乳化-前驱物热分解法制备纳米氧化锌

以 Zn(NO3 ) 2 · 6 H2 O、Na2 CO3 - Na HCO3 为原料 ,阴离子表面活性剂为乳化剂 ,有机溶剂为分散剂 ,采用乳化法制备前驱物 ,热分解前驱物得到纳米 Zn O;XRD物相分析表明 ,产物为标准六方晶系 ;Raman光谱表明产物是 Zn O晶体 ;并通过 TG- DTA确定前驱物分解成纳米 Zn O的最佳温度为 30 0℃。     

α-Fe2O3磁性微球的合成及磁性能

以氯化铁（FeCl3·6H2O）和氨水（NH3·H2O）为原料,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,采用沉淀法制备了氧化铁磁性微球.所得样品用XRD、SEM及SQUID-VSM等手段进行了表征.结果表明,所得氧化铁磁性微球为斜方六面体结构,其粒径大小在0.5-1.5μm范围,其剩余磁感应强度为0.06emu/g,矫顽力为1700Oe,表现出一定的铁磁性.     

离子交换树脂均匀沉淀法制备Nd2O3纳米粒子的研究

以Nd(NO)3·6H2O和(NH4):C2O4·2H2O为原料,分别采用阴离子交换树脂均匀沉淀法和阳离子交换树脂均匀沉淀法制备Nd2O3前驱体,经700℃焙烧后制得Nd2O3纳米晶体a和b.分别用热分析、X射线粉末衍射、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜、选用电子衍射和BET等对前驱体和样品进行表征,并对均匀沉淀形成机理进行了探讨.结果表明,制备的Nd2O3纳米晶体属六方晶系,样品分散性较好,平均粒径约为26～32 nm;Nd2O3纳米晶体清晰、有序的电子衍射点阵,表明晶体的结晶度较好;样品a和样品b的比表面积分别是42.57和29.43 m2·g-1.离子交换树脂均匀沉淀法具有操作简单易行,对设备要求不高,成本低,同时避免使用有机溶剂和表面活性剂,污染小,后处理容易,离子交换树脂可再生重复使用等优点.     

水热法制备均一形貌的ZnO微米棒

以Zn（Ac）2· 2H2O、KI和N2H4· H2O反应物,在未使用任何表面活性剂的简单水热反应体系中制得了ZnO微米棒.采用X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对产物的晶体结构、形貌进行了表征和分析.测试结果表明,所得产物为六方纤锌矿结构ZnO微米棒,平均直径为1μm,长度4μm.     

烧绿石型富氧相Ce_2Zr_2O_8与缺氧相Nd_2Zr_2O_7的振动光谱及XPS对比研究

采用石墨还原法成功制备了富氧相Ce2Zr2O8,选用缺氧相Nd2Zr2O7替代其前驱体CeZrO3.5+δ进行结构对比分析,利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)及X射线光电子能谱(XPS)对样品体、表晶体结构进行表征。XRD结果表明,Ce2Zr2O8相具有典型烧绿石结构特征,表征Ce/Zr阳离子有序排列的超结构峰非常明显,但其Zr—O配位体由前驱体中的[ZrO6]八面体转变为[ZrO8]立方体,[ZrO8]配位体形成大大降低了Ce2Zr2O8的结构稳定性。Raman和IR结果表明,Ce2Zr2O8相的振动光谱谱带比其前驱体替代物Nd2Zr2O7显著增多,说明氧离子的富集导致Ce2Zr2O8相中某些振动简并峰消除简并,该结果进一步证实了其结构对称性较前驱体更低。XPS结果表明,Ce2Zr2O8相表面Ce(Ⅳ)特征峰(916.3eV)非常明显,没有Ce(Ⅲ)特征峰(885eV)出现,说明该相前驱体中的Ce3+已被完全氧化成Ce4+;Ce2Zr2O8相中Zr(3d)结合能与萤石相Gd1.2U0.8Zr2O7+y接近证实其表面形成了与体相一致的[ZrO8]配体;O(1s)低位结合能升高表明Ce2Zr2O8体相氧种介于晶格氧和吸附氧之间,高位氧峰出现说明其表面含有吸附氧,吸附氧与Ce2Zr2O8体相结合强度介于CeO2和Nd2Zr2O7之间。     

K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+的合成及发光性能

以CaCl2、K2B4O7和Nd2O3为原料,采用易于工业化、无污染的水溶液法反应合成碱-碱土金属硼酸盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+晶体,利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、荧光分光度计等现代分析测试手段,对所合成晶体进行了分析和表征.结果表明,所制备的K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+晶型发育良好、形貌规整.基质本身具有上转换发光特性,K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+的发光强度较基质弱.当激发源为828 nm时,材料呈橙红色光.     

分散剂对YAG粉末形貌和性能的影响

以硝酸铝［Al(NO3)39H2O］和硝酸钇［Y(NO3)36H2O］为原料,碳酸氢铵［NH4HCO3］为沉淀剂,PEG400,PEG800和PEG1000等为分散剂,采用正向共沉淀法合成了钇铝石榴石（YAG）前驱体粉末。并用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、粒度测试仪等分析了粉末的形貌和性能。结果表明,分散剂的加入,减少了粉末的团聚现象,而且由PEG400,PEG800分散剂制备的先驱体粉末经1200 ℃煅烧60 min后均能形成纯度较高的YAG相,但PEG1000样品粒度更细,比表面积为1748.78 m2/kg,中位径为1.42 m,而前者所得粉末的比表面积分别为29.39和128.60 m2/kg,中位径分别为196.14和20.55 m。     

Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的溶胶-凝胶法合成和闪烁性能

采用溶胶-凝胶法制备了Lu2Si2O7∶Ce纳米晶,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪、X射线激发发射谱仪对制备的Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的晶相结构、微观形貌和光学性能进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶法制备的Lu2Si2O7∶Ce前驱体在煅烧温度为1000℃时开始晶化,晶粒尺寸随着煅烧温度的升高而变大,1200℃煅烧2 h后的晶体颗粒均匀,分散性最优,平均晶粒尺寸约为28.9 nm,呈近球形;Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的紫外吸收谱存在峰位分别为304 nm和350 nm两个吸收峰,源自于Ce^3+离子的4f→5d跃迁;光致发射谱和X射线激发发射谱都表现为典型的非对称双峰结构,归属于Ce^3+离子的5d^1→2F5/2和5d^1→2F7/2跃迁,Ce^3+离子的最佳掺杂浓度约为1%;荧光衰减时间约为37.2 ns,可满足高时间分辨X射线探测需要。     

溶液燃烧法合成纳米ZnFe2O4晶体

采用溶液燃烧法合成了ZnFe₂O₄纳米晶体,系统考察了不同燃料,燃料/氧化剂的摩尔比对ZnFe₂O₄晶相组成和形貌的影响。采用XRD和SEM对产物的晶相组成、晶粒大小、晶体形貌以及表面形态进行了表征。结果表明:燃料种类和燃料/氧化剂比对合成产物晶相组成影响显著。以丙氨酸和甘氨酸为燃料合成所得的纳米晶相较好;以丙氨酸和甘氨酸为燃料时,都是在贫燃（—50%）时得到最好ZnFe₂O₄纳米晶型,尺寸分别为34.4nm和29.7nm。     

CO2-3掺杂纳米羟基磷灰石晶体的合成与表征

CO2-3掺杂是提高纳米羟基磷灰石（n-HA）生物活性的有效方法之一。以 Ca（NO3）2·4H2O 和Na3PO4·12H2O为主要原料，Na2CO3作为CO2-3来源，合成纳米碳羟基磷灰石（n-CHA）晶体。采用TEM ， XRD ，FTIR ，RS对合成晶体形貌和结构进行表征。结果表明：合成的n-HA晶体长度约为60～80 nm ，宽度在20～30 nm之间，形状为针状，具有良好的结晶度，与自然骨磷灰石形貌相似；n-CHA晶体随CO2-3掺入量的增加，结晶度降低；合成的 n-CHA晶体的晶胞参数 a值随着CO2-3加入量的增大不断收缩，但 c值增大，参数比c/a值增大，符合B型取代（取代PO3-4）的晶胞参数变化规律。红外谱图中，872 cm -1附近出现AB混合型取代（同时取代O H -，PO3-4）的CO2-3面外弯曲振动特征红外峰，同时CO2-3的不对称伸缩振动红外峰在1454和1420 cm -1附近出现分裂峰，1540 cm -1附近出现弱CO2-3峰；1122 cm -1附近出现CO2-3对称伸缩振动拉曼峰，1071 cm -1附近出现CO2-3的B型替代特征拉曼峰，通过计算PO3-4，CO2-3，O H -拉曼峰的积分面积比PO3-4/CO2-3，O H -/CO23，PO3-4/O H -，表明CO2-3在替换时，先以B型为主，随着CO2-3掺入量的增加，发生A型替代（取代O H -）。实验结果表明，合成的磷灰石晶体为B型取代（取代PO3-4）为主的AB混合型取代的 n-CHA。与人骨磷灰石晶体在形态、尺寸、晶体结构和生长方式上具有相似性，可称为类骨磷灰石。     

草酸反萃取法直接沉淀负载铈有机相的表征分析

研究了氢氧化钠介质皂化条件下,用草酸溶液从负载铈的P507有机相中直接反萃取沉淀铈的试验结果。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及热重-差热分析仪(TG-DSC)等手段,对反萃所得铈沉淀物及最终焙烧产物的物相、形貌和热失重等进行了分析、测试与表征。实验结果表明:沉淀有机相为球形有机铈的配合物,焙烧产物为球形的立方晶系的CeO2晶体,说明前驱物与产物形貌有遗传继承性。IR证实了萃合物的结构与最终CeO2晶体结构完全不同,热重表明吸附水失重为3.5%,所得最终产物的化学组成为CeO2.1/3H2O。     

超声喷雾共沉淀法制备Eu3+掺杂纳米ZnO粉体

采用超声喷雾共沉淀法技术,以Zn(NO3)23·6H2O和(NH4)CO3,为前驱体制备了ZnO纳米粉体以及ZnO:Eu粉体.研究了超声喷雾条件、反应时间以及化学组分对ZnO纳米粉体的形貌和尺寸的影响,着重研究了氢氧化锌脱水生成ZnO纳米粉体的化学处理条件.在ZnO中掺入Eu3+离子,研究了不同Eu3+掺杂量对纳米Zn...     

六方相TbPO_4·nH_2O的控制合成及发光性能研究

通过控制PO3-4/Tb3+的量比,在低温水热条件下合成了不同形貌的TbPO4·nH2O纳米晶体。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)及光致发光光谱(PL)等分析手段对所制备的样品进行了表征。研究了溶液中PO3-4/Tb3+比值变化对产物晶型结构、形貌、晶粒尺寸及发光性能的影响,给出了TbPO4·nH2O纳米粉体的生长机理。实验发现,当PO3-4/Tb3+比值达到60∶1时,产物在过量的磷酸根体系中生长成直径为100~200 nm的TbPO4·nH2O茧状微球,且产物的发光强度最大。PO3-4/Tb3+比值对TbPO4·nH2O形貌和发光性能有重要影响。     

YAG∶Ce发光材料合成的助熔剂研究

采用高温固相法合成YAG∶Ce荧光粉时,传统的以硼酸为助熔剂的产物硬度很大,处理过程中容易破坏晶体形貌,影响发光性能。采用氟化物助熔剂(MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、A lF3)及它们与H3BO3混合助熔剂来制备YAG∶Ce,研究了助熔剂种类及其浓度对制得的粉体发光性能的影响,比较了它们的晶体形貌与物相组成。结果表明,采用不同助熔剂合成的YAG∶Ce的激发光谱及发射光谱基本相同,而BaF2、A lF3、SrF2及它们与H3BO3的混合助熔剂系列,可在一定程度上降低产品硬度、提高产品发光亮度;其中H3BO3~SrF2系列、H3BO3~BaF2系列的晶化程度与粒度分布均有改善;H3BO3~BaF2系列的物相组成比较纯,除Y3A l5O12主相外基本无杂相。     

利用红外光谱分析有机羧酸在均相反应中的配位作用机理

利用红外(IR)光谱、X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)等手段,对有机羧酸在尿素及硝酸铈的均相反应混合溶液中所起的配位作用进行了分析,并对产品的物相和形貌进行了测试与表征。实验结果表明：在尿素及硝酸铈的混合溶液中分别加入一元羧酸硬脂酸,二元羧酸酒石酸和三元羧酸柠檬酸时,一元羧酸硬脂酸在混合溶液中只起表面活性剂的作用,其产物为斜方晶系的单晶Ce₂O(CO₃)₂·H₂O微粉,且表面活性剂硬脂酸的加入使得晶体的晶化程度明显提高;而二元羧酸酒石酸与三元羧酸柠檬酸在均相反应中则起螯合剂的作用,分别与Ce3+形成螯合物酒石酸铈和柠檬酸铈,这些结果的造成是由于其反应机理的不同所导致的。     

可控压强水热合成Cu2O及其光吸收性质研究

本论文采用可控压强水热法,以Cu(CH3COO)2为前驱物, 200 ℃下,在一定压强范围内合成出束状和塔状结构形貌的Cu2O. 考察了前驱物的浓度,初始压强等条件对产物形貌的影响. 实验结果说明,反应压强对氧化亚铜的形貌的形成起到关键的作用. 随压强的提高所得Cu2O的光吸收增强,吸收峰的位置随压强的提高而发生明显红移.     

三氧化二铝含量对Ni／Zr0.4Ce0.6O2—Al2O3催化剂的CH4—CO2重整反应性能影响

采用水热合成法．制备了不同Al2O3含量的Ni／Zr0.4Ce0.6O2-Al2O3催化剂。采用X-射线衍射(XRD)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS),对催化剂样品进行结构表征;考察了Al2O3的加入对催化剂结构和CH4-CO2重整反应活性的影响。结构表征和活性测试表明,催化剂中存在的主要晶相是Zr0.4Ce0.6O2.Al2O3的加入,使催化剂颗粒度变小,镍的分散度提高。并使反应活性有明显改进,而过量Al2O3的加入,却容易导致积炭．     

焙烧条件对Ce离子价态影响的XPS研究

在均相沉淀法制备含铈化合物的过程中,利用XRD和IR尤其是XPS研究了含Ce化合物在不同焙烧温度条件下产物的结构、铈离子的价态变化、化合物表面性质及其内核电子构型。XRD结果表明,焙烧温度的不同可产生不同的铈基化合物,导致产物中Ce离子价态的变化,IR结果也证实了这一点。单纯均相沉淀法得到的产物为三价的斜方晶系的单晶Ce_2O(CO_3)_2·H_2O(Ⅲ)微粒;将三价的Ce_2O(CO_3)_2·H_2O加热到200℃,产物转化成高价态六价化合物CeO(CO_3)_2·H_2O(Ⅵ);加热温度再升高到250℃,产物转化为稳定的四价化合物CeO_2(Ⅳ)。XPS通过对3种不同价态化合物的O(1s),Ce(3d),Ce(4d)峰进行精细扫描,研究了产物的表面性质及其内部电子构型,比较结果证实了不同价态铈化合物的形成是由于内核价电子构型的差异引起的。     

表面活性剂对合成碘化亚铜晶体微观结构的影响

利用液相沉淀法,以粗碘为碘源合成了碘化亚铜晶体。采用XRD和SEM分析技术考察了表面活性剂种类对合成碘化亚铜产品晶相组成和微观形貌的影响。结果表明,表面活性剂对合成碘化亚铜产品晶相组成影响较小,但对晶体微观形貌具有较大的影响。分别以柠檬酸、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇-6000为表面活性剂制得碘化亚铜晶体尺寸较大、易团聚。以聚乙二醇-6000和1%水合肼为表面活性剂可制备出尺寸均匀(50—100nm),分散较好的纳米球形γ-CuI晶体。     

Y2O3稳定ZrO2薄膜的结构和光学特性

用电子束蒸发法制备出四种不同Y2O3含量的Y2O3稳定ZrO2（YSZ）薄膜,用X射线衍射和透射光谱测定薄膜的结构和光学性能.结果表明：随着Y2O3含量的增加,ZrO2薄膜从单斜相向高温相（四方相和立方相）转变,获得了结构稳定的YSZ薄膜；YSZ薄膜的晶粒尺寸都比ZrO2薄膜的大,但随着Y2O3加入量的增加,晶粒尺寸有减小的趋势,薄膜表面也趋向光滑平整.所有YSZ薄膜的透射谱线都与ZrO2薄膜相似,在可见光和红外光区都有较高的透过率.Y2O3的加入还可以改变薄膜的折射率,在一定范围内可得到所需的任意折射率.