松香基羧基化聚合物微球对Pb~(2+)的吸附研究

采用静态吸附法研究了松香基羧基化聚合物微球对Pb~(2+)的吸附性能。实验结果表明,在p H=6.0,固液比分别为0.5g/L和3g/L,初始浓度为100mg/L,293K条件下,松香基羧基化聚合物微球对Pb~(2+)的最大吸附量分别为15.28mg/g和10.73mg/g。吸附动力学研究表明,该吸附过程符合伪二级吸附动力学方程。吸附热力学研究表明,该吸附过程符合Langmuir等温吸附模型,ΔG0,ΔS0,ΔH0,表明该吸附过程是自发的放热过程。脱附再生实验表明,经过5次重复再生,其吸附量下降了29%,微球具有重复利用的潜质。XPS测试表明Pb~(2+)吸附在微球的表面上。     

聚乙烯亚胺印迹树脂对水中Cu2+的吸附研究

研究利用离子印迹技术,以离子交换树脂为支撑体,Cu~(2+)为模版离子,聚乙烯亚胺(PEI)为改性剂,环氧氯丙烷为交联剂,成功制得Cu~(2+)印迹树脂,并应用于水中Cu~(2+)的吸附。在吸附溶液pH值为5.5,温度为25℃时,印迹树脂对Cu~(2+)的吸附量达85.7mg·g~(-1),表现出对Cu~(2+)较好的吸附性能。印迹树脂对Cu~(2+)的吸附符合Lagergren准2级动力模型和Langmuir吸附等温模型,说明吸附主要以化学吸附为主,且吸附过程仅发生在表层,为单分子层吸附行为。当Cu~(2+)分别与Zn~(2+)、Pb~(2+)和Cd~(2+)共存时,印迹树脂能够选择性吸附Cu~(2+),其中吸附80min后Cu/Zn高达2.31。对印迹树脂经过4次洗脱后吸附容量不再降低,表明其良好的化学稳定性和吸附性。     

基于MoS2纳米花的表面离子印迹材料的制备及性能

以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS₂)纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS₂纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。     

双重印迹法制备汞离子印迹聚合物及其性能研究

采用双重印迹法,以N-3-(三甲氧基硅基)丙基乙二胺为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)和Hg2+为模板,合成出Hg2+印迹聚合物.聚合物中的表面活性剂和Hg2+分别由乙醇萃取和HCl洗涤除去,利用平衡吸附法研究了聚合物的吸附性能和选择识别能力,且探讨了实验条件对印迹聚合物吸附性能的影响.结果表明,在竞争离子Cu2+(或Cd2+) 存在下,印迹聚合物具有较高的吸附能力和选择识别能力,最大相对选择系数k′>200,且可以循环使用.     

铜离子印迹聚合物的制备及性能研究

在乙醇溶液中,以Cu(Ⅱ)为模板分子,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂采用分散聚合法制备铜离子印迹聚合物(Cu~(2+)-IIP),并通过傅里叶变换红外光谱、紫外光谱对聚合物的结构及性能进行了表征。考察了吸附时间、溶液初始浓度、pH值等因素对聚合物吸附性能的影响。实验表明,室温条件下,在pH=6,90min吸附达到平衡,其最大吸附量为1.42mmol/g;与非印迹聚合物相比,印迹聚合物有较大的吸附量及较好的选择性。因此,印迹聚合物在固相萃取、水处理等方面具有很好的应用前景。     

铜印迹螯合树脂对金属离子的吸附特性

研究了铜印迹螯合树脂与非印迹螯合树脂对金属离子的吸附性能，结果表明：铜印迹树脂对Cu^2 、Ni^2 、Zn^2 的吸附量比非印迹树脂有显著增大,两者对Cu^2 的吸附速率均较快，其表观吸附速率分别为0．044s^-1和0．040s^-1；印迹树脂对Cu^2 的吸附可用Langmuir或Freundlish等温式来描述；其动态吸附曲线与离子的起始浓度相关；用0．5mol／L HCl即可快速洗脱吸附的Cu^2 ，树脂具有较强的再生能力，可以重复使用。     

基于离子印迹聚合物微球固相萃取/微波等离子体发射光谱法测定地表水中痕量铅

建立了地表水中痕量Pb~(2+)的离子印迹聚合物固相萃取/微波等离子体发射光谱测定方法(IISPE/MP-AES)。以Pb~(2+)为模板离子,采用皮克林乳液聚合法制备离子印迹聚合物微球(IIPMs),填装成固相萃取柱对样品中Pb~(2+)进行富集。IIPMs的平均粒径为26.6μm,表面分布有丰富的具特异性吸附性能的多孔状结构,等温吸附实验表明其对Pb~(2+)的吸附属于单分子层吸附。通过对IIPMs固相萃取柱的性能及最优富集条件进行考察,样品富集后采用5%HNO_3洗脱,IIPMs固相萃取柱对水中Pb~(2+)的最大富集倍数为250倍,可重复利用12次以上;在最优萃取条件下,方法的检出限为0.26μg/L,实际地表水样的加标回收率为92.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)不大于4.1%。IIPMs固相萃取与MP-AES联用可用于地表水中痕量Pb~(2+)的准确测定。     

硅胶印迹聚合物的制备及对钆离子吸附性能研究

选择聚乙烯亚胺为功能单体,利用3-氯丙基三乙氧基硅烷和戊二醛将Gd~(3+)交联包裹在硅胶表面接枝,制备硅胶印迹聚合物。通过红外光谱和热重分析研究印迹聚合物的结构性质,采用静态吸附实验对其吸附性能进行分析对比。实验结果表明,采用聚乙烯亚胺为功能单体制备的印迹聚合物对Gd~(3+)的最大吸附量可以达到82.72mg/g,通过对其进行热力学分析和动力学分析,得知基于硅胶表面制备的聚乙烯亚胺印迹聚合物对Gd~(3+)的吸附可以用Freundlich模型和准二级动力学模型描述,且粒子内扩散过程为其速控步骤。实验证明,该印迹聚合物对Gd~(3+)具有一定的选择性。     

巯基活性碳富集剂对重金属离子的吸附特性

从热力学、动力学及XPS3个方面讨论了巯基活性碳富集剂对重金属离子的吸附机理。结果表明富集剂的吸附过程以化学吸附为主。外表面,内表面对Cu~(2+)的吸附率分别为19%,81%;Pb~(2+)为6%,94%,对Zn~(2+)为17%,83%,而吸附Cd~(2+)完全由内扩散所控制。被吸附的Cu~(2+)还将进一步还原为Cu~o。     

双酚F分子印迹聚合物的制备及其对水相中双酚F吸附性能的研究

以双酚F(4,4′-BPF)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用沉淀聚合法合成4,4′-BPF分子印迹聚合物(MIPs)。运用傅里叶红外(FT-IR)光谱对产物的结构进行表征,并对其吸附等温线、吸附动力学、吸附热力学及选择性识别性能进行研究。结果表明:MIPs对水相中4,4′-BPF具有特异性吸附,最大吸附容量为82.8 mg/g;Freundlich模型拟合吸附等温线的相关系数R2=0.995;热力学参数ΔG、ΔS、ΔH均小于0,表明此吸附过程是自发进行的、熵减的、放热的。     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

甲苯间接电氧化作用──铂电极上Ag（Ⅰ）在Mn（Ⅱ）／Mn（Ⅲ）电偶转化过程中的催化作用

酸性溶液中铂电极表面生成的Ａｇ（Ⅱ）能氧化溶液中的Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅲ）．甲苯氧化反应的速率对Ａｇ（Ⅰ）与Ｍｎ（Ⅲ）皆为一级反应。     

离子色谱法同时测定氟、磷酸根和六氟磷酸根离子

氟、磷酸根和六氟磷酸根离子在流速为0．25ml.min^-1,淋洗液为0．001mol.l^-1Na2CO3和0．005mol.L^-1NaOH溶液,在离子色谱仪上能较好地分离。氟,磷酸根和六氟磷酸根离子的检出限分别为7．29,70．5和295ng.ml^-1,该方法具有良好的线性,测定结果有较好的重现性,样品测定结果满意。     

聚冠醚的合成和性质——Ⅵ.聚冠醚为载体的碱金属离子选择性电极

本文报道以含有12-冠-4、15-冠-5和18-冠-6结构单元的双酚A型聚冠醚为载体的钠、钾和铯离子选择性电极的制备及电极响应特性的研究。结果表明三种电极都有较好的Nernstian响应特性和对碱金属及碱土金属的良好选择性。     

Potentiometric Measurements in Non-Aqueous Media Using Bromide and Iodide Ion Selective Membrane Electrodes

Abstract

Solid membrane bromide and iodide ion selective membrane electrodes were evaluated for their performance in non-aqueous media. The electrodes were evaluated in several alcohols and glacial acetic acid.     

离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子

用Dionex DX-120离子色谱仪对饮用水中F^-1、Cl^-1、NO3^-1及SO4^2- 4种阴离子进行测定，分析中采用了Dionex AS14阴离子分离柱对上述4种阴离子进行分离。作者等对Dionex公司所建议的色谱条件作了修改和改进，使方法的分析效能大大提高，达到了快速分析的要求。按改进后的色谱条件，4种离子的分离度达到了3．9的数值，4种阴离子测定结果的相对标准偏差值均小于2．5％，回收率在94％-108%之间。对有标准值的水样用此文的方法和国家标准方法同时进行比较分析，并用卜检验法对两方法的结果的可靠性，以及与标准值的比较，结果表明各离子（Cl^-1、NO3^-1及SO4^2-）的测定结果之间均无显著性差异。     

含嘧啶环的双冠醚——V.双冠醚为载体的碱金属离子选择性电极的研究

本文报道由5-硝基-6-三氟甲基嘧啶环桥联苯并-12-冠-4、苯并-15-冠-5和苯并-18-冠-6的三种新的双冠醚的合成。用它们作为载体分别制成钠、钾和铯离子选择性电极，测定了电极的响应功能、选择性系数和适用的pH范围。结果表明三种电极都有较好的性能。     

Solvent-dependent chromogenic sensing for Cu and fluorogenic sensing for Zn and Al: a multifunctional chemosensor with dual-mode

A new multifunctional chemosensor 1 was synthesized and characterized by spectroscopic tools along with a single crystal X-ray crystallography. It can exhibit selective recognition responses toward Cu²⁺, Zn²⁺ and Al³⁺ in different solvent systems with bimodal methods (colorimetric and fluorescence). This sensor 1 detected Cu²⁺ ions through a distinct color change from colorless to yellow in aqueous solution. Interestingly, the receptor 1 was found to be reversible by EDTA. The detection limit (11 μM) of 1 for Cu²⁺ is much lower than WHO guideline (30 μM) in drinking water. In addition, the sensor 1 showed significant fluorescence enhancements in the presence of Zn²⁺ ion and Al³⁺ ion in two different organic solvents (DMF and MeCN), respectively. The binding modes of the three complexes were determined to be a 1:1 complexation stoichiometry through Job plot, ESI-mass spectrometry analysis, and ¹H NMR titration.