滇产白花蛇舌草无机元素分析研究

通过测定云南不同产区白花蛇舌草中无机元素,绘制无机元素指纹图谱,对不同产区白花蛇舌草无机元素进行系统分析,为滇产白花蛇舌草的质量控制奠定基础。采用微波消解ICP-MS法测定白花蛇舌草中12种无机元素,建立无机元素对照指纹图谱,通过夹角余弦值法、系统聚类分析、主成分分析和因子载荷矩阵分析。结果显示白花蛇舌草中Sr,Ti、B、Ni,这4种元素占所测定12种元素的93.96%。不同产地白花蛇舌草中各元素呈相似的分布态势。V、Sn、Sb、Ti、Al、Co、B元素是不同产区白花蛇舌草中的特征元素。通过建立滇产白花蛇舌草无机元素指纹图谱,分析不同产地间白花蛇舌草无机元素含量,为白花蛇舌草无机元素方面的质量特征研究及质量控制研究奠定基础。     

微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷

采用微波辅助萃取分析物,联合原子荧光光谱技术,建立了微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、萃取温度、萃取时间、固液比等微波萃取条件,研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为1.0~160.0μg/L,无机砷的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差为0.3%,样品回收率为93.0%~98.5%。用本法分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷量。     

串联固相萃取法选择性富集白花蛇舌草中的环烯醚萜苷类成分

研究了从白花蛇舌草水提取物中选择性富集环烯醚萜苷类成分的方法。该方法采用硅胶基质的寡聚乙二醇(OEG,实验室自合成)和ODS两种填料依次作为固定相,对白花蛇舌草水提醇沉样品进行固相萃取,并以超高效液相色谱(UPLC)系统对在富集的各个阶段得到的产物进行了色谱表征。实验结果表明,采用该方法得到的终产物的产率为8.21%。从UPLC谱图中可以看出固相萃取环烯醚萜苷类成分选择性富集的过程。终产物中14种典型的环烯醚萜苷类化合物含量明显升高,可达白花蛇舌草水提物的6.1倍,回收率为50.1%,富集效果明显。因此,将白花蛇舌草水提物醇沉后依次经过OEG柱与ODS柱的串联固相萃取可选择性地富集环烯醚萜苷类成分。该方法操作步骤较少,操作简便,选择性好,提取效率较高,富集效果明显。     

电感耦合等离子体质谱法测定香薷中无机元素含量的研究

采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法对香薷中的Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Ni、Se等18种无机元素进行了分析测定。该方法的回收率在84．62％～113．16％,具有良好的准确度和精密度,完全可以满足香薷样品中无机元素测定要求。研究结果表明：香薷中Ca和Mg两种必须的常量元素的含量特别高,微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Ni、Se含量丰富。此结果可为探讨香薷中元素含量与其药效相关性提供科学依据。     

基于ICP-MS及多元统计分析相结合的地黄酵素发酵前后无机元素特征

摘 要：目的：探讨地黄酵素制备前后无机元素的变化,分析发酵对地黄中无机元素的影响,为地黄酵素的制备开发提供数据支撑和理论依据。方法：本研究以四批不同来源的地黄为原料,利用乳酸菌和酵母菌发酵制备地黄酵素,采用微波消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）结合主成分分析、差异性分析和pearson相关性分析等多元统计学方法对地黄酵素发酵前后样品中24种无机元素含量变化特征进行研究。结果：发现发酵对地黄原料中无机元素的种类没有影响,但对无机元素的含量影响较大,发酵前后24种无机元素元素的分类特征明显不同,其中发酵前后Na、P、Mn、Se、Sr和Cd五种元素的含量差异在统计学上达显著水平,而且地黄酵素发酵过程中各无机元素之间的代谢相互影响,其中Ca元素和Ti元素之间存在极显著的正相关关系,pearson相关系数高达0.97;P元素和Mn元素,Ba元素和Pb元素存在显著的负相关关系,pearson相关系数在-0.80以下。结论：该研究建立了电感耦合等离子体质谱法测定中草药保健食品地黄酵素的测定方法,并对地黄发酵制备地黄酵素前后的无机元素特征进行分析,可为地黄酵素在功能性食品添加剂方面的研究和地黄酵素的制备开发提供数据支撑,该测定结果稳定可靠,能满足地黄酵素中24种无机元素含量的分析检测要求,也可为其他中草药功能性保健食品中无机元素的检测提供方法参考。     

黄芪中微量元素的形态分析

按照传统煎煮法对中药黄芪中铜、锌、铁、镁、钙和铬6种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;利用大孔吸附树脂柱对可溶态中的有机态与无机态进行分离;采用火焰原子吸收光谱法对各种形态中的6种元素进行测定。结果显示:黄芪中6种元素的总提取率在44.0%~74.4%,浸留比在79·4%~293.8%,悬浮态颗粒吸附率在10%左右,可溶态中铬的有机态与无机态的比例为114.6%,铜、锌、铁、镁、钙的有机态与无机态的比例在3.7%~43.5%。该法对各元素的加标回收率在96.8%~103.1%;相对标准偏差小于1.5%。     

微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究

本文对微波辅助萃取和超声波萃取丹参中丹酚酸B进行了比较研究,并用高效液相色谱法(HPLC)测定了丹参中丹酚酸B.考察了微波辅助萃取和超声波萃取参数的影响,在各自最佳萃取条件下进行了丹参中的丹酚酸B提取率的比对,结果表明:微波辅助萃取6 min的提取率高于超声波萃取30 min的提取率.微波辅助萃取法与超声波萃取法相比具有省时、高效和溶剂用量少的特点.利用指纹图谱比较了两种萃取方式提取的化学成分的差异,结果显示两种萃取方法提取的主要成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定不同品种山药中矿物质元素与对比研究

采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K,Na,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu,Mn,Se,Pb,Cd和Cr 12种元素。结果表明:方法简便、快速、准确;山药富含对人体有益的K,Ca,Fe,Mg,Zn,Mn,Se等矿物质元素,其肉质中重金属元素Pb,Cd,Cr含量均未超过国家食品卫生标准。     

杜仲叶水煎及醇提液中无机元素赋存形态分析

通过水煎及醇提法对杜仲叶中铁、锌、铜、锰、钾、钠、钙和镁8种无机元素进行提取,分别用微孔滤膜、D101大孔树脂、732阳离子树脂、D402螯合树脂将无机元素分为初级形态及次级形态。采用环己烷-正丁醇分配体系模拟人体肠胃条件将无机元素分为脂溶态和水溶态,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对各种形态的无机元素进行测定。结果表明:杜仲叶醇提液中各无机元素提取率均高于水煎液;杜仲叶醇提液中8种无机元素的提取率为6.61%~89.30%;次级形态分析参数表明各无机元素均以某种次级形态为主的多种形态共存于可溶态溶液中。该法测定各元素的回收率为98.99%~104.0%,相对标准偏差在0.35%~1.11%之间,具有良好的精密度和准确度。     

微波消解/ICP—AES法测定不同品种山药中矿物质元素与对比研究

采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等12种元素。结果表明：方法简便、快速、准确度高;四种山药均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、Se等矿物质元素,其肉质中Pb、Cd、Cr含量均未超过国家食品卫生标准。     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

密闭系统中微波辅助萃取机制探讨

通过与普通加热萃取虎杖中白藜芦醇的产率进行对比 ,对密闭系统中微波辅助萃取的机理进行了探讨。结果表明 ,微波辅助萃取与普通加热萃取二者的活化能相差不大 ,分别为30.06和30.32kJ·mol-1。但微波辅助萃取的表观速率常数约是普通加热萃取的20倍。并且还利用电子扫描显微镜对样品微结构进行了观察 ,研究表明 ,细胞内极性成分如水吸收了微波能后压力迅速增加导致细胞结构的破坏是MAE快速高效的关键 ,由于细胞的破坏 ,萃取剂和萃取目标化合物更容易通过细胞壁 ,加速了扩散速度 ,进而加速了萃取速度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人面果树中的重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人面果树中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素含量的方法。样品采用HNO3-H2O2消解体系,避免了赶酸的操作,经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素的含量。方法对7种元素的校准曲线的相关系数r>0.9997,检出限在0.0098～0.0874μg/L之间,回收率在93%～115%之间,RSD在0.41%～4.9%。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定白花蛇舌草中微量元素

提出了火焰原子吸收光谱法测定白花蛇舌草中微量铁、铜、锌、镁、钙、锰的含量.采用浓硝酸、高氯酸和过氧化氢(体积比8:1:2)混合液对样品进行消解.测定钙、镁时,加入二氯化锶,以消除共存物的干扰.用6种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.986 9～0.999 6之间.在白花蛇舌草样品的基础上,加入一定量6种元素的标准溶液作回收率试验,得回收率在98%～101%之间.     

动态微波辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的化学成分

采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分。对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等。结果表明:动态微波辅助顶空固相微萃取是一种简单、快速、易操作,无需净化步骤,消耗样品量少,对于沸点较高的半挥发性物质的萃取效果优于微波辅助顶空固相微萃取的方法,可用于分析各类植物中的挥发性和半挥发性化学成分。     

人参与微量元素

概述了人参的微量元素研究近况，人参中含有Li、Na、K等44种无机元素，特别是含有14种人体必需微量元素中的Fe、Zn、Se等13种，人参的药理活动与它的Ge含量有关。其含量比其它中药部高，吉林人参各部位Se总平均与果肉中含量分别为富Se抗菌中药黄芪的1.2和2.4倍，大量研究结果提示，人参类补益药的广泛临床功用与微量元素的作用密切相关。     

伊敏褐煤中微量元素的地球化学特征及其无机-有机亲和性分析

采用脱矿物质、提取腐殖酸等方法结合ICP-MS对伊敏15_上、16_下煤中的32种微量元素的含量及其赋存特征进行了分析。与地壳克拉克值及中国侏罗-白垩纪煤和世界褐煤中微量元素含量相比,伊敏褐煤中微量元素没有明显富集。脱矿物质处理后,Ni明显富集,As略比原煤高,其他微量元素都低于原煤。原煤提取腐殖酸和脱矿物煤提取腐殖酸中Ni、Mo、Cd、Sn、W明显富集,这表明Ni、Mo、Cd、Sn、W和腐殖酸形成了稳定的有机态化合物。原煤提取腐殖酸残煤和脱矿物煤提取腐殖酸残煤中V、Ni、As富集,表明V、Ni、As与煤的大分子结构形成了稳定的有机态化合物。根据微量元素和灰分的相关性系数,把微量元素分为以下几类:无机富集元素Cr、U;亲无机元素Cu、Cd、In、Sn、Ga、Y、Zr、Hf、Bi、Th;偏无机元素Be、Sc、Rb、Sr、Nb、Cs、Ta、Pb;偏有机元素V、As、Tl、Ba、Se;亲有机元素Li、Co、W;有机富集元素Ni、Zn、Mo、Sb。     

微波辅助萃取/样品前处理联用技术的研究进展

微波辅助萃取是近年来新发展的一种样品前处理技术,随着微波辅助萃取的发展和成熟,它与其它样品前处理技术的联用得到了迅速发展。与传统前处理方法相比,这些联用方法具有快速、高效、操作简便、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。该文综述了微波辅助萃取及其与其它样品前处理技术联用的特点及适用性,并对近年来微波辅助萃取与其它前处理方法联用的发展概况及在分析领域中的应用情况进行了详细总结。     

《化学通报》网络版（Chemistry Online）2006年第6期论文摘要

[w061]微波辅助萃取装置的研究进展AdvancesontheSystemofMicrowave assistedExtraction汪军霞李攻科(中山大学化学与化学工程学院广州510275)微波辅助萃取作为一种高效省时的样品前处理技术,在分析化学领域有着广泛的应用。微波作为一种热源可以用不同方式辅助萃取过程,从而产     

全蝎中4种微量元素的形态分析

对中药全蝎中铜、锌、铁和镁4种微量元素存在的形态及含量进行了研究。文中叙述了全蝎样品中元素的各种形态(可溶态、悬浮态、无机态、有机态)的提取方法和分离,采用火焰原子吸收光谱法测定了各试液中4种微量元素的含量。结果显示,全蝎中4种元素的总提取率在39.9%~63.2%之间,浸留比在73.6%~126.0%之间,悬浮态颗粒吸附率在10%左右,铜、锌、铁、镁的有机态与无机态的比例在250.0%~550.0%之间。