401螯合树脂富集-原子吸收法测定海盐中微量重金属元素

海盐中微量重金属元素的测定,由于其主要成分氯化钠的影响,原子吸收法不能直接测定,通常必须进行预先分离和富集。目前一般采用APDC-MIBK或DDTC-MIBK体系萃取-原子吸收光谱法。近年来螯合树脂是分离碱金属、富集重金属元素有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子。本文采用401螯合树脂富集-原子吸收法测定海盐中Cu、Zn、Co、Mn和Fe。     

螯合树脂的合成及其应用 第1报 海水及矿泉水中微量铀的富集和测定

测定海水或矿泉水中的微量重金属时,通常需预先应用共沉淀、液-液萃取、离子交换、蒸馏、共结晶,还原气化等分离、富集手段作前处理。然而这类方法或是操作烦琐冗长,或是回收效率不高。其中离子交换法虽需时较长,但操作简单,近年来为进一步改善树脂吸着性能,不断提出应用各种螯合树脂于此目的的报告,效果甚佳。螯合树脂系高分子母体中引入各种特征螯合基团作离子交换活性基团的一类吸着剂。现已报告用于吸着海水、工业污水等水样中微量铀的螯合树脂有多种,我们选择合成了含有如下活性基团的螯合树脂:     

海水中某些稀有金属的分离预富集和ICP光谱法测定研究

本提出了以聚二硫代氨基甲酸盐螯合树脂分离预富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定海水中稀有金属Ｕ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒ和Ｈｆ的新方法，对上述元素与螯合树脂在不同ＰＨ下的静态交换行为进行了研究。考察一溶液酸度，流速及基体元素对分离富集效果的影响，比较了吸附在树脂上的待测元素的解脱方法，在优化的实验条件下，方法的相对检出限为０．０２－０．１７ｎｇ／ｍＬ，应用于海水试样分析时，其回收率在８１％－９４％之间。     

氢化物预富集-ICP-AES法测定海水中砷的研究

要测定水中ppb数量级的砷,氢化物的发生可作为一种富集分离手段。通常海水中砷的平均浓度是3ppb左右,而且海水中存在有大量的常见元素,对微量元素的测定常发生干扰。若采用ICP-AES法测定时,这种干扰就会大大减小,截止目前,尚未见到采用ICP-AES法直接测定海水中砷的方法。我们设计了双管同时进样的封闭式反应装置,用NaBH_4还原可溶性的亚砷酸盐,生成砷化氢(AsH_3),作为ICP-AES法测定海水中超痕量砷的预先分离手段。本文对一些物理和化学条件进行了最佳化试验选择,获得砷的检出限为0.2ppb,定量测定下限为1ppb,回收率为82—106%,变异系数≤±15%。     

海水中钕同位素的测定及其在水团混合中的指示意义

海水中的钕(Nd)同位素性质稳定,被广泛用于海洋学过程的研究。由于海水中Nd含量很低,且在测定过程中易受钐(Sm)的影响,因此富集和纯化成为海水中Nd同位素分析的必要步骤。传统的分离方法通常是利用氢氧化铁共沉淀法富集海水中的稀土元素(REEs),再用LN-C50-A树脂对Nd进行分离纯化。但富集过程较为耗时。本研究采用NOBIAS螯合树脂对海水中的稀土元素进行富集,优化了上样pH值、NOBIAS PA1螯合树脂淋洗酸浓度、LN-C50-A树脂淋洗酸体积等实验条件。结果表明,当pH=4.7时,NOBIAS PA1螯合树脂对钕的回收效率大于99%;LN-C50-A树脂对钕分离纯化的回收效率大于93%。本方法重现性好(RSD1.5%,n=3),且系统误差对钕同位素的测定无显著影响(RSD5%,n=5),能满足海水中钕及其同位素分析精度的要求。     

纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究

金、铂、钯在地质样品中的含量甚微,国内外常采用ICP-AES,ICP-MS和ETAAS直接测定。FAAS法由于仪器便宜、操作方便,也广泛应用于预富集后的痕量贵金属的分析。目前,在测定贵金属的分析方法中,常采用固相萃取法富集分离样品,主要的固相萃取剂有:无机吸附剂,交联树脂[1],螯合树脂[     

聚乙烯乙二胺丙酰胺肟大孔螯合树脂的合成及其富集分离微量元素的应用研究

本文以大孔聚氯乙烯树脂为原料,合成聚乙烯乙二胺丙酰胺肟螯合树脂,建立了利用该螯合树脂富集分离20余种微量元素的ICP化学光谱法,讨论了其富集各待测元素的性能和机理,进行了螯合树脂的红外光谱等结构分析及样品中微量元素的富集和测定,结果较满意。     

用ICP-AES联合测定海水中硫、硼、钠、钙等主元素的方法及有关干扰问题的研究

一、前言已有的海水中主元素含量的分析方法大多属于单个元素的测定法。要解决主元素的联合测定问题,关键在于寻求一个元素间相互干扰效应小的分析方法。ICP-AES法正好具有干扰小、稳定性好、激发能力强等特点(如文献就利用ICP-AES法测定过海水中的硫、碘等非金属元素)。所以我们决定采用ICP-AES 对海水主元素(金属和非金属)进行联合测定。这种测定试样主成分的工作也是扩展ICP-AES应用范围的一个重要方面。     

β-环糊精聚合物包结PAN树脂富集-XRF测定痕量Cu,Co,Cr与Pb

采用自行合成的β-环糊精交联聚合物包结PAN螯合树脂,研究了该树脂对部分重金属元素的吸附性能。并利用XRF适合固体试样、多元素同时测定的特点,将试样中多种重金属元素富集后过滤制成薄样,不经洗脱直接采用XRF进行测定。建立了XRF测定痕量Cu、Co,Cr和Pb的新方法。方法可应用于环境水样中痕量Cu,Co,Cr与Pb的测定。     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定海水中6种金属元素

为了实现海水中金属元素的绿色分离和快速检测,建立了新型螯合树脂为填料,固相萃取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定海水中6种金属元素含量的方法。海水中Cu,Pb,Co,Ni,Cr,Mo金属离子与亚氨基二乙酸型螯合树脂形成螯合物,经固相萃取、洗脱,实现金属离子从海水中定量分离富集。在最佳实验条件下,测得方法的相对标准偏差（RSD）为1.7 %～3.6 % ,加标回收率为82.6 %～102 %,检出限为0.03 μg /L～0.15 μg /L。本研究采用亚氨基二乙酸型螯合树脂为填料的固相萃取,实现了海水分析的绿色样品前处理方法,与ICP-MS相结合用于海水标准样品和实际样品的分析,获得了满意的结果。     

螯合树脂浓缩柱预富集低压离子色谱分光光度法测定海水中痕量铅

采用螯合树脂浓缩柱预富集低压离子色谱分光光度法测定海水中痕量的铅。对于2.0μg/L的Pb2 溶液,测定的相对标准偏差为2.9%(n=8);将该法应用于不同盐度海水中铅的测定,获得满意结果,标准加标回收率在94%~101%之间,该法可以识别Ⅰ类海水,可以测定Ⅱ~Ⅳ类海水。     

当前的分离、分取技术

物质的分离富集是分析化学的重要组成部分。近年来,各种环保、生物、高纯材料、矿物、地质等试样中痕量元素的测定引人注目。为使测定结果准确可靠,分析工作者十分注重开发高效分离富集技术,谋求分析方法的简易和快速。日刊“(?)”1984年第10期“当前的分离、分取技术”一文从原理到实际应用较详细地介绍了当前所采用的各种分离富集技术,包括高性能色谱柱、填充剂、高分子膜、液体膜、螯合树脂、吸附体、起泡分离、溶剂萃取等,这些分离富集方法都有它们的独到之处,对于测定痕量元素无疑具有现实意义。现将该文第一部分“分离和分取”、第二部分“分离、分取方法的最新动向”译成中文,供广大分析工作者参考,第三部分为应用实例,此处从略。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中的铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜、铊

大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。本文采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2小时后定容测定,通过电感耦合等离子发射光谱法仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明： ICP-AES(铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜)和ICP-MS(铊)两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024mg/kg-0.548mg/kg之间,精密度在0.15%-2.38%之间,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。     

巯基棉分离富集-ICP-AES测定高盐体系中痕量的铅、镉

采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了高盐水样中痕量的铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉的效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸（1.5mol/L）溶液洗脱,铅、镉的加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。     

巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高盐体系中痕量的铅、镉

采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高盐水样中痕量的铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉的效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸(1.5mol/L)溶液洗脱,铅、镉的加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。     

多组分谱图拟合等离子体发射光谱法直接测定高纯铜中杂质元素

1 引 言高纯铜(Cu>99.95％)中.As、Sb、Bi、Fe、Pb、Sn、Ni和Zn测定时,受基体铜严重干扰,经分离富集后ICP-AES测定,不但耗时长,而且受空白值漂移困扰。本文通过对ICP-AES测定中工作参数,基体及光谱干扰研究后.采用基体匹配与多组分谱图拟合(MSF)联合校正,消除Cu的干扰.直接ICP-AES测定。检测限降低5～7倍,方法准确、简便、快速。试样测定下限LQD O.X～X μg/g,标准回收率94％-104％,与分离富集后ICP-AES法及国家标样分析结果吻合。     

黄原脂棉富集-电感耦合等离子质谱法测定海水中的重金属元素

采用黄原脂棉富集技术,建立了电感耦合等离子质谱法测定海水中重金属Cu,Pb,Zn,Co,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取Rh,Ir作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响。Cu,Pb,Zn,Co,Cd的检出限分别为1.26,0.21,0.24,0.0027,0.0051μg/L,RSD为0.77%~3.3%,回收率为87.2%~96.0%。方法适用于海水中重金属元素的含量测定。     

PAN-S浸渍树脂富集方波溶出法测定痕量的铅、镉、铜和锌

用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)水溶液处理201×7强碱性阴离子交换树脂,制备了具有PAN-S功能团的浸渍树脂。经过最佳条件选择,在同一水样中,可以同时富集Pb2 、Cu2 、Zn2 、Cd2 。实验结果表明,PAN-S树脂用于痕量元素的分离富集具有交换速度快、易于洗脱、富集倍数大、选择性好等优点。建立了PAN-S树脂富集-分离铅、镉、铜和锌离子的方波溶出法的测定方法,并可用于海水中的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱等效浓度差减法测定纯铂中的杂质元素

本工作采用溶液试样,在标准中不加入基体,亦不对被分析样品进行分离富集的ICP-AES 等效浓度差减法,测定纯铂中十三个杂质元素。方法简便、快速、准确、并能节省大量的铂。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法在二次资源分析中的应用进展

综述了2005-2012年间国内利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定二次资源中有关元素、特别是重金属元素的分析的最新进展,从样品前处理方法、仪器测定条件优化、技术联用等方面阐述了上述两种方法在二次资源重金属分析中的应用(引用文献40篇)。