用ICP-AES联合测定海水中硫、硼、钠、钙等主元素的方法及有关干扰问题的研究

一、前言已有的海水中主元素含量的分析方法大多属于单个元素的测定法。要解决主元素的联合测定问题,关键在于寻求一个元素间相互干扰效应小的分析方法。ICP-AES法正好具有干扰小、稳定性好、激发能力强等特点(如文献就利用ICP-AES法测定过海水中的硫、碘等非金属元素)。所以我们决定采用ICP-AES 对海水主元素(金属和非金属)进行联合测定。这种测定试样主成分的工作也是扩展ICP-AES应用范围的一个重要方面。     

褐煤超临界流体抽提产物中脂肪烃组成结构的特征

用硅胶-氧化铝柱色谱预分离和色谱-质谱分析研究了两种褐煤超临界流体抽提物中脂肪烃馏分组成结构特征。结果表明,除主要成份正构烷烃(C_(13)～C_(33))外,尚有少量的类异戊二烯烃(姥鲛烷、植烷等)和萜烷。其中萜烷以五环三萜为主(C_(27)、C_(29)～C_(32)藿烷类化合物),并有一定量的C_(27)、C_(29)和C_(30)藿烯,倍半萜和三环二萜烷含量很少。未检出甾烷。此外,还检出一完整系列的烯烃。试验结果表明,超临界流体抽提条件对褐煤抽出物各组分、含量及其分布有一定的影响。     

抗水性固体酸SO42--TiO2-Clay催化剂的制备及应用

固体酸催化剂以其对设备无腐蚀,后处理工艺简单,选择性好和催化剂易回收等优势逐步替代液体酸,日益受到人们的重视,特别是抗水性固体酸催化剂[1~3],因其有高活性和可回收循环使用的特点,受到了广泛的关注。     

3-次苄基6-氟-硫色满酮与3-氨基-1,2,4-三氮唑的环缩合反应研究

本文考察了溶剂、温度、反应时间和7-芳基等对3-次苄基6-氟-硫色满酮与3-氨基-1,2,4-三氮唑的环缩合反应的影响。实验结果表明在环缩合反应中同时生成了并四环的二氢嘧啶和嘧啶。而且高温时,并四环二氢嘧啶可以在没有脱氢剂的条件下直接脱氢生成嘧啶。文中合成的化合物结构经氢核磁共振谱、质谱、元素分析和X-射线单晶衍射确证。并对同时生成并四环二氢嘧啶和嘧啶的环缩合反应的机理进行了探讨。     

微波条件下芳胺甲叉丙二酸二乙酯类化合物的制备

报道了微波激发了乙氧甲叉丙二酸乙酯与芳胺反应，高产率也合成了芳胺甲叉丙二酸二乙酯类化合物。     

云南泥炭和褐煤中的多环芳烃

本文研究云南宝秀盆地一个钻孔不同深度的泥炭和褐煤抽出物芳烃馏分中多环芳烃的组成。用GC和GC/MS鉴别了它们的组份,结果表明,从双环和三环单芳构化、双芳构化、三芳构化到四环双芳构化、三芳构化及四芳构化和五环单、双芳构化、三芳构化、四芳构化以及C环开裂的萜类化合物均有不同含量的存在,这说明在煤化过程早期芳构化就进行到相当的深度,也说明云南陆源高等植物,尤其是喜温树类的造煤物种为宝秀盆地提供了特殊的芳构化有机组成系列。     

大豆油生物柴油低温流动性能影响的研究

以大豆油为原料采用碱催化酯交换法合成生物柴油,测定了其酸值、游离甘油、总甘油、灰分、黏度和磷含量等指标。实验表明,共存的甲醇、水分和甘油酯对生物柴油的低温流动性能影响极少,饱和脂肪酸甲酯的同时析出对生物柴油低温流动性能起关键作用。考察了5种柴油降凝剂、0号和20号柴油以及乙醇对生物柴油低温流动性能的影响。0号柴油有效地改善生物柴油黏度,但对其低温流动性能影响不大。20号柴油和乙醇能显著降低生物柴油的凝点、倾点、冷滤点和黏度。其中3种降凝剂有效降低生物柴油的凝点和倾点,1种降凝剂能小幅度改善冷滤点,5种降凝剂都能使生物柴油的黏度小幅上升。     

正十六烷体系凝固过程的分子动力学模拟

采用分子动力学模拟的方法,根据体系热容和自扩散系数的突变,计算了正十六烷体系以及正十六烷和降凝剂α-辛基萘、α-十二烷基萘及α-十六烷基萘等α-烷基萘混合体系的凝点,凝点降低结果与实验值相一致.用径向分布函数及末端距离分布对凝固温度附近体系的微观结构变化进行了研究.结果表明,凝固过程中正十六烷分子倾向于转变成为全反式的构象,以利于分子间平行有序的排列,这和熵减小的原理相一致.结合正十六烷的构象变化,探讨了烷基萘降凝的机理.     

GC／MS分析煤抽出物中的含硫多环芳香化合物

煤的索氏抽出物中的含硫多环芳香化合物（ＰＡＳＨ）由硅胶柱色谱与配体交换薄层色谱（ＰｄＣｌ＿２／ＳｉＯ＿２）两步分离，用毛细管气相色谱（ＦＩＤ与ＦＰＤ）和色质联用仪分析其组成、结构。通过与文献的色谱保留指数相比较、质谱数据验证，鉴定出贵定煤含硫芳香化合物以三、四环结构为主，主要是二苯并噻吩及其Ｃ＿１～Ｃ＿３烷基取代物、苯并萘并噻吩及其烷基取代物，其它稠环含硫芳香化合物较少。