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高分子药物研究:I.5—氨基水杨酸与二元羧酸缩聚物的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
通过5-氨基水杨酸与二元羧酸进行缩聚反应,合成了六种主链含有5-氨基水杨酸的高分子化合物,用红外光谱和元素分析确定了聚合物的结构。聚合物水解实验表明,它们在酸性,中性和碱性介质中均能水解,水解速率(r)的大小依次为rpH=13.0>rpH=7.0>rpH=2.0。 相似文献
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丝素膜上药物渗透量对溶液PH值的响应 总被引:4,自引:0,他引:4
蚕丝丝素蛋白膜是一种具有弱碱性和弱酸性的两性荷电膜。因此在丝素膜-水溶液体系中,水溶液pH值变化会影响丝素膜上溶质的渗透速度和渗透量。丝素膜的等电点pH≈4.5。丝素膜上药物渗透实验的结果表明:在pH=3.0~9.0的范围内,当溶液的pH<4.5时,丝素膜带正电,正离子苄三甲氯化铵的渗透系数下降;当溶液的pH>4.5时,丝素膜带负电,负离子酚磺酸钠的渗透系数明显下降。中性分子间苯二酚在丝素膜上的透过不受外部溶液pH值变化的影响。当溶液的pH>8或pH>4.5时,离子化的药物5-氟尿嘧啶或维生素C的渗透系数明显变小,这是因为两者分别在pH=8(pKa=8.0)和pH=4.5(pKa=4.25)以上变成带电离子。这表明离子化药物在蚕丝丝素膜上的渗透速度和渗透量对溶液pH值变化有较好的响应特性。 相似文献
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5—氨基水杨酸锌及相关物质的高效毛细管电泳分离与测定 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言5-氨基水杨酸是治疗胃溃疡和Crohn疾病的药物。为提高稳定性和药物疗效,最近合成了新药物5-氨基水杨酸锌。我们对5-氨基水杨酸锌与主要杂质水杨酸,以及可能降解产物5-氢基水杨酸与对氨基苯酚等物质的高效毛细管电泳(HPCE)的分离与测定进行了研究,结果表明,本法分离效果好,测定准确,具有较好的应用价值。2实验部分1229HPCEANALYSER(北京新技术应用研究所),石英毛细管(65.5cm×50μmi.d,有效长度57.3cm,河北永年光纤厂)。5-氨基水杨酸锌(ZnASA,99%),… 相似文献
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水杨醛缩7—氨基—8—羟基喹啉—5—磺酸催化荧光法测定痕量钒(V) 总被引:6,自引:2,他引:6
水杨醛缩-7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称S7N8Q5S)在酸性介质中分解,产物呈现荧光,V(Ⅴ)对该反应具有催化作用,本文建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。体系在PH=2的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,λex/λem=342/499(nm)。测定V(Ⅴ)的最佳反应条件为0.04%S7N8Q5S5.0mL,5%KBrO35.0mL,缓冲溶液5.0mL,90℃加热5min。V(Ⅴ)含量在12.0 相似文献
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显色剂N—烯丙基—N‘—(氨基对苯磺酸钠)硫脲与钯(Ⅱ)显色反应的研究和… 总被引:8,自引:0,他引:8
本报道了极易溶于水的显色剂N-烯丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定钯的条件,:在PH4.0-5.5缓冲介质中,ASATu与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物,组成比为:Pd(Ⅲ):ASATu=1:4;络合物的最大吸收波长为296.0nm表观摩尔吸光系数ε296=1.33×10^5L.mol^-1.cm^-1;钯(Ⅱ)在0-20嗳μg/25mL呈线性,相关系数γ=0.9995。该法灵敏度 相似文献
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5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对5-氨基水杨酸锌及相关物质5-氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和5-苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法(HPLC)的分离条件进行了优化研究,结果表明,采用CLC-ODS(150mm×6.0mmi.d.,10μm)作为分离柱,1%(V/V)HAc-MeOH(4∶6)作为流动相,在流速为1mL/min的情况下,上述5种物质在10min内可以达到基线分离,保留时间的日内和日间的变异系数分别小于2%和5%,在一定浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。 相似文献
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环己酮与硫代碳酰肼在不同介质中的反应,合成出两个不同的环己烷螺含氮杂环化合物。经X-射线结构分析确定它们分别为1,2,4,5-四氮螺[5,5]十一烷-3-硫酮,C_7H_(14)N_4S(Ⅰ)和1,2,4,-三氮螺[4,5]癸-1-烯-4-氨基-3-硫酮。C_7H_(12)N_4S_x(S_x=0.8S+0.2O)(Ⅱ)。晶体学参数分别为(Ⅰ):P2_1/c,a=12.026(4),b=26.817(6),c=12.042(3),β=115.94(2)°,Z=4,V=933.4(10),M_r=186.28;(Ⅱ):P2_1/m,a=6.595(7),b=6.817(6),c=10.572(6),β=106.3(1)°,V=456(1),Z=2,M_r=181.05。最终一致因子分别为R=0.054,R_w=0.065和R=0.089,R_w=0.096。两个化合物中,环己烷都为椅式构型,它与其螺联的6员氮杂环,5员氮杂环的最小二乘平面间的夹角分别为68.94和90°。并对合成反应途径作了初步讨论。 相似文献
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由氯代丁烯二酰氯和α-氨基苯乙酮的盐酸盐经缩合、关环反应合成了标题化合物Ⅰ、Ⅱ.用元素分析、紫外光谱、红外光谱、质谱鉴定了其结构,并用X射线衍射法测定了Ⅰ的晶体结构,其空间群为P21,晶胞参数α=0.8450(2)nm,b=0.6994(1)nm,c=1.5432(5)nm,β=102.38(2)°,Z=2.由于在烯键碳原子上引入体积较大的氯原子,使Ⅰ和Ⅱ分子的平面性变差,其电子光谱相对于反式-1,2-双[2-5-苯基唑基)]乙烯(POEOP)有蓝移,且荧光量子产率明显下降。 相似文献
12.
用三氯甲烷萃取Cu-DDTC络合物,然后在pH=9.2三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中用5-Br-PADAP交换络合物中DDTC,形成了Cu-PADAP络合物。该络合物最大吸收波长λmax=520nm,表观摩尔吸光系数ε520=1.22×10^5,铜量在0.2 ̄10.0μg/12ml范围内服从比耳定律。本法应用于食品、生物材料中微量铜测定,得到较为满意的结果。 相似文献
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报道了双(1-正戊基环己基茂)二氯化钛[(η5-C5H4C(CH2)5(C5H11-n]2TiCl2(I)及双(1-甲基-1-(α-噻吩基)乙基环戊二烯基)二氯化钛[η ̄5-C5H4C(CH3)_2-]2TiCl2(Ⅱ)的晶体结构和分子结构。二者均系单斜晶系,(I)的空间群为P2/n,晶胞参数a=14.180(2),b=6.562(1),c=17.046(3),β=99.63(1)°,Z=2,V=1563.8,Dx=1.188g/cm3,F(000)=596,Mr=553.56,λ=0.71073μ=4.59cm-1,R=0.058,Rw=0.066;(1)的空间群为C2/c,晶胞参数a=25.713(1),b=6.617(1),c=13.591(1),β=92.78(2)°,Z=4,V=2309.8,Dx=1.430g/cm3,Mr=497.41,λ=0.71073,μ=7.822cm-1,F(000)=1032,R=0.055,Rw=0.072。茂环上取代基对茂环金属化合物的结构产生较大影响,空间阻碍的增大使得取代基与茂环相连C-C单键增长。 相似文献
14.
合成了链型五齿配体N-(2-羟乙基)-N”-(2-羟基苄基)-二乙烯三胺(HL),通过元素分析、IR和1H NMR
等手段进行了表征。用 pH电位滴定法,在 25 ± 0. 1℃, I= 0. 10(KNO3)条件下,测定了配体的质子化常数以及
配体与Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配位反应平衡常数。讨论了配体与金属离子的配位情况,得到了配位酚羟基和水的离解
常数。运用分光光度法,在 pH= 7. 0- 9. 0范围内,研究了配合物催化对硝基苯酚乙酸酯(NA)水解动力学,得到
了 NA酯水解的配合物催化速率常数 kc。结果表明,Cu(Ⅱ)与配体的氨基和酚羟基配位,生成四配位配合物,配
位酚羟基的 p Ka值为 4. 79,对 NA酯水解基本上没有催化效果;而 Zn(Ⅱ)则可以分别与配体的三个氨基,一个
酚羟基和一个溶剂水分子配位,形成五配位配合物,配位酚羟基和水的 p Ka分别为 5. 99和 9. 17,催化 NA酯
水解时,存在 Zn(Ⅱ)…-OH和酸羟基的协同作用,有很好的催化效果,pH为 9. 0时, kc可达 8. 50 × 10-2
mol-1· L· s- 1。 相似文献
15.
用示波极谱研究了溶血素的溶血活性,在1/15molLNaHPO4-1.15mol.LKH2PO(pH=7.4)底液中活性溶血素有一灵敏的极谱阴极波,峰电位为-1.82V,峰高与溶血素活性在6.0*10^-6-5。3*10^-5unit.mL和5.3*10^-5-2。0*10^-3unit/mL范围内呈线性关系,根据不同药物对抗血清中溶血清形成的不同影响,建立了极谱法筛选免疫药物的新方法。本法简单, 相似文献
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镧,钆,镥,钇和钪与铽—乙酰水杨酸共发荧光体系的研究和应用 总被引:3,自引:0,他引:3
研究发现,镧、钆、镥、钇和钪和5种稀土离子可以分别与铽-乙酰基水杨酸形成优良的工分荧光体系。在最佳条件下,5种离子可分别使铽-乙酰水杨酸体系的荧光增强350、58、108、73和40倍。分别研究了各共发光体系的形成条件、荧光特点和影响因素,利用铽-镧-乙酰水杨酸体系,可使铽的检测 降到3.0×106-10mol/L,铽浓度在5.0×10^-9-3.0×10^-6mol/L范围内与荧光强度呈线性关系 相似文献
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2—3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)的显色反应,在pH3.5~6.0醋酸-醋酸钠介质中,沸水浴加热25min,试剂与铂(Ⅳ)形成1:4的紫色配合物,再提高酸度至2.9~4.0mol/L盐酸溶液,其最大吸收峰红移至630nm灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε600=7.0×10^4L.mol^-1.cm^-1。铂含量在0~32μg/25mL范围内符合比耳定律,大多数常 相似文献
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新试剂N—间甲苯基—N′—(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)的合成及其在… 总被引:5,自引:4,他引:5
本文合成新试剂N-间甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)经红外,紫外,核磁,元素分析等测试,确定其结构,研究测定了试剂与40多种种离子的反应及其配合物的表观洋吸光系数,它可作为Cu^2+(m=0.015μg,c=0.5μg/mL),Ag^+(m=0.1μg,c=3.3μg/mL)的新鉴定试剂和光度法测定Pd^2+(ε309.7=6.32×10^4L.mol^-1.cm^-1,Pt(Ⅳ) 相似文献
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(Y(NTO)2NO3(H2O)5).2H2O的制备,晶体结构和热分解机理的… 总被引:4,自引:0,他引:4
合在了(Y(NTO)2NO3(H2O)5).2H2O(NTO为3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮)并测定了晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群Cm,晶胞参数:a=0.6773(2)nm,b=2.0866(2)nm,c=0.6551(1)nm;β=102.98(2)°V=0.9021(1)nm^3,Z=2,Dc=1.970g.cm^-3,μ=33.49cm^-1,F(000)=540,R=0.032,中 相似文献
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用胶束液相色谱/安培检测器检测尿样中的扑热息痛及其主要水解产物4-氨基苯酚。采用14.5μm的碳纤维电极作为工作电极,以高于临界胶束浓度的阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)作为液相色谱的流动相,尿样直接进样分析,扑热息痛和4-氨基苯酚的检测限分别为0.13nmol/L及0.73nmol/L(S/N=2)。 相似文献