纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

极谱吸附催化波测定尿铅

目前国内对铅测定大多沿用双硫腙比色法,操作中要使用氰化钾毒品和有机溶剂氯仿等。火焰原子吸收法对于铅的测定不够灵敏,且其设备昂贵,不易推广。阳极溶出分析又较费时,不适于作为常规分析方法。我们在文献的基础上试验了极谱催化波方法,将催化底液作适当变动,以0.07M抗坏血酸-0.7M酒石酸-0.6M碘化钾-0.001％聚乙烯醇为底液,将起始电位置于-0.45伏(对S.C.E),显著改善了波形的稳定性,检出下限由原来的0.05微克/毫升变为0.005微克/毫升。含铅     

催化动力学法测定微量银

本文研究了银(Ⅰ)对a,a'-联吡啶与亚铁氰化钾反应的催化作用动力学测定微量银(Ⅰ)。测得银的催化反应为零级反应。在本文确定的条件,方法灵敏度为6.5×10^-4微克/毫升,变动系数为0.072％,银的测定范围为0-3.5微克/40毫升。     

银的催化分光光度测定

本文研究了用银离子催化过硫酸盐氧化亚铈盐以测定银的催化分光光度测定法.当测定波长为410毫微米时,银量由4～60微克/毫升与 D-t 直线的斜率成直线关系;若测定波长为330毫微米,斜率与银量的直线关系范围为0. 2～24微克/毫升.测定的最低浓度为0. 2微克/毫升.测定的适宜条件为:取0. 025M 硫酸亚铈盐5毫升,2N 硫酸1～7毫升和不同量银离子,以及0. 05M 过硫酸盐10. 00毫升稀释成25. 00毫升.并研究了温度及一些杂质离子对测定的影响.应用银离子催化某些反应速度以测定银的分析方法已有一些报导,银离子催化过硫酸盐氧化三价铈的反应:2Ce~3+S_2O_8~(2-)(?)2Ce~4+2SO_4~(2-)虽已证明反应速度与三价铈离子的浓度无关,与过硫酸盐浓度及银离子浓度成正比,但这反应还未见被利用.我们采用催化光度斜率法应用上述反应进行了银的测定试验,银离子最低浓度可达0. 2微克/毫升,且许多杂质离子的存在对测定影响不大.     

银膜电极阴极溶出法测定水中痕量Cl~-

本文在银膜电极阴极溶出法测定水中硫化物的基础上研究了Cl~-的测定方法。以半径为1.2毫米的玻炭球银膜电极为工作电极的阴极溶出法可检出0.1微克/50毫升氯离子,在0.1—5.0微克/50毫升氯离子范围内波高与浓度成正比,回收率在95—110%之间。本法适用于环境降水及高纯水中氯根的测定。仪器装置与试剂玻炭球银膜电极、铂丝辅助电极、银-氯化银参比电极(外套0.1M硝酸钾盐桥);75-4B快速极谱仪,磁力搅拌器,秒表;氯化钠标准溶液:称取0.1648克600℃灼烧过的氯化钠溶解于水并定容至100毫升,此溶液1毫升含0.1毫克氯,用前再稀释成每毫升含1微克氯。分析步骤取50毫升试液于100毫升烧杯中,加入25毫升2M硝酸钾溶液,放入搅拌磁芯,开动搅拌器并插入“三电极”,在 0.4伏沉积1分钟,静止半     

钪,铀,钍,锆,稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅱ.铀的催化波及其在矿石分析中的应用

前言为解决岩石矿物中痕量铀的测定,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐=二苯胍体系中找到了铀的极谱催化波,由于加入小量二苯胍使铀的灵敏度比文献中测铀的灵敏度提高几十到几百倍,在此体系中铀的浓度在0.0002-0.0012微克/毫升间呈直线关系。本文还作了测铀的各种条件实验,采用TBP萃取色层法富集铀,同时分离一些干扰元素,此法现已应用于测定矿石中痕量铀。     

TBP-二甲苯萃取分离荧光法测定人体尿中微量铀

研究了磷酸三丁酯 (TBP) 二甲苯直接从人体尿样中采用萃取有机相烧制荧光球珠萃取分离铀 ,荧光法测定人体尿样中的微量铀。结果表明 ,方法的回收率达 98% ,相对标准偏差≤± 12 % ,最低检测浓度为 1× 10 - 7g·L- 1(5× 10 - 10 g/球 )。     

矿石中微量铅和镉的吸附催化极谱测定

在一定的底液中,铅和镉都能与碘离子形成[PbI_4]~2、[CdI_4]~(2-)络离子,吸附在滴汞电极上并产生一个高灵敏的极谱催化波,已有报导。本文在此基础上,对铅和镉的吸附催化波作了进一步研究。经试验确定,以0.1N盐酸-0.4%抗坏血酸-0.04%硫氰酸钾-0.8%碘化钾为底液,连续测定矿石中微量铅和镉。铅峰电位为-0.58伏(对饱和甘汞电极),镉峰电位-0.72伏(对饱和甘汞电极)。在25毫升体积中,铅和镉在0.5～20微克范围内呈线性关系,测定下限均达0.02微克/毫升。试验表明:在此底液中,5毫克锌、锰,2毫克钙,500微克铜、铝、铋,400微克镍,200微克钨、钛,150微克锡,100微克钼、磷、镓、钴、锑、     

花岗岩基沥青铀矿及铀氧化物中四、六价铀的库仑滴定法

试验表明本法用于测定铀矿石及铀氧化物中铀的价态,手续简便,快速且准确度亦较好。矿石及渣样的分析步骤称取1-5克试样于100毫升三角烧瓶中,加入40毫升约60℃的10％(V/V)乙酸,塞上插有40厘米长玻璃导管的软木塞,在磁力电动搅拌加热器上保温搅拌1小时,取下。趁热过滤于250毫升烧杯中,用水洗涤沉淀。滤液加入30毫升磷酸.加热蒸发除去大量乙酸,滴加0.1N高锰酸钾溶液至溶液出现紫红色,冷却至室温后移入100毫升容量瓶中,用水定容,摇匀。分取10毫升试液于滴定池中,加入7毫升磷酸(3+7),微热,加1滴硫酸     

一个新的催化光度测定痕量钴的指示反应

本文研究了钴对过氧化氢与对氨基二乙基苯胺硫酸盐的氧化还原反应的催化作用,并用以测定痕量钴(Ⅱ),其测定下限可达10~(-12)克/毫升量级,测定范围为0—0.16微克钴(Ⅱ)50毫升。拟定了一个新的催化动力学测定钴(Ⅱ)的分析方法。方法块速、简便。测定的变异系数为1.31—2.70%。     

萃取分离ICP-AES法测定含锆铀铌合金中的杂质元素

研究了在HNO3介质中用磷酸三丁酯(TBP)同时萃取铀和锆,鞣酸沉淀铌的分离条件。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法同时测定了含锆铀铌合金中铁、铜、锰、硅、铝和镍6种杂质元素。测定范围在10～1000μg/g之间,回收率为97%～106%,相对标准偏差为5%～10%。     

乙醇-K2HPO4-KH2PO4双水相萃取固体基质室温燐光法测定色氨酸

提出了一种基于乙醇-电解质-水体系双水相萃取、固体基质室温燐光法(SS-RTP)测定色氨酸的新方法:将适量电解质和乙醇加入试液中,离心后用SS-RTP测定上相中的色氨酸.在最佳萃取体系乙醇-K2HPO4-KH2PO4-H2O中,测定色氨酸的线性范围1.0×10-7～2.0×10-6mol/L、检出限5.4×10-9mol/L(S/N=3).用于大豆、大米、玉米和竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.2%～3.3%,与荧光法比较,相对误差-3.3%～3.2%.     

痕量钨的催化极谱测定

本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系。以0.1NH_2SO_4—0.2NNa_2SO_4—7×10~(-5)M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10~(-4)微克/毫升的三氧化钨(或8×10~(-5)微克/毫升的钨)。在0.001～0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系。试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性。拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好。     

多金属矿中微量锡的测定

锡(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系光度法已有效地用于金属镉、铁矿等物料中微量锡的测定。本文在前人工作的基础上研究多金属矿中微量锡的测定,解决了工作曲线不通过零点的问题,提高了测定微量锡的精密度和准确度。标准配制移取含锡0,2.5,5,10,15,20,25微克的标准溶液(5%硫酸-5%柠檬酸溶液配制)置于一系列50毫升容量瓶中,补加5%硫酸-5%柠檬酸至体积为10毫升,加入2毫升5%抗坏血酸溶液、5毫升含有PV和CTMAB的混合液(0.02%PV:     

吐温20存在下铜(Ⅱ)-α,α′-联吡啶-2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯分光光度研究及其分析应用

在吐温20存在的碱性溶液中,铜(Ⅱ)、α,α′-联吡啶与2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯(2,2′-diCl-DNAAB)迅速形成1:1:2的三元络合物(在550nm处几乎无吸收),使试剂2,2′-diCl-DNAAB的最大吸收550nm处的吸光度迅速减小,借此测定痕量铜。适宜pH为10.8—11.7;在50毫升溶液中含有1.0—2.5毫升5％吐温20、1.0—320μmolα,α′-联吡啶、2.5—5.0毫升0.2mmol/L2,2′-diCl-DNAAB、4.0—12.0毫升乙醇对吸光度无影响。铜量在0—19微克/25毫升范围服从比尔定律;表观摩尔吸光系数为1.05×10~5。考查了60种离子或化合物对测定的影响。方法应用于工业废水和铁矿中微量铜的测定,结果令人满意。     

微量钒的催化测定

本文报告利用钒对氯酸钾氧化联苯胺反应的催化作用,比色测定微量钒的方法. 在微酸性溶液中,氯酸钾与联苯胺反应速度极小,但钒能催化此反应,若同时有8-羟基喹啉,则增强催化作用.反应生成的红色产物在510毫微米处有最大吸收.当溶液的pH保持2.5-3.0时,催化反应速度随温度而升高,在沸腾溶液中的催化速度比10°时约大四千倍.适当延长或缩短加热时间,可使所生成的有色溶液适于分光光度测定.当钒浓度在0.0001-10微克/毫升范围时,皆符合Beer定律.且灵敏度较高.钒浓度为0.05微克/毫升时,平均误差为±2%. 在每毫升欲测溶液中,钾、钠、氯离子、硝酸根达5毫克;铵、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、溴离子达1毫克;铀(Ⅵ)、硼(Ⅲ)、氟离子达0.2毫克;锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锰(Ⅱ)达0.1毫克;钴(Ⅱ)、铝(Ⅲ)达0.05毫克;铜(Ⅱ)达0.02毫克皆无干扰.银(Ⅰ)、钼(Ⅳ)达0.02毫克;钨(Ⅵ)达0.01毫克稍干扰.铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ,Ⅵ)、硫酸根等干扰.     

溴化钾-乳酸-CTMAB体系中镉的络合吸附波及在特纯锌中痕量镉的测定

痕量镉的极谱测定,近年来有用荒氨酸衍生物的金属络合物的萃取-极谱法、汞膜电极阳极溶出伏安法、以及在六次甲基四胺-硫氰酸盐、六次甲基四胺-碘化钾或溴化钾、四乙基碘化铵、四丁基溴化铵-碘化钾和四(4-三甲胺苯基)卟啉等底液中测定镉吸附波法。测定下限达0.01—0.02微克/毫升镉。本文研究了镉在溴化钾-乳酸-溴化十六烷基三甲