新产品405色谱担体性能简介

我厂前已生产色谱担体:6201型红色硅藻土担体和6201型红色釉化担体,最近定型生产了405型白色硅藻土担体。今将405型和6201型担体的理化性质列于表1。     

气相色谱用担体的制备及其性能的检验

在气液分配色谱中,担体的选择和处理对整个色谱过程具有极重要的作用.辛岛询逸曾对硅藻土担体的制备进行过详细的研究.卢佩章等也提出了一种担体的制备方法.本文介绍用两种不同品种的硅藻土,即进口的Johns Manville出品的Hyfro Supercel     

低碳醇醛酸酯混合物的色谱分析

醇醛酸酯混合物一般采用聚乙二醇或癸二酸二壬酯/硅藻土担体柱进行分离,由于硅藻土担体对酸类物质有较强的吸附,遇水酸类物质又脱附而出,影响定性与定量分析。我们采用上试401有机担体作固定相,涂以聚乙二醇己二酸酯(PEGA)(100:15),能在十六分钟内将几种低碳醇醛酸酯混合     

聚醚酰亚胺及其共聚物的裂解气相色谱研究

本文采用裂解气相色谱(PGC)对九种不同结构的聚醚酰亚胺的均聚和共聚物进行了鉴定,根据MS鉴定的裂解产物探讨了裂解机理。实验部分 1.仪器:PYE-GCV型气相色谱仪,备有程序升温装置及微处理机,氢焰离子化检测器,PYE居里点裂解器。色谱柱为1.5米×2毫米玻璃串联柱:前柱是用PEG-20M键合的101白色担体(80～100目)涂5％OV-7,长68厘米;后柱是Diatomite CAW白色担体(80～100目)涂10％PEG-20M,长82厘米。     

愈创木酚的气相色谱分析

建立了愈创木酚的气相色谱分析方法 ,用SE - 30做固定相 ,酸化硅烷化硅藻土做担体 ,氢气做载气 ,热导检测器分析邻苯二酚甲基化合成愈创木酚的产物 ,方法的回收率为 1.0 6 % ,相对标准偏差在 3.42 %以内 .     

Pt粒大小对PtNaY/HY体系氢溢出效应的影响

负载型金属催化剂的表面溢出效应(Spillover)是指吸附在金属上的物种可沿固体表面转移到担体上去的现象,是金属活性组分与担体相互作用的一个重要方面。近年来随着金属与担体之间强相互作用(SMSI)研究的逐渐深入,人们注意到溢出效应在SMSI中的重要作用。虽然提出溢出效应已有20多年的历史,并且人们采用不同的实验方法对此进行了广泛的研究,但对以分子筛为担体的负载型金属催化剂体系溢出效应的研究仍比较少。影     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

担体对Fe—MnO催化剂CO＋H2反应性能的影响

考察氧化物担体对Fe-MnO催化剂反应性能影响的结果表明,担体的类型对Fe-MnO催化剂CO加氢反应性能影响很大,其低碳烯烃选择性相差悬殊,Al_2O_3、SiO_2和MgO担载的Fe-MnO催化剂都不利于低碳烯烃的生成,而TiO_2担载的Fe-MnO催化剂则具有较高的烯烃选择性和催化活性。从担体-金属相互作用本质的差异,研究了担体对金属活性组分化学状态的影响及催化活性相与F-T合成烯烃的关系,发现担体-金属间的电子效应有利于催化剂活性和选择性的提高,其它物理化学效应引起的相互作用则不利于改善催化剂性能;还表明Fe_(?)C是催化活性相,Fe~(2+)物种的存在不利于提高烯烃的选择性。     

原位担载型煤直接液化催化剂的表征

 通过原位担载法将铁系催化剂担载于煤表面,考察了催化剂前驱体的相态、配位环境以及在载体表面的分散状态．采用X射线吸收精细结构和X射线衍射法对原位担载型铁系催化剂前驱体进行了表征．结果表明,催化剂前驱体在煤表面以非晶态、高分散的形式存在,其化学组成主要为FeOOH,且催化剂前驱体的分散程度与载体煤的物理化学性质有关．     

Pt/ZnO催化剂的光电子能谱研究

用XPS和XAES(X光激发歇电子能谱)研究了Pt/ZnO催化剂的金属与担体间的相互作用。X射线照射、真空加热、尤其是不同温度下的H_2处理都能不同程度地使 ZnO还原,而担载Pt原子簇的存在明显地促进了ZnO的还原;实验结果表明:由H_2处理引起的Pt与ZnO间的相互作用在较宽温度范围内经历两个不同的阶段:低温氢处理(室温和 150℃)使Pt4f电子结合能产生负化学位移,表明电荷从部分还原的担体转移给了担载的金属Pt原子;而高温(300℃)则引起担载金属与担体间界面原子重排,只有经过400℃空气氧化才会破坏这种作用,使体系恢复到初始状态。     

高低温柱跨接色谱法分析相平衡体系中水、乙腈、气体烃组分

水、乙腈、气体烃体系组分的准确快速分析是乙腈萃取丁二烯的重要分析项目。这种相似体系全组分的准确快速分析是气液相平衡、含水有机系统、水相催化反应动力学研究要解决的重要课题。普通色谱法难以实现这一分析,因为水、乙腈和C_2—C_4烃组分的沸点相差达190℃以上,要找到一根既能将它们一一分离而分离时间又很短的色谱柱几乎是不可能的,并且常用的硅藻土担体使水峰产生严重拖尾,将直接影响定量。     

硅藻土载负葫芦[7]脲气相色谱固定相的制备及其性能评价

在酸性条件下,将自制的葫芦[7]脲均匀地涂覆到102白色硅藻土担体上,制得葫芦[7]脲气相色谱固定相。 采用红外光谱、质谱、元素分析和热重分析表征了葫芦[7]脲在载体表面的结构。 利用相关探针测定了新固定相的麦氏常数,表征了其基本色谱性能。 考察了葫芦[7]脲气相色谱固定相填充柱对芳香烃、卤代烃、醇、酮、酯及硅氧烷的分离能力。 结果表明,葫芦[7]脲固定相热稳定性高,柱色谱性能稳定,对较广泛的化合物尤其对高沸点的酯类及硅氧烷类化合物显示出良好的色谱分离能力(7 min内分离),作为气相色谱固定相有较好的应用前景。 初步讨论了葫芦[7]脲固定相对上述化合物的分离机理。     

硅藻土-莫来石复合陶瓷膜支承体的制备及表征

利用硅藻土微粒骨架孔作为孔道,以莫来石为硅藻土微粒的粘连剂,采用溶剂－胶胶－烧结技术制得了硅藻土－莫来石复合陶 膜支承体,这种膜支承体孔径集中于２μｍ左右,孔隙率约为０．４,耐中度大于４．５ＭＰａ,是一种品质优良的膜支承体材料,在综合考察基制造工艺过程和条件的基础上,提出了一个新的复合陶瓷膜支承体烧制模型。     

用胆甾液晶冠醚气相色谱固定相分离取代苯位置异构体

以胆甾型苯并－１５－冠－５涂渍于硅烷化１０２白色担体作为一种新的ＧＣ上，柱温在１２５℃以下（固体固定相）、１２５℃以上（液体固定相）及由１８２℃降至１２５℃以上（冠醚液晶固定相）三种情况下，对几种取代苯位置异构体的分离效果进行了比较研究，并探讨了分离机理。     

N-(3,4-二甲苯胺基)-D-核糖苷加氢新型负载化镍催化剂

将活性组分镍分别担载于活性炭、海泡石、γ-氧化铝、硅胶、锆胶、钛胶、NaY型分子筛、硅藻土和白土等载体上,用作N-(3,4-二甲苯胺基)-D-核糖苷加氢反应的催化剂.结果表明,载体酸碱性对加氢催化剂的活性与选择性有显著的影响,其中弱碱性的Ni/C是该氢化反应有效的催化剂,N-(D)-脱氧核糖醇基-3,4-二甲苯胺的收率可达35%.     

戊二醛合成跟踪分析

用气相色谱法对液 液相转移反应萃取法合成戊二醛（ＧＡ）反应进行跟踪分析,采用φ３ｍｍ×４ｍ［ｍ（ＳＥ ３０）∶ｍ（硅烷化１０１白色担体）＝１５∶１００］＋φ３ｍｍ×２ｍ［ｍ（ＰＥＧ ２０Ｍ）∶ｍ（硅烷化１０１白色担体）＝１０∶１００］不锈钢柱,双柱双氢焰程序升温,升温程序为７０℃（４ｍｉｎ）１０℃／ｍｉｎ１４０℃（６ｍｉｎ）。Ｎ２４５ｍＬ／ｍｉｎ,Ｈ２６５ｍＬ／ｍｉｎ,空气３００ｍＬ／ｍｉｎ,汽化温度１８５℃,检测温度１８５℃。所建立的方法能较好地分离环戊烯、溶剂、氧化中间产物、ＧＡ、内标、氧化副产物。     

N—（3,4—二甲苯胺基）—D—核糖苷加氢新型负载化镍催化剂

将活性组分镍分别担载于活性炭,海泡石,γ－氧化铝,硅胶,锆胶,钛胶,ＮａＹ型分子筛,硅藻土和白土等载体上,用作Ｎ－（３,４－二甲苯胺基）－Ｄ－核糖苷加氢反应的催化剂。结果表明,载体酸碱性对加氢催化剂的活性与选择性有显著的影响,其中弱碱性的Ｎｉ／Ｃ是该氢化反应有效的催化剂,Ｎ－（Ｄ）－脱氧核糖醇基－３,４－二甲苯胺的收率可达３５％。     

惰化处理硅藻土载体的一种新方法

G.V.Filonenko认为最好的载体惰化方法是化学键合聚合层覆盖法。D_4(八甲基环四硅氧烷)是近年来报道较多的毛细管内壁脱活试剂,但未见其用于硅藻土载体的惰化处理。考虑到氧气气氛中D_4高温化学反应和高温下微量水可能催化硅氧烷聚合,本文提出了一种高温D_4/O_2惰化硅藻土表面的新方法。对比考察了经此法处理的白色硅藻土101(101-AW-D_4/O_2)和商品101-AW-DMCS的色谱性能和对高聚物固定     

照相明胶后处理用硅藻土的电子显微术研究

硅藻土是当代照相明胶生产的后处理工序中愈来愈广泛使用的一种过滤剂。它的功能是除去明胶中的非胶朊蛋白和其它有色有机质。明胶工业生产的实践表明:有的硅藻土过滤性能优良,而有的硅藻土则效果很差。本工作收集了广泛使用的几个典型的硅藻土样品,对比了它们的过滤性能并用电镜和X射线特征能谱(EDAX)对这些样品的形貌,晶态及组成进行了初步研究,指出了硅藻土的过滤性能的好坏与其形貌、晶态密切相关。     

负载型混晶纳米TiO_2/硅藻土复合材料的制备及其光催化性能

选用市售硅藻土作为载体,采用液相沉积法制备了负载型混晶纳米TiO2/硅藻土复合材料;采用扫描电镜、X射线衍射仪及红外光谱仪分析了复合材料的表面形貌和晶体结构;基于甲醛光催化降解实验考察了不同组成的负载型TiO2/硅藻土复合材料的光催化性能.结果表明,TiO2负载量为33.3%(TiO2与硅藻土的质量比为1∶2)的复合材料对甲醛光催化降解具有最佳催化活性.