吖啶黄荧光光度法测定腺嘌呤

碱性条件下,痕量腺嘌呤使得吖啶黄在激发波长为454 nm、发射波长为509 nm处的荧光强度明显增强,由此建立了荧光光度法测定痕量腺嘌呤的新方法.方法的线性范围为0.2～3.0×10-4 g/L,检出限为1.83×10-5 g/L,方法用于维生素B4片剂中腺嘌呤的测定,回收率为99.6%～101.4%.     

基于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光联用技术研究离子强度对维生素B_2光解反应的影响

基于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法建立了分析维生素B2及其荧光性光解产物的方法,并用于研究维生素B2在水溶液和磷酸盐缓冲液中的光解反应速率与离子强度之间的关系。发现在C18毛细管色谱柱,流动相为含0.1%(v/v)三氟乙酸的乙腈水溶液,梯度洗脱,激发波长为488 nm,发射波长为520 nm的条件下,维生素B2及多种荧光性光解产物均得到很好的分离和检测,维生素B2的定量限为5×10-8mol/L。在此基础上研究了维生素B2的光降解反应受光照时间和离子强度等的影响。发现离子强度对维生素B2溶液的光解反应有显著影响,离子强度越大,光解速度越快。并进一步通过动力学计算得到维生素B2在水溶液和磷酸盐缓冲液中光解反应的表观速率常数。该研究为维生素B2的光稳定研究提供了一种高效分离和检测的方法,并为维生素B2的保存及临床使用提供了参考。     

铽-沙拉沙星荧光光度法测定沙拉沙星含量

在pH 5.9醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Tb3+与沙拉沙星反应形成1:2的稳定络合物,发出Tb3+特征荧光.Tb3+在激发波长335 nm,发射波长545 nm处的特征荧光强度与沙拉沙星含量成正比,沙拉沙星溶液浓度在0.05～0.65 mg/L范围内符合线性关系,方法检出限为0.72μg/L.该方法用于片剂中盐酸沙拉沙星含量的测定,6次平行测定该方法回收率为94.8%～104.3%,相对标准偏差为1.5%～3.8%.     

LED激发荧光光谱法快速测定玉米粉中的黄曲霉毒素B1

以LED灯为激发光源,小型光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的荧光光谱检测装置,并基于Hg2+对黄曲霉毒素B1（AFB1）的荧光增强效应,建立了AFB1的荧光光谱快速定量分析方法。研究确定了激发波长为370 nm,荧光检测波长为443.2 nm,对Hg2+与AFB1反应的pH值、溶剂配比、反应时间等条件进行优化,同时探究了方法的干扰因素。在优化条件下,AFB1－Hg2+体系的荧光发射强度与AFB1的质量浓度在3～90 μg/L范围内呈线性关系,相关系数r2 = 0.996,检出限为0.913 μg/L。将该方法用于两种玉米粉中AFB1的检测,其加标回收率为84.1%～107%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～7.1%。该研究为AFB1的快速检测提供了一种新的具有较高灵敏度、精密度的快速检测方法,有望在现场快速检测中得到应用。     

吖啶红3B荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在HCl介质中,吖啶红3B与痕量NO-2发生亚硝化反应,使得吖啶红3B在激发波长为527nm,发射波长为556nm条件下的荧光强度明显下降,其下降程度在一定范围内与NO-2的加入量呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量NO-2的新方法。方法的线性范围为(4～320)×10-9g/mL,检出限为1.98×10-9g/mL。方法已用于环境水样中痕量NO-2的测定,回收率在95%～105%。     

浓硫酸颜色反应荧光分析法测定甲芬那酸

提出了浓硫酸颜色反应用于甲芬那酸荧光测定的新方法.甲芬那酸为弱荧光物质,与浓硫酸反应后荧光显著增强.体系最大激发波长和最大发射波长分别为385.0和471.9nm,甲芬那酸浓度在9.0×10-9～7.5×10-5 g·mL-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为3.1×10-9 g· mL-1,回收率为99.3％ ～ 102％.方法操作简单,灵敏度高,选择性好,用于甲芬那酸胶囊中甲芬那酸含量测定,结果满意.     

荧光衍生法测定邻苯二胺的研究

在pH10.0的硼酸-NaOH缓冲液中,在Na2SO3参与下,邻苯二胺与邻苯二甲醛缩合后产生有荧光的反应产物,反应产物的最佳激发波长为478nm,发射波长为546nm,在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的作用下,荧光强度显著提高,且邻苯二胺在1-700μmol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数0.9943,检出限0.13μmol/L,样品的加标回收率为99.33%～106.93%.本方法可用于化妆品中邻苯二胺的检测.     

同步荧光法测定功能饮料中维生素B2和B6的研究

研究了测定功能饮料中维生素B2和B6的同步荧光分析法。确定了最佳实验条件:波长差Δλ为70 nm,扫描速度为150 nm/min,入射和出射狭缝宽度均为10 nm,测定波长:B2为448 nm,B6为323 nm。标准曲线在0.01~0.15μg/mL线性良好,维生素B6和B2的平均回收率分别为96.4%~98.5%和98.3%~100.0%。方法可用于功能饮料中维生素B2和B6的测定。     

水中微量苯胺类化合物的重氮化耦合荧光猝灭法测定

基于亚硝酸根-苯胺类化合物-2-萘酚重氮化-耦合反应体系对2-萘酚的荧光猝灭作用,建立了荧光猝灭法检测水中微量苯胺类化合物的新方法.方法的激发波长为353 nm,发射波长为418 nm.在所选定的实验条件下,测定苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺的线性范围分别为:0～640 μg/L,0～720 μg/L和0～740 μg/L,检出限分别为0.017 9、0.020 5、0.026 5 mg/L.方法用于环境水样中的苯胺类化合物的测定,回收率为98%～103%.     

吡哆醛异烟酰腙与铝荧光反应的研究

合成了新荧光试剂吡哆醛异烟酰腙,研究了该试剂与铝的荧光反应体系,反应在pH4.85水溶液介质中进行,络合物的荧光激发波长λ_(ex)=410nm;发射波长λ_(em)=453nm。铝量在0～0.8μg/10ml范围内,荧光强度与铝量成正比,方法灵敏度为0.2ng/ml。络合物组成比1:1。实验了28种离子存在下的干扰情况。方法直接应用于化学试剂中痕量铝的测定,精密度好,结果令人满意。     

煤矸石中痕量钴的催化光度法测定

研究了在 pH 10.0的 Na2B4O7－ NaOH介质中,痕量 Co(Ⅱ )催化 H2O2氧化桑色素的褪色反应,褪色程度与 Co(Ⅱ )量在一定范围内呈线性相关。基于此,建立了一种测定痕量 Co(Ⅱ )的光度法。结果表明方法的检出限为 7.6× 10－ 2 μ g/L, Co(Ⅱ )质量浓度在 0.0～ 50.0 μ g/L范围内符合比尔定律。结合 N530萃取剂萃取分离,测定了煤矸石中的痕量钴。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

血浆中有机磷农药的固相萃取－气相色谱法测定

建立了固相萃取、 GC－ FPD（火焰光度检测器）测定血浆中有机磷农药含量的方法。血样经固相萃取, GC－ FPD分析,杂质干扰少,血中有机磷农药提取回收率在 74％以上, RSD在 7.8％～ 20％。检出限：敌敌畏、乐果为 10 μ g /L;甲拌磷、对硫磷为 5 μ g/L 。经实际中毒病人样品分析,证明该法操作简便、准确可靠,灵敏度高。     

甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.     

Capillary Electrophoretic Determination of Tetramethylthiuram Disulphide (Thiram)

SUMMARY

A simple and sensitive capillary electrophoretic method was developed for the separation and determination of Thiram in boric acid buffer by direct UV absorbance detection at λ = 254 nm. The separation behaviour of Thiram from Nabam was studied and it is dependent on pH and the nature of the buffer. The detection limit (S/N = 3) is 0.5 μg/ml for Thiram. The method was successfully applied to the analysis of wheat samples spiked with Thiram.     

Capillary electrophoretic determination of dithiocarbamates and ethyl xanthate

A simple and sensitive capillary electrophoretic method was developed for the separation and determination of sodium methyldithiocarbamate (metham), manganese ethylenebisdithiocarbamate (maneb) and ethyl xanthate in boric acid buffer by direct UV absorbance detection at λ = 254 nm. The separation is dependent on pH and nature of the buffer. The detection limits (S/N = 3) are 1.7 × 10^–6 mol/L for ethyl xanthate, 1.3 × 10^–6 mol/L for metham and 2.1 × 10^–6 mol/L for maneb. The method has been successfully applied to the analysis of wheat samples spiked with maneb and in a commercial sample.     

Synthesis and Crystal Structure of 4-Bromo-5-ethoxy-3-methyl-5- （naphthalen- 1-yl）- 1-tosyl- 1H-pyrrol-2（5H）- one

The title compound 4-bromo-5-ethoxy-3-methyl-5-(naphthalen-1-yl)-1-tosyl-1H- pyrrol-2(5H)-one 1 (C24H22BrNO4S, Mr = 500.40) has been synthesized and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. It crystallizes in monoclinic, space group P21/n with a = 8.8562(15), b = 18.118(3), c = 14.055(2) , β = 99.855(3)o, V = 2221.9(6) 3, Z = 4, Dc = 1.496 g/cm3, μ = 1.975 mm-1, λ = 0.71073 , F(000) = 1024, R = 0.0607 and wR = 0.1371.     

微波消解–分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛

采用微波消解–二安替比林甲烷分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛的含量。探讨了样品消解用酸的种类、检测波长、显色时间和显色剂用量对测定结果的影响。试验结果表明,以HNO_3–HF–H_2O_2溶解样品,395 nm为检测波长,显色20 min,显色液用量为12 m L时测试结果满意。测定钛的线性范围为0~2.0μg/m L,线性相关系数r~2=0.999 5,方法检出限为0.56μg/g。用该法对4种标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符,测定结果的相对标准偏差为0.64%~2.28%(n=6),加标回收率为95.3%~104%。用该方法和国标方法对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析比对,经t检验证明,两种方法测定结果无显著性差异。该方法快速、准确,适合陶瓷原料中二氧化钛的检测。     

RP-HPLC法测定SO_2处理前后新疆无核葡萄干中的B族维生素

建立了高效液相色谱同时测定SO_2处理前后无核葡萄干中4种B族维生素(V_(B1),V_(B2),V_(B3)和V_(B6))的分析方法。考察了流动相组成、p H值及梯度洗脱程序对分离效果的影响。最终采用pH 4.4缓冲溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,4种B族水溶性维生素的线性范围为0.1~20 mg/L,r20.999,检出限为0.013~0.064 mg/L,方法的平均回收率为83.0%~101.4%,相对标准偏差为0.6%~4.8%。同时利用该法对SO_2处理前后无核葡萄干中4种维生素含量的影响进行研究。结果表明,空白无核葡萄干中V_(B6)的含量最大,V_(B1)含量较低;但SO_2处理对葡萄干中V_(B1)的含量影响最大,其它3种B族维生素的含量变化不大。该方法简便,快速,准确性和重现性均较好,可用于葡萄干中B族维生素的测定。     

1，3，5－三咪唑基苯－醋酸锌配合物的合成、结构和离子交换性质研究

报道了一个由新型三角架配体1,3,5-三咪唑基苯（L）与Zn(CH_3COO)_2· 2h_2O组装得到的配合物：[Zn(L)_2(H_2O)_2]-(CH_3COO)_2·2H_2O (1)，用X射线 单晶衍射法测定了配合物的晶体结构，该晶体属单斜晶系，空间群P2_1/n，晶胞参 数a = 0.8339(1) nm, b = 1.2209(2) nm, c = 1.7565(3) nm, β = 94.880(3)° ，D_c = 1.383 g/cm~3, μ = 1.505 mm~(-1), F(000) = 1560, R_1 = 0.0429, wR_2 = 0.0713。配合物1具有二维层状结构，醋酸根阴离子位于层与层之间的孔 道中，并且可以被硝酸根离子交换。