用吐温80-硫酸铵-水体系的液-固萃取光度法测定痕量镍

研究了Ni()-PAR在吐温80-硫酸铵-水体系中的最佳萃取条件,建立了水样中测定痕量镍的非有机溶剂液-固萃取光度法。在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,金属配合物Ni()-PAR可被吐温80固相富集萃取,最大吸收波长为500nm,镍含量在0—1.0μg/mL范围内服从朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.345×104L·mol-1·cm-1。该法测定水样中镍含量,回收率可达96.3%—103.0%。     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定环境水样中的三苯基乙酸锡

将分散液液微萃取(DLLME)与超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)相结合,建立了环境水样中三苯基乙酸锡的测定方法.通过对萃取条件的优化,得到最佳条件:在5.0mL水样中加入30.0μL氯苯(萃取剂)和1.0mL丙酮(分散剂)的混合溶液,萃取1min,以4000r/min离心5min后吸出萃取剂氯苯直接进样分析.在优化条件下,三苯基乙酸锡的富集倍数为165倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.05-5.0μg/L,线性相关系数为0.9991.本法应用于河水、湖水和井水样的分析,加标回收率在81.2％-106％之间,相对标准偏差在4.5％-7.8％之间(n=6).     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（Ⅵ）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定.讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响.在优化的实验条件下,铬（Ⅵ）的检出限为0.031μg/L,相对标准偏差为1.2％（C=2.0μg/L,n=6）,加标回收率为98.4％-102.1％.应用该法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意.     

DLLME-HPLC测定锡金微孔草内源激素脱落酸的含量

建立分散液液微萃取-高效液相色谱法测定锡金微孔草内源激素脱落酸含量的分析方法.分散液液微萃取条件为:100μL萃取剂(氯仿),1.0mL分散剂(乙酸乙酯),pH 3.0;方法的线性范围:0.0285-1.14μg/mL,r=0.9995,检出限0.0008μg/mL (S/N=3);锡金微孔草中脱落酸的加标回收率为90.99％-93.12％,RSD为0.99％-1.57％ (n=3).本方法具有检出限低、操作简便、环境友好等优点,适于检测微孔草中痕量的脱落酸.     

浊点萃取-GFAAS测定水中铬的形态

在Triton X-114溶液中,当加热至其浊点温度时,溶液分为两相,Cr(Ⅵ)-DDTC络合物进入非离子表面活性剂相,从而实现与Cr(Ⅲ)的分离,利用石墨炉原子吸收光谱法测定了水中不同形态的铬.方法详细探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最优实验条件下,Cr(Ⅵ)的检出限为0.081μg/L;相对标准偏差为2.57%(C=1.0μg/L,n=6).本方法具有简便、安全、低毒、高效等优点.     

石墨炉原子吸收光谱法测定健康人和糖尿病人血清中微量铬

本文应用石墨炉原子吸收光谱法对各种石墨管测铬进行了比较。热解石墨管可提供较好的灵敏度(4.86pg/0.0044A)和检出限(0.418μg/L),可用于血清铬的测定。血清样品经HClO_4-H_2O_2-HCl消化处理后,以工作曲线法测定。结果是健康人血清铬为8.16±4.30μg/L(13例),糖尿病人3.10±1.92μg/L(13例)。令人满意。     

自制固相微萃取涂层测定水中的邻苯二甲酸酯

用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取(SPME)涂层,采用顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs).优化了固相微萃取的实验条件.方法的检测限为0.0005-0.0500μg/L,线性范围在0.01-100μg/L.用该法测定了东湖水样、自来水及桶装水中PAEs的含量,邻苯二甲酸二丁酯的含量在1.10-3.10μg/L,其他3种未检出.东湖水样的加标回收率为81.0％-98.6％,相对标准偏差(RSD)为3.2％-9.2％.     

浊点萃取-分光光度法测定水环境中的痕量钴

利用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和络合剂1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚(PAN),加入HCl使SDS质子化,对钴进行浊点萃取,分光光度法测定水体中痕量钴。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:NaCl、HCl、PAN、SDS浓度分别为1.90mol/L、1.20mol/L、0.3μmol/L、1.25%,60℃水浴50min、离心5min(3000r/min)。在最佳条件下,钴的富集倍数为50倍,方法检出限为2.870μg/L,线性范围为16.7—83.3μg/L,RSD为0.96%—3.30%。该方法用于实际水样钴的富集和测定,结果令人满意。     

离子液体/微波萃取海红果渣中总黄酮工艺

以离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)水溶液为萃取剂,采用微波辅助萃取技术萃取海红果渣中的总黄酮,系统考察了[bmim]Br浓度、萃取温度、料液比等因素的影响,得出最佳工艺条件为离子液体浓度0.6mol/L,萃取温度70C,液固比30 (mL/g),萃取时间15min,重复萃取2次,在该条件下,海红果渣中总黄酮提取率为0.259％.     

固相微萃取-气相色谱法检验盐酸氯丙嗪

本文研究了固相微萃取（SPME）－气相色谱法提取检验盐酸氯丙嗪的最优条件。结果表明，以下实验条件效果最好：以涂敷有30μm厚的聚二甲基硅氧烷的石英纤维直接萃取水中盐酸氯丙嗪时，溶液pH值为8，吸附温度为80℃，萃取20min，在250℃下解吸5min。在1－1000μg/L浓度下，色谱峰面积与溶液浓度呈线性关系，其回归方程为y=16465 1807.9x(r=0.99997),检出限为0．84μg/L，用此法测定茶水中盐酸氯丙嗪，平均回收率为96．05％。     

二甲苯胺蓝褪色光度法测定水中痕量铬

研究了在酸性介质中铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化二甲苯胺蓝褪色的最佳条件.本法λmax=515nm,表观摩尔吸光系数为2.5×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0-26μg/25mL.用于水样中痕量铬的测定,结果令人满意.     

分散液液微萃取-气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留

建立了分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-GC-MS)的同步检测红葡萄酒样品中α-BHC、β-BHC、δ-BHC、林丹(γ-BHC)、p,p'-DDE、p,p'-DDT、p,p'-DDD和o,p'-DDT 8种有机氯农药(OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法.在样品中添加1mg/L浓度的农药,分别以氯苯、二硫化碳、二氯甲烷和四氯化碳为萃取剂,以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂,进行农药提取,平行3次,取平均值,考察农药加标回收率和富集倍数.结果表明,以80μL二硫化碳和四氯化碳(3∶1,V/V)为提取剂、1mL丙酮为分散剂时,提取效果最佳,在0.10-20.0μg/mL线性范围内,回收率在85％-110％之间,方法对所有待测农药的检测灵敏度均低于0.01mg/L,最低可至0.1μg/L.     

荧光光谱法测定血中的三氟拉嗪

利用固相萃取技术分离血中三氟拉嗪 ,荧光法进行了测定。方法的线性范围为 0 .1— 30μg/m L ,回收率为 75 %— 86 % ,相对标准偏差为 2 .7%— 5 .2 % ,检出限为 0 .1μg/m L。     

负吸光度法测定牛奶中的钙

研究了钙离子与酸性铬蓝K的反应条件,建立了一种负吸光度法测定钙离子的新方法,钙量在0.0-2.4μg/mL范围内与负吸光度呈线性关系,检出限为2.3×10<'-5>g/L,方法应用于牛奶中钙离子的测定,结果满意.     

顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚

将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用,建立了快速测定人血中五氯酚的新方法.实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数,然后使用毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.方法的线性范围为0.05-100μg/L,相关系数r=0.9997,检出限为0.02μg/L;加标回收率为86.7%-92.8...     

多壁碳纳米管固相微萃取测定水中的三唑酮和噻嗪酮

将多壁碳纳米管涂在不锈钢丝上制作了固相微萃取探头,利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定湖水中的三唑酮和噻嗪酮。对萃取温度、萃取时间及离子强度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的条件下,通过加标水样的分析对方法进行了评估。结果表明,方法的线性范围为25—150μg/L,相关系数为0.9922—0.9982,三唑酮和噻嗪酮的检出限（LOD,S/N=3）分别为2.21ng/L和0.18ng/L。湖水的加标回收率在84%—110%之间,相对标准偏差小于10.8%。     

超声波-微波协同萃取南五味子木脂素及五味子酯甲的制备

考察了超声波-微波协同萃取南五味子木脂素的工艺条件.采用L9(34)的正交实验考查了萃取剂浓度,萃取时间,微波功率,液固比的影响效果.实验结果表明,优化的提取条件是:萃取剂乙醇浓度为90％,萃取时间为10min,微波功率为70W,液固比为15∶1(mL/g)(超声波功率内置为50W).优化条件下木脂素得率为5.86％.将提取物利用高效液相制备色谱分离纯化,得到了五味子酯甲,产品纯度为98％,得率为0.16％.     

萃取光度法测定高纯氧化钐中的铬

本文研究了正戊醇－高氯酸－Cr(Ⅵ）－二苯碳酰二肼体系的各种萃取条件,建立了萃取光度法测定微量铬的新方法。在高氯酸介质中,正戊醇能定量的萃取富集Cr(Ⅵ）－二苯碳酰二肼络合物。萃取前和萃取后络合物的最大吸收波长不变（543nm）,而试剂空白在此处均无吸收。校准曲线在0－5μg/mL范围内符合比耳定律。利用EDTA掩蔽稀土基体的干扰,用本法制定了高纯稀土氧经物中的铬含量,并作了加标回收实验结果令人满意。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中苦味酸的间接测定

建立了间接测定饮用水源水中苦味酸的前处理方法——顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用带65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取柱顶空萃取水中苦味酸与次氯酸钠的反应产物——氯化苦(硝基三氯甲烷),氯化苦用气质联用仪检测,采用质谱的选择离子模式和内标法进行定量。实验优化了萃取条件,如萃取柱涂层、水样与次氯酸钠体积比例、样品体积、预反应时间、盐度、样品pH、反应和萃取的温度、萃取时间等。使用优化后的条件,获得方法检出限和校准曲线r分别为0.8μg/L和0.9950。线性范围2.0—20.0μg/L;饮用水源水加标回收率均值和相对标准偏差分别为106.5%和9.0%(n=6)。方法适用于饮用水源水中苦味酸的间接测定。