法Nb_3Al前驱线中Nb/Al界面扩散反应过程

利用套管法制备了Nb-Al七芯前驱体线材,并通过等温热处理的方式分别在700~1500℃对其进行热处理,研究了Nb-Al二元体系在其界面处的反应成相过程.研究发现700℃热处理的样品在其界面处只形成了NbAl3反应层;800~900℃热处理的样品界面处又形成一层Nb:Al≈1:1新反应层;随着热处理温度的增加到1000℃,界面处出现Nb2Al反应层,并随热处理温度的增加Nb2Al反应层的厚度增加;1400℃和1500℃热处理的样品中开始观察到了少量的Nb3Al相,磁性测量表明1400℃和1500℃条件下热处理样品的起始超导转变温度分别为14K和15.8K,说明套管法制备的Nb-Al前驱体线材在1400℃以上热处理可以获得Nb3Al超导相,但由于Nb3Al相中的Al含量偏离理想化学计量比,导致其超导转变温度偏低.     

热处理对青铜法制作的多芯Nb_3Sn超导体的影响

本文研究了热处理对实用多芯Nb,Sn超导体的影响.在(650—750℃热处理时,Nb_3Sn层厚度Y与时间t可用Y∞t~(72)关系表示,这里0.130≤n≤0.195.多芯复合材料在热处理过程中,Cu-Sn基体中Sn量消耗显著地影响Nb_3Sn生长速率,考虑了这一因素的Nb_3Sn生长动力学修正公式能对实验结果进行解释.700℃热处理10—100小时,Nb_3Sn品粒尺寸是热处理时间的一个函数。晶粒大小随热处理时间增长而增大,并且∞t~m,m=0.205.对于锡青铜基体与铌比值分别为1.84和3.05的两种导体,在700℃热处理时,其临界电流是热处理时间的一个函数.I_c(t)中最大值取决于Nb_3Sn层增厚和晶粒度长大的综合效果.T_c随热处理时间增长和温度升高而峪有提高.这大概与Nb_3Sn层化学计量比有关.     

原位法Nb_3Sn热处理中的Cu、Nb、Sn扩散分布

用电子探针和x射线衍射的方法研究了原位法生长Nb_3Sn热处理过程中Cu、Nb、Sn扩散分布。 在300℃热处理48小时,Sn-Cu合金芯形成了η和ε相,Nb纤维开始向纯Cu一方移动,等效于惰性标记的Nb纤维背离Cu-Sn合金的漂移,与da Silva在Cu/Cu(Sn)中观察到的结果正好相反.Nb纤维向外移动起源于中间相的形成. 550℃热处理生成Nb_3Sn的过程是Nb纤维先形成Nb-Sn固溶体,然后逐渐形成接近化学计量比的Nb_3Sn A-15相而不形成任何中间相.     

高性能内锡法Nb_3Sn超导股线生产用Sn-Ti合金的研制

高性能内锡法Nb3Sn超导股线可用于国际热核聚变反应堆(ITER)磁体,股线加工过程中的断线问题是股线制备的关键技术之一.在股线的Sn组元中添加适量的Ti不但能够提高Sn的强度利于股线的长线加工;同时Ti元素的添加还可以提高热处理中Nb3Sn的成相速度,降低晶粒尺寸,提高股线的电磁特性.本文介绍了满足Nb3Sn超导股线制备要求的Sn-Ti合金的制备技术,分析了不同浇铸温度对铸锭的影响,对比了加工中Sn-Ti合金的微观组织变化,为我们制备满足ITER要求的Nb3Sn超导股线提供了重要的保障.     

热处理温度对碳掺杂MgB_2/Nb/Cu超导线材性能的影响

采用Nb/Cu复合管作为外包套材料,通过原位法粉末装管工艺(PIT)制备了C掺杂MgB2/Nb/Cu线材.在高纯流动氩气保护条件下、650～950℃温度区间内烧结2h.微观结构分析显示,通过该工艺制备的MgB2/NbZr/Cu线材具有良好的晶粒连结性和较高的致密度.X射线衍射(XRD)分析表明在750℃左右可以生成纯度较高的MgB2相,在低温和高温下烧结后均有杂相峰出现,并且高温烧结后所生成的相结构较为复杂.采用四引线法超导临界电流的测试结果表明,低温烧结后的线材具有超导电流传输性能,而当热处理温度超过750℃时,样品中的电流传输状态表现为正常电阻态.实验结果证实采用Nb作为原位法MgB2超导线材的包套阻隔层时,成相热处理一般应该在低于750℃的温度下进行.     

千米量级多芯MgB2/Nb/Cu超导线材的制备及性能研究

以无磁性的Nb作为中心增强体和阻隔层材料,无氧铜作为稳定体包套材料,采用原位法粉末装管工艺(in-situ PIT)制备了千米量级7芯导体结构的MgB2/Nb/Cu超导线带材,由于Nb/Cu包套材料具有良好的塑形加工性能,整个加工过程中未进行中间退火热处理,复合多芯线材最终加工到Φ1.4mm;在真空热处理炉中680℃保温2小时进行成相热处理;对烧结后的线材进行了微观结构、超导电性、纵向电流分布均匀性及常温力学性能等分析检测.线带材的工程临界电流密度在20K,1T磁场条件下达到2.5×104 A/cm2.结果表明该工艺能够制备实用化高性能的MgB2线带材.     

青铜法Nb_3Sn超导线材的性能优化研究

采用青铜法工艺制备了Nb_3Sn超导线材,研究了不同的结构设计、中间退火温度、成相热处理制度等对线材性能的影响.实验结果表明,具有相同的青铜/NbTa体积比而芯丝直径不同的线材,芯丝尺寸在合理范围内越小,临界电流密度越高;使用Ta阻隔层的线材的磁滞损耗有大幅下降,但其加工性能较之Nb阻隔层要差;低的退火温度在改善青铜加工硬化的同时减少了Nb_3Sn超导相预反应生成量,线材性能较高.     

铌钛超导体的非合金化制备

本文研究了Nb片和Ti片在不同温度下的扩散行为,并利用Nb片和Ti片交替组配加工,经过扩散反应制备出了NbTi超导线.运用扫描电镜(SEM)观察了Nb/Ti界面的扩散形态及微结构,并对热处理工艺的合理选择进行了讨论.结果表明:经800℃,5小时扩散可得到厚度最大,Ti含量最高的NbTi超导相.该工艺制备出的NbTi超导线材的临界电流密度Jc可达到2800A/mm2(5T、4.2K)和4200A/mm2(3T、4.2K),与传统工艺制备出的超导体的性能相当.     

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对Nb3Sn超导线低温下残余应力进行了分析。通过分析复合材料产生热应力的机理,给出弹性假设下计算残余应变的公式。用有限元分析计算了超导线制造到降温过程中各组分的应力变化情况,得到Nb3Sn超导丝在低温下的残余应变,模拟了不锈钢管对超导线残余应力的影响。     

Nb_3Sn超导股线残余应力分析

Nb3Sn超导股线在900K形成,而工作环境是在4.2K,从高温到低温会在Nb3Sn超导股线内部产生残余应力与应变,Nb3Sn超导股线对应力应变十分敏感,过大的应力会使股线的性能严重退化。通过理论计算和数值模拟的方法来计算Nb3Sn超导股线的残余应力与应变。     

用可调探深的电子能量损失谱研究Sn/Si界面

用可调探测深度的电子能量损失谱辅以俄歇电子能谱和低能电子衍射,研究Sn/Si系统的界面反应。结果表明:当Sn蒸镀量大于两个原子单层,退火温度由400℃到700℃,在Sn/Si(111)界面Sn与Si发生互混,形成几个原子层厚的Sn/Si互混层,该互混层的特征体峰在15.5eV。在相同温度范围退火,Sn/Si(001)界面无可察觉的互混,仍有Sn岛存在,长时间在550℃退火低能电子衍射图形上出现(113)小晶面的衍射斑。 关键词：     

Magnetization study of ITER-type internal-Sn Nb3Sn superconducting wire

Through magnetization measurement with a SQUID magnetometer the heat treatment optimization of an international thermonuclear experimental reactor （ITER）-type internal-Sn Nb3Sn superconducting wire has been investigated. The irreversibility temperature T^＊ （H）, which is mainly dependent on A15 phase composition, was obtained by a warming and cooling cycle at a fixed field. The hysteresis width △M（H） which reflects the flux pinning situation of the A15 phase is determined by the sweeping of magnetic field at a constant temperature. The results obtained from differently heat-treated samples show that the combination of T^＊ （H） with AM（H） measurement is very effective for optimizing the heat reaction process. The heat treatment condition of the ITER-type wire is optimized at 675℃/128 h, which results in a composition closer to stoichiometric Nb3Sn and a state with best flux pinning.     

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介绍了Pacman装置的设计原理,用Pacman装置测量了OST公司通过内锡法工艺制备的Nb3Sn超导股线在12T,4.2K条件下单轴方向的临界电流与应变的关系,应变的范围在-0.8%～+0.6%。用偏量比例模型模拟了临界电流与轴向应变之间的规律,分析了随应变的改变n值的变化,得出了Nb3Sn超导股线对应变的敏感程度。     

Nb_3Sn/Cu复合导体分流温度的定量计算

铌三锡是高磁场下实用的一种低温超导材料,分流温度是超导磁体的关键设计参数。文中采用超导体幂指数模型,定量计算了绝热条件下柱状铌三锡复合导体的分流温度,计算结果与现有的分流温度估算公式结果相符;另外还分别讨论了幂指数模型的中的指数n以及磁场对铌三锡复合导体分流温度的影响。结果可以为无液氦直接冷却系统中超导磁体的相关低温技术研究提供一定的数据参考。     

Studies of the microstructure of a superconducting Nb<Subscript>3</Subscript>Sn-Band obtained from (Cu/Nb)/Cu12Sn nanocomposite

A multilayer layer from the superconducting compound Nb₃Sn was obtained by the thermal treatment of composite (Cu/Nb)/Cu12Sn conductor consisting of Cu-12% Sn and Cu/Nb interlayers consisting in turn of nanosized copper and niobium layers. The conductor was coated with copper from the outside, which served as a stabilizer. The microstructure of the cross section of the composite band in dependence on the volume ratio of Cu/Nb and bronze interlayers and the microstructure of the Cu/Nb interlayers themselves in dependence on the annealing temperature were investigated. The optimum ratio of composite components was as follows: t _Nb N _Nb ≈ 0.288t _CuSn N _CuSn, where t and N are the thickness and number of the niobium and bronze layers, respectively. Trying to maintain the optimum design of the conductor forced us to increase the bronze volume content relative to the content of Cu/Nb interlayers, which had a negative impact on the composite microstructure. This resulted in disruptions of Cu/Nb interlayers. A technique has been developed for producing the (Cu/Nb)/Cu12Sn composite as a precursor to the band from the Nb₃Sn compound with allowance for the first experiment’s shortcomings.     

超导股线Nb3Sn的性能测试研究

随着超导磁体的不断开发应用,对高临界电流密度超导材料的需求不断增长,以金属间化合物为基体的超导材料Nb3Sn具有特殊的实际意义,其制成的导体临界性能高于NbTi导体,Nb3Sn股线也是ITER磁体的关键组成部分.为了选择超导磁体合适的运行参数以及确定其稳定运行的范围,了解其超导特性是必要的.根据磁体设计所用标准,磁体运行时性能与股线的性能密切相关.本文介绍了一种测试Nb3Sn股线临界性能的方法,实验采用四引线法进行,测试中对样品提供了一个垂直方向的背景磁场,其大小可从0 T变化到16 T,实验时样品置于变温杜瓦内,温度调节通过控制进入变温杜瓦的氦气量来实现,可使温度变化小于0.01 K.对测试结果运用Summer定理进行了拟合并加以分析.     

Synthesis of superconducting compounds by thermolysis of volatile hydrides and organometallic compounds on glowing wires

The synthesis of high temperature superconducting phases in the NbGe, NbSn, VSi, VGe, VSn, NbC and MoC systems is described by method consisting in the thermolysis of volatile hydrides or organometallic compounds on resistively heated wires. For face-centred cubic NbC a higher transition temperature than previously reported was obtained. The A15 phase boundary of NbGe is extended towards the stoichiometric 3:1 composition, affording samples of Nb₃ Ge with a T_c onset of 15.8°K.