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抗心律失常新药氯苄律定及其相关物质的毛细管电泳分离与方法耐用性评价 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管区带电泳方法对抗心律失常新药氯苄律定及其合成前体盐酸黄连素和四氢黄连素进行了系统分离,以80 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.5)-乙醇(5:1,V/ V)为背景电介质,操作电压 10 kV,毛细管柱温 25℃,电迁移进样 4 kV x 6 s,柱上 230 nm检测,盐酸黄连素、四氢黄连素、氯苄律定及内标物盐酸奎宁可在 20 cm x 25 μm涂层毛细管上 6.0 min之内实现基线分离。对优选的分离条件进行方法耐用性评价,其中乙醇含量和毛细管柱温显著影响电泳分离结果。 相似文献
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微透析联用反相高效液相色谱对大鼠皮肤葛根素的药代动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用在体微透析取样技术联用RP-HPLC的方法对大鼠皮肤中的葛根素进行了体内药代动力学的考察.将微透析探针进行体内外校正后,植入大鼠皮下,以磷酸盐缓冲溶液作为灌流液,收集的样品在以Hypersil-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,流动相为V(甲醇)∶ V(0.1% 醋酸)=30∶ 70,流速1 mL/min,检测波长221 nm的HPLC色谱条件下进行分析,所得的大鼠皮下游离葛根素浓度用Kinetica软件进行处理.结果显示:微透析探针体内外校正结果显示葛根素适宜应用微透析技术,在所建立的HPLC条件下葛根素在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999, n=6),浓度为100、10和0.1 mg/L的葛根素日内RSD分别为0.38%、0.80%和1.21%(n=6);日间RSD分别为0.44%、0.73%和1.68%(n=6),所得数据经Kinetica软件拟合后,得到大鼠皮下非结合葛根素药-时曲线和主要药动学参数.所建立的微透析联用RP-HPLC方法能够在体、实时监测大鼠皮下葛根素浓度. 相似文献
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采用微透析与高效液相在线联用技术(MD-HPLC on-line)建立并验证大鼠皮下阿魏酸微透析线性探针体内外校正方法.以磷酸盐缓冲溶液为灌流液,微透析灌注液流速为2 μ L/min,10孔自动进样阀间隔为8 min,在以Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5%乙酸)(35∶ 65,V/V),流速1 mL/min,检测波长314 nm的HPLC色谱条件下进行在线检测,阿魏酸在0.1~80 mg/L范围内回归方程线性关系良好,A=159044C-2607 (r=1),阿魏酸日内精密度RSD分别为0.8%,0.3%和0.5%(n=5);日间精密度RSD分别为0.2%,0.3%和0.4%(n=5),重现性与稳定性RSD分别为0.7%和1.1%(n=5).增量法和减量法测定阿魏酸线性探针体内外回收率分别为47.23%±0.94%和20.37%±1.37%,阿魏酸适宜进行微透析实验.应用MD-HPLC on-line对中药当归阿魏酸进行测定,使取样、进样和分析监测同时进行. 相似文献
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