微透析——高效液相色谱法测定病人血清中肌酐含量

以微透析作为样品预处理技术，与高效液相色谱分析相结合建立了一个测定血清样品中肌酐浓度的方法。同时考察了温度、灌注流速对对微透析取样回收率的影响。微透析取样在３７℃、灌注流速为２．０μＬ／ｍｉｎ时回收率２２．２９％，ＲＳＤ８．２７％，利用这种方法病人血清中肌酐浓度，简单、快速、重复性较好。     

急性力竭运动对大鼠下丘脑氨基酸神经递质的影响

用激光诱导荧光检测的高效毛细管电泳结合微透析技术测定急性力竭运动前后的大鼠下丘脑区细胞外液中的氨基酸神经递质的含量. 实验结果表明, 急性力竭运动后大鼠下丘脑区的细胞外液中的6种氨基酸(精氨酸、甘氨酸、赖氨酸、谷氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸)有统计意义的增加, 这一结果显示了下丘脑区的氨基酸在应激过程中很可能起着重要的作用.      

微透析取样技术及其在生化分析中的应用

对微透析技术及其在生化分析领域的应用作一综述。主要介绍了微透析活体取样的定量及与ＬＣ、ＨＰＣＥ、ＭＳ等分析技术在线联用技术的发展,并涉及了利用微透析技术研究药物与蛋白之间的相互作用的有关内容。     

鼠脑尾核和海马区微透析液中儿茶酚胺类神经递质的高效液相色谱分析

采用反相液相色谱分离-脉冲安培检测和微透析取样技术,测定了取自鼠脑尾核和海马区微透析液中儿茶酚胺类神经递质的含量。对不同神经活动状态下取得微透析液中肾上腺素含量作了比较,将该法用于测定肾上腺素,灵敏度为25μg/L.     

中药对大鼠海马区痕量氨基酸神经递质影响的初探

采用激光诱导荧光检测的高效毛细管电泳,结合微透析技术测定灌流3#中药前后大鼠海马区氨基酸类神经递质含量的变化。考察了荧光素异硫氰酸酯(FITC)对氨基酸的衍生条件。在优化条件下,各氨基酸在10-8~10-6 mol/L的浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数达到0.99以上,检出限低于1.4×10-8 mol/L,适合于对灌流3#中药前后微透析样品中的氨基酸神经递质的测量。测量结果表明:灌流3#药后,抑制性氨基酸γ氨基丁酸(GABA)、甘氨酸(Gly)的浓度有显著地增加。这一结果将对阐明3#中药治疗脑血栓的有关机理提供帮助。     

脊髓损伤模型中胞外抗坏血酸浓度的活体在线分析

利用活体微透析技术结合在线高选择性抗坏血酸电化学检测技术,以实验性胸10节段脊髓钳夹损伤为动物模型,研究了脊髓损伤过程中胞外抗坏血酸的变化规律.结果表明,微透析探针植入及钳夹损伤瞬间,均存在脊髓抗坏血酸浓度高峰,随后浓度回到稳定水平,对照组大鼠脊髓细胞外液中抗坏血酸的平均基础浓度为(26.17±1.25)μmol/L(n=8).实验组脊髓钳夹损伤后,胞外抗坏血酸水平显著增加,达到(53.24±1.95)μmol/L(n=8),这种显著性升高可能与继发性脊髓损伤保护机制导致胞内抗坏血酸外流相关.本研究结果为抗坏血酸参与调节继发性脊髓损伤提供了直接的实验证据.     

杨树嫩茎质外体微透析液中K+,Na+,Ca2+的分析

采用微透析法获取3种杨树嫩茎质外体汁液的灌流液,流速1μL/min,探针截留分子量为30 kDa,无须处理直接通过原子吸收光谱(石墨炉法)测定样品中Na+,K+,Ca2+浓度,通过建立实时、无损检测离子浓度变化的实验技术,进行杨树生理生化的研究。此方法加标回收率在95.8%~103.1%之间。研究表明,吴屯杨、小胡杨和小美旱的Na+含量分别为1034~1156μg/L,1493~1611μg/L和1586~1703μg/L;K+含量分别为1012~1237μg/L,941~964μg/L和1095~1201μg/L;Ca2+含量分别为4976~5237μg/L,4786~5042μg/L和5893~6142μg/L,本方法为在植物应激反应中通过离子浓度变化来适应外界环境的研究提供可靠数据。     

微透析技术观测不同麻醉深度的大鼠嗅球氨基酸类神经递质变化

本文探讨了使用微透析技术揭示麻醉的神经化学基础的可行性。以水合氯醛为麻醉剂,脑电记录监视脑活动状态,从处于不同麻醉深度的大鼠嗅球中获得微透析样品,经邻苯二甲醛衍生后,利用高效液相色谱-荧光检测对谷氨酸(Glu)和γ-氨基丁酸(GABA)进行了分离分析。结果表明:微透析样品中Glu含量随着麻醉程度的加深逐渐减少,但GABA的含量基本不受麻醉程度的影响,揭示了水合氯醛麻醉过程中对氨基酸类神经递质的影响,并提示微透析是一种可以用于研究麻醉机理和监控麻醉深度的分析技术。     

微透析联用反相高效液相色谱对大鼠皮肤葛根素的药代动力学研究

采用在体微透析取样技术联用RP-HPLC的方法对大鼠皮肤中的葛根素进行了体内药代动力学的考察.将微透析探针进行体内外校正后,植入大鼠皮下,以磷酸盐缓冲溶液作为灌流液,收集的样品在以Hypersil-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,流动相为V(甲醇)∶ V(0.1% 醋酸)＝30∶ 70,流速1 mL/min,检测波长221 nm的HPLC色谱条件下进行分析,所得的大鼠皮下游离葛根素浓度用Kinetica软件进行处理.结果显示:微透析探针体内外校正结果显示葛根素适宜应用微透析技术,在所建立的HPLC条件下葛根素在0.1～100 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999, n=6),浓度为100、10和0.1 mg/L的葛根素日内RSD分别为0.38%、0.80%和1.21%(n=6);日间RSD分别为0.44%、0.73%和1.68%(n=6),所得数据经Kinetica软件拟合后,得到大鼠皮下非结合葛根素药-时曲线和主要药动学参数.所建立的微透析联用RP-HPLC方法能够在体、实时监测大鼠皮下葛根素浓度.     

微透析液中葡萄糖的液相色谱—电化学测定

文介绍了一种灵敏测定大白鼠皮下微透析液中葡萄糖的液相色谱－电化学分析方法。本法用柱后葡萄糖氧化酶反应器将色谱分析柱中分离出的葡萄糖转化成过氧化氢，再用过氧化物酶电极检测生成的过氧化氢。     

一种新型β-二亚胺镍（Ⅱ）配合物的合成及其结构研究

共轭的含氮配体,特别是其过渡金属配合物作为模拟生命体系中的一些现象而被人们广泛研究和重视［１］。我们在用二（三甲基硅基）甲基锂与两摩尔的不含α－Ｈ的腈进行加成反应时,由于三甲基硅基的１,３－迁移反应得到了一类非常有趣的五元共轭二亚胺配合物［２］。在本...     

粉防己碱拮抗α-石英细胞毒性的机理

借助于单细胞阳离子测定系统研究了α-石英诱发细胞毒性过程中,不同外钙浓度时粉防己碱作用后,细胞存活率与胞浆游离钙浓度的变化关系。研究发现粉防己碱可以通过阻断细胞离子通道,拮抗α-石英的细胞毒性。     

希土离子取代对Eu~(2 )发光的影响

研究了具有磁铅矿和β－Ａｌ２Ｏ３结构的多铝酸盐基质中希土离子取代对Ｅｕ２＋发光的影响。结果表明希土离子取代对Ｅｕ２＋的发射峰位置和强度产生了较大变化,特别在磁铅矿基质中,这种影响更为显著。通过离子取代规则,获得了新的组成并具有β－Ａｌ２Ｏ３结构和磁铅矿结构的荧光体。     

三甲基镓与氮杂冠醚配合物的合成与表征(Ⅰ)

合成了八个新型的三甲基镓与侧链含酚羟基的氮杂冠醚所生成的配合物,用元素分析、红外、核磁共振和质谱的方法进行了表征,推断了它们的结构。配合物结构的研究对于探讨ＭＯ新源的ＭＯＣＶＤ技术研究具有重要意义     

二氰基二硫纶和邻菲罗啉二酮的镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成与性质

二氰基二硫纶和邻菲罗啉二酮的镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）配合物的合成与性质彭正合＊潘庆才ａ任小明ｂ张克立秦子斌（武汉大学化学系，武汉４３００７２；ａ南京大学配位化学国家重点实验室，南京２１００９３）关键词：二硫纶邻菲罗啉二酮镍铜锌二硫纶（ｄｉｔｈｉｏ...     

pH值对3-羟基-2-萘甲酸荧光性质及其β-环糊精包结物生成常数的影响

研究了不同ｐＨ值３羟基２萘甲酸的荧光性质，并用荧光双倒数法测定了３羟基２萘甲酸与β环糊精包结物在不同ｐＨ值的生成常数，结果表明疏水作用和氢键对包结物的形成起重要作用。     

(Me_4N)[Mo_3(μ_3-O)(μ-Cl)_3(μ-O_2CCH_2Cl)_3Cl_3]三核钼簇合物的合成、结构及电化学研究

本文测定了三核钼簇合物（Ｍｅ４Ｎ）［Ｍｏ３（μ３Ｏ）（μＣｌ）３（μＯ２ＣＣＨ２Ｃｌ）３Ｃｌ３］的晶体结构，该晶体属于正交晶系，空间群Ｐ２１２１２１，晶胞参数：ａ＝１２．６３７５（９），ｂ＝１８．８９４（４），ｃ＝１０．７３３（４），Ｍｒ＝８７１．１５，Ｚ＝４，Ｄｏ＝２．２６ｇ／ｃｍ３。晶体属离子型，其簇阴离子是由一个μ３Ｏ原子桥连于准等边三角形排布的三核钼簇骼构成，具有接近Ｃ３Ｖ的对称性。其中ＭｏＭｏ和Ｍｏ（μ３Ｏ）平均键长分别为２５７７和１９８０。同时利用循环伏安法测定了该簇合物在ＣＨ３ＣＮ溶剂中的氧化还原电位。     

希土(Ⅲ)噻吩甲酰三氟丙酮和BipyO_2/PhenNO三元配合物的合成和表征

希土（Ⅲ）噻吩甲酰三氟丙酮和ＢｉｐｙＯ２／ＰｈｅｎＮＯ三元配合物的合成和表征成义祥徐端钧徐元植（浙江大学化学系，杭州３１００２７）关键词：希土三元配合物噻吩甲酰三氟丙酮荧光光谱希土与氟代β二酮配合物不仅能提高配合物的分子内能量传递量子产额，同时也...     

[Ln(DMSO)7Cl][BPh4]2 (Ln=La、 Nd、 Sm Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Tm)的合成、性质及[Eu(DMSO)7Cl][BPh4]2的晶体结构

以二甲亚砜(DMSO)作配体与三价希土离子配位,选用四苯硼酸根BPh4-作为大阴离子,合成了一系列希土配合物[Ln(DMSO)7Cl][BPh4]2 (Ln=La、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Tm),并用元素分析,红外光谱对其进行表征,采用单晶X-射线四圆衍射测定了[Eu(DMSO)7Cl][BPh4]2的晶体结构.铕配合物属三斜晶系,空间群为P,晶胞参数Eu: a=12.539(2), b=12.755(2), c=24.583(3)(°A); α=93.406(8), β=104.630(8), γ=112.873(12)°, V=3455.4(8)(°A)3, Z=2, Mr=1372.73, Dc=1.319 g·cm-3, μ=1.204 mm-1, F(000)=1424, R=0.0349, Rw=0.0818.配位大阳离子[Eu(DMSO)7Cl]2+中希土Eu(Ⅲ)的配位数是8,来自七个亚砜配体的亚磺酰基氧原子和一个氯离子与希土配位,形成一畸变的四方反棱柱大阳离子配位多面体,而四苯硼酸根仅作为平衡电荷的大阴离子,不参与成键.     

烷基钴肟及其β-环糊精包结物水溶液中氨取代反应平衡常数测定

The axial coordinate water substitution reactions of alkylaquacobaloximes (alkyl=n-C₃H₇, n-C₄H₉, i-C₄H₉, n-C₅H₁₁, Br(CH₂)₃, PhCH₂) by ammonia in aqueous solution were studied in the absence and presence of β-cyclodextrin (β-CD). The equilibrium constants were measured by UV-vis spectroscopy. It has been found that (i) comparing with that in the absence of β-CD, the equilibrium constant were influenced slightly in the presence of β-CD, (ii) with increasing electron-withdrawing ability of the alkyl groups, the equilibrium constants were increased.