手性液相色谱同时测定土壤中两种二苯醚类除草剂对映体

建立了土壤中两种二苯醚类除草剂对映体的手性液相色谱测定方法.样品用乙腈提取和氯化钠盐析后,上层乙腈经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用手性液相色谱检测.结果表明:两种农药各自对映体的回收率在84.4％-98.3％之间,相对标准偏差在3.2％-12.5％之间.在实际样品中的检出限在0.013-0.016mg/kg之间,定量限在0.043-0.053mg/kg之间.     

土壤中六种新烟碱类农药残留的分离及光谱研究

建立了一种可同时检测土壤中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、烯啶虫胺六种新烟碱类农药残留的方法,该方法操作简单、成本低廉且重现性好,符合环境研究过程中实验量大、样品量多的特点。土壤样品经乙腈：二氯甲烷(2∶1 φ)提取后,进一步用分散液液微萃取处理。分析方法采用Alltima TM C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,PDA检测器检测,外标法定量。六种农药在0.5～200 μg·L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998 2～0.999 9,检测限为0.000 5～0.003 μg·mL-1 (S/N=3)。以五种土壤为代表,在0.05,0.1,1.0 mg·kg-1 三个添加水平的平均加标回收率为55.3%～95.6%,相对标准偏差为1.4～7.0%。同时应用紫外分光光度法对净化效果进行考察,证明本实验所建立的方法具有明显的净化作用,因此满足土壤中六种新烟碱类农药残留检测的要求。     

气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留

建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮（9∶1,V/V）淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5％-92.1％之间,相对标准偏差（n=5）为6.7％-12.1％.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析.     

分散液液微萃取-气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留

建立了分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-GC-MS)的同步检测红葡萄酒样品中α-BHC、β-BHC、δ-BHC、林丹(γ-BHC)、p,p'-DDE、p,p'-DDT、p,p'-DDD和o,p'-DDT 8种有机氯农药(OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法.在样品中添加1mg/L浓度的农药,分别以氯苯、二硫化碳、二氯甲烷和四氯化碳为萃取剂,以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂,进行农药提取,平行3次,取平均值,考察农药加标回收率和富集倍数.结果表明,以80μL二硫化碳和四氯化碳(3∶1,V/V)为提取剂、1mL丙酮为分散剂时,提取效果最佳,在0.10-20.0μg/mL线性范围内,回收率在85％-110％之间,方法对所有待测农药的检测灵敏度均低于0.01mg/L,最低可至0.1μg/L.     

液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中的7种β2-受体激动剂

建立了固相萃取-液相色谱/串联质谱同时测定猪肉中的7种β2-受体激动剂的分析方法.样品经氨化乙腈提取,强阳离子交换固相萃取柱(MCX柱)净化和C18色谱柱分离后,用多反应监测(MRM)模式检测.在0.5-10.0μg/kg范围内方法线性良好,7种物质检出限0.043-0.096μg/kg.在2个加标水平下,回收率85.4％-108％,相对标准偏差1.7％-11.4％,能满足复杂样品中痕量β2-受体激动剂残留量的检测要求.     

涡流快速提取气相色谱法测定花生中辛硫磷残留量联系人

花生样品用正己烷饱和的乙腈溶液涡流快速提取,经乙腈饱和的正己烷溶液脱脂,减压浓缩后用丙酮直接定容,用气相色谱法定量测定辛硫磷残留量.由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少辛硫磷的分解.方法的检出限为0.0086mg/kg,添加水平回收率为84.0%-105.4%.RSD为3.90%-6.67%.方法简便、快速,各项指标均符合残留分析的要求.     

气相色谱法测定柑桔中的硫线磷

报道了毛细管气相色谱法测定柑桔中残留硫线磷的方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。方法的检出限为0.003mg/kg,相对标准偏差为3.47%—6.10%,加标回收率为80.37%—96.98%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同品种柑橘中的6种微量元素

以微波消解法对不同品种柑橘样品的果皮和果肉分别进行处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了其中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等6种人体必需的微量元素含量.实验结果表明,柑橘的果肉和果皮中含有十分丰富的微量元素,各元素的加标回收率在93.0％-113.3％之间,相对标准偏差≤4.5％,测定方法简便、快速、准确.     

超声波提取-高效液相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留

建立了超声波提取-高效液相色谱同时测定茶叶中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法.以10mL正己烷-丙酮(30/70,V/V)超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,在220nm波长处,采用甲醇-水(78.5/21.5,V/V)作为流动相进行色谱分析.5种农药在0.5-50mg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1-0.15 mg/L.分析模拟样品,回收率为71.4%-104.4%,相对标准偏差小于10.0%(n＝5).     

高效液相色谱法测定养殖水中的总氮

建立了适合养殖水中总氮的高效液相色谱测定方法.方法采用Hypersil ODS-C18(5μm,250mm×416mm)色谱柱,流动相乙腈-水(20∶80,V/V)体系,流速为0.20mL/min,紫外检测波长为204nm.校准曲线回归方程为A=5189C(mg/L)+ 7195,决定系数(R2)为0.9996,方法检出限达0.02mg/L.方法应用于实际样品养殖水中总氮的测定,5次平行测定相对标准偏差(RSD)为1.09％-5.47％,加标回收率为91.0％-98.6％.