固相萃取-高效液相色谱法同时测定噻菌灵和多菌灵在浓缩菠萝汁中的残留量

建立了一种可同时测定浓缩菠萝汁中噻菌灵和多菌灵残留量的反相高效液相色谱分析法。浓缩菠萝汁样品与水按一定比例稀释后,经过调节溶液的pH值、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化,并用配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定,结果显示,本方法对噻菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为75.7%~93.3%;对多菌灵的检出限为0.020 mg/kg,回收率为80.8%~99.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.7%。本方法简单、快速、准确,能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要。     

固相微萃取气质联用分析茉莉花的香气成分

利用顶空固相微萃取技术,采用气质联用仪分析茉莉花的香气成分,在弱极性和极性毛细管色谱柱条件下,分别用PDMS、PDMS/DVB、PA三种萃取头富集香气,分离出100多种香气成分,鉴定出含量大于0.1%的55种组分,占香气成分的97%,三种萃取头所得主成分完全一致,均为芳樟醇、乙酸苄酯、反式-金合欢烯、顺式-苯甲酸-3-己烯酯和吲哚。     

离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子

用Dionex DX-120离子色谱仪对饮用水中F^-1、Cl^-1、NO3^-1及SO4^2- 4种阴离子进行测定，分析中采用了Dionex AS14阴离子分离柱对上述4种阴离子进行分离。作者等对Dionex公司所建议的色谱条件作了修改和改进，使方法的分析效能大大提高，达到了快速分析的要求。按改进后的色谱条件，4种离子的分离度达到了3．9的数值，4种阴离子测定结果的相对标准偏差值均小于2．5％，回收率在94％-108%之间。对有标准值的水样用此文的方法和国家标准方法同时进行比较分析，并用卜检验法对两方法的结果的可靠性，以及与标准值的比较，结果表明各离子（Cl^-1、NO3^-1及SO4^2-）的测定结果之间均无显著性差异。     

固相萃取-HPLC法同时测定浓缩柑橘汁中噻菌灵、多菌灵的残留量

建立了一种可同时测定浓缩柑橘汁中噻菌灵和多菌灵残留量的反相HPLC分析法。浓缩柑橘汁样品用水适当稀释后,经过调节pH值、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(m ixed-mode SPE)进行提取、净化,用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收试验,噻菌灵、多菌灵的回收率分别为80.8%~87.1%、82.9%~87.7%,二者的测定下限均为0.020 mg/kg,测定结果的相对标准偏差均不大于7.38%(n=10)。     

浓缩刺梨汁中噻菌灵和多菌灵残留量的高效液相色谱法测定

研究了一种可同时测定浓缩刺梨汁中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法。浓缩刺梨汁样品与水按一定比例稀释后，经过调pH、离心、过滤，用混合相固相萃取小柱（Mixed—mode SPE）进行提取、净化，用配有二级管阵列检测器（DAD）的液相色谱仪检测，外标法定量。用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定，结果显示本方法对噻菌灵的测定低限为0．020mg／kg，回收率为77．5％～87．1％；对多菌灵的测定低限为0．020mg／kg，回收率为74．0％～96．3％；测定的相对标准偏差均不大于7．4％。本方法能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要。     

气相色谱法检测食品中的环己基氨基磺酸钠方法的改进

利用微量取样及简化衍生化过程,对气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠的方法进行改进。用改进后的方法对绿豆糕、全脂牛奶、威拿咖啡、车厘子果脯、皇家梅5种食品进行了检验,加标回收辛为91．20％～102．7％,测定结果的相对标准偏差为1．13％-8．06％（n=7）。该法操作简便,灵敏度好,节省了实验试剂的使用。     

固相萃取-HPLC法测定浓缩梨汁中噻菌灵、多菌灵的残留量

研究了一种可同时测定浓缩梨汁中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱分析方法.浓缩梨汁样品与水按一定比例稀释后,经过调pH、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化,用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定,结果显示本方法对噻菌灵的最低检出限为0.020 mg/kg,回收率为80.5%~84.3%;对多菌灵的最低检出限为0.020 mg/kg,回收率为83.2%~92.5%;测定的相对标准偏差均不大于5%.本方法简单、快速、准确,能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要.     

SPE-HPLC法同时测定多种浓缩果汁中的噻菌灵和多菌灵

建立了一种可同时测定多种浓缩果汁中噻菌灵(TBZ)和多前灵(MBC)残留量的固相萃取-高效液相色谱分析法(SPE-HPLC).浓缩果汁样品与水按一定比例稀释后.经调整pH值(10.0).离心,过滤后,用混合相同相萃取小柱进行提取、净化.最后用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.加入回收率实验结果证明.该方法对噻菌灵和多菌灵的检出限均为0.01 mg·L~(-1),回收率分别为75.7%～102.1%和80.2%～105.5%,测定的相对标准偏差均≤6.0%.     

浓缩果汁中甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵及5-羟基噻菌灵残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定浓缩果汁中甲基硫菌灵(TM)、2-氨基苯并咪唑(2-AB)、多菌灵(MBC)、噻菌灵(TBZ)及5-羟基噻菌灵(5-OH-TBZ)的液相色谱-串联质谱法。选取7种代表性浓缩果汁进行研究,果汁样品先用乙腈提取,经PSA柱净化后,用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,四极杆串联质谱(MS/MS)采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.02～0.2 mg/L质量浓度范围内各待测物质的线性关系良好,相关系数均不小于0.998 5;2-氨基苯并咪唑和5-羟基噻菌灵的定量下限为2.0μg/kg,甲基硫菌灵、多菌灵和噻菌灵的定量下限均为1.0μg/kg。当2-氨基苯并咪唑和5-羟基噻菌灵的加标水平为2、4、20μg/kg,噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的加标水平为1、2、10μg/kg时,回收率为70%～110%,相对标准偏差为0.1%～10.9%;该方法能有效检测出多种浓缩果汁中此5种杀菌剂及其代谢物的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

毛细管气相色谱法测定南美白对虾中硫丹的残留量

建立了运用毛细管气相色谱检测南美白对虾中硫丹残留的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的硫丹,提取液浓缩后以中性氧化铝和活性炭小柱进行双级柱色谱净化,用正己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱,洗脱液用气相色谱-电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。在南美白对虾样品中分别添加0.20,0.10,0.04和0.02 mg/kg硫丹标准品,测得添加回收率为80.5%～109.5%,相对标准偏差为3.6%～8.4%。该方法在不具备凝胶渗透色谱条件下也能进行硫丹残留的检测,具有简便、准确的特点,能满足常规检测及食品安全监控的需要。