电位溶出分析法测定食醋中微量铅

我县有大小醋厂数十家,为了对全县生产食醋中的铅进行监测,寻找一种方便、快速的测定方法十分必要。我们用MP-1型溶出分析仪对食醋中微量铅进行测定,取得满意结果。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点,适合大批样品分析。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 MP-1型溶出分析仪 JCZ-A型旋转玻碳电极 饱和甘汞电极和铂电极 微量进样器:0.5～5μl(上海医用激光仪器厂),误差小于5％。 镀汞液:用硝酸汞配成含汞40mg·L~(-1)的1％硝酸溶液 铅标准液;10.0μg·ml~(-1) 试剂均为分析纯;试验用水为石英亚沸蒸馏水 1.2试验方法 1.2.1 玻碳电极预镀汞膜     

镍球银基低真空镀汞膜电极的研制及性能考察

汞膜电极用于伏安法中具有较高的灵敏度和分辨力,近年来应用较广。常用的玻璃碳电极虽灵敏度高,但使用前需作处理,且处理后很难保证重现性。铂球真空镀汞膜电极,灵敏度高,重现性好,但使用寿命仅10天,银球蘸汞膜电极重现性好,使用寿命长,但被蘸汞膜厚度无法控制,且蘸上的汞膜一般比较厚,灵敏度受到一定的限制。用纯银作基体,在低真空中将汞膜蒸发镀到银球表面,通过镀汞膜时间来控制     

铋膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极痕量铅的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀铋膜测定铅的条件。结果表明,在HAc-NaAc(pH=4.4)介质中,铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对人尿及血中痕量铅进行了测定。本法避免了镀汞膜电极对人体健康及环境的危害。     

玻璃碳电极阴极伏安法测定铅锌矿中的铅

前文曾报导了用玻璃碳电极能有效地代替滴汞电极测定铜矿中的铜。本文简要地研究了在盐酸溶液中铅在玻璃碳电极上的某些阴极伏安行为,发现在某些方面与它在滴汞电极上的行为基本一致,并可用于测定铅锌矿中的铅。实验部分仪器及试剂,883型极谱仪。电压范围3伏。电解池、参比电极、盐桥、玻璃碳电极制备和处理方法同文献。本实验电极用手工抛成镜面,表观面积约为7平方毫米。试剂均为分析纯。溶液配制: 1.铅标准液(1克/升):称取Pb(NO_3)_2 1.559克于烧杯中,溶解并加热,     

铂球氩气镀汞膜电极的研制及应用——阳极溶出新极谱法测定人体肠胃液中镉

固体电极应用广,重现性、灵敏度比较理想的是真空镀汞膜电极,但镀汞要求真空,且镀上的汞膜厚度无法控制,我们用氩气将蒸发的汞镀到经过处理的铂球表面,克服了真空镀膜的缺点,省去了镀膜所用的真空设备,用阳极溶出新极谱法对电极性能进行考查,得到灵敏度高,重现性好,电极使用寿命长等特点,应用于人体肠胃液中镉的测定,结果满意。     

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明：铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，峰高和溶出电位与汞膜电极法相近，使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。     

预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉

本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。     

阳极溶出伏安法测定工业废水中痕量铅镉

玻碳汞膜电极阳极溶出伏安法测定铅镉已有人作了工作,本文将玻碳电极导线的汞接头改为镀铜焊接头,克服了使用过程中因电极内阻变化引起的异常现象及汞蒸气逃出对环境的污染,将通用的同位镀汞法改为先镀汞后富集,减少了例行分析中有毒汞盐的用量并提高了测定结果的精度。本法选取0.2MHAc-0.2MNaAc为基底溶液,氮气作除氧剂兼搅拌器,所得铅镉溶出伏安曲线的峰电位分别     

铕离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及溶出分析特性

在铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极GC/Eu-PB/MFE.研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响.以Pb2+和Zn2+为探针离子,对复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的氢过电位值、表面活性物质的影响、汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究.同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对环境水样中的痕量Pb2+进行了测定.结果表明,Pb2+在该复合汞膜电极上的阳极溶出峰电流与其质量浓度在0.8 ～250 μg/L范围有良好的线性关系(r=0.999 5,n=12),检出限为0.2 μg/L,加标回收率为98% ～102%.用该法对国家铅标准物质溶液对比测定,数据的重复性和准确性均令人满意.     

用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅

铅是对人体有害的元素。因此测定铅是环保、卫生、食品等部门的重要课题。本文是用银汞膜电极阳极溶出伏安法测定水中痕量铅。阳极溶出伏安法,是极谱分析中较新的方法,在这方面,国内外发表了许多研究报告和综述。本文所用银汞膜固体电极的制备方法,参考了Iseal的工作,并作了改进。由于我们使用了大面积银汞膜电极,并用内电解法     

XBD-1型旋转玻璃碳电极

旋转玻璃碳电极用于极谱溶出法中作为指示电极,近年来发展较快,它具有灵敏度高、分辨度较好的特点。应化所极谱组坚持开门办科研与国营8270厂(长春市5096信箱)相结合研制成XBD-1旋转玻璃碳电极,经鉴定使用性能良好,现已由吉林省国营8270厂定型生产出售。 1.此电极与国产883型极谱仪联用,用汞膜电极极谱阳极溶出法可测定ppb(10~(-9))级     

流动注射-示差脉冲阳极溶出伏安法中壁喷玻碳汞膜电极表面状态研究

通过显微观察,研究了在流动注射一示差脉冲阳极溶出伏安法中,使用壁喷玻碳电极时,在不同的预镀汞膜条件下,在电极表面上形成的汞膜的状态。并获得了适宜的预镀汞膜条件。适宜的预镀汞膜条件为:。     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定银

随着科学技术的发展,微量元素的分析显得更为重要。Florence提出在玻璃碳电极上用汞膜电极阳极溶出伏安法测定一些元素以来,阳极溶出法近年来得到了新的发展。银阳极溶出可用0.5MNaAc0.1MH_2SO_4或1MNH_4OH介质。本文用0.5MHNO_3～2×10~(-3)MCl~-介质测定银。用于铅中银的测定。铅中银的测定,多采用萃取分离用比     

汞膜电极示波极谱法测定冶金废水中铅和锰

汞膜电极是一种灵敏度较高的固体电极,已广泛地被应用于痕量物质的测定,已见铝合金中铋、铜、铅的同时测定及铜合金中低含量铅的测定,但未见汞膜电极示波极谱法同时测定铅和锰。本文利用自制的汞膜电极在乙酸铵-铜铁试剂体系中实现了Pb~(2+)、Mn~(2+)的测定,常见阴、阳离子不干扰。此方法测定pb~(2+)和Mn~(2+)的线性范围宽,灵敏度高,适于现场操作。Pb~(2+)和Mn~(2+)的检测下限分别达0.005μg·ml~(-1),0.1μg·ml~(-1),分析快速,易于推广,汞膜电极性能稳定。本法应用于冶金废水中铅、锰的测定,获得了满意结果。     

应用镉的催化电极反应测定痕量硝酸根

在自然界中,氮的循环以硝酸根状态出现是一种重要的过程。所以,硝酸根的测定受到国内外环保和生化工作者的重视。多年来,许多分析工作者应用各种不同的方法进行过硝酸根的测定研究,极谱法也是常用方法之一。我们采用回转玻璃碳圆盘电极～导数脉冲极谱法,借测定硝酸根存在时镉的催化电流,间接测定硝酸根含量,可达亚PPb NO_3~-数量级。药品及仪器:药品均为保证试剂,水为三次蒸馏水。低浓度溶液使用前临时配制。仪器是本组自装的JP～M型脉冲极谱仪;XBD-1型回转玻璃碳圆盘电极。     

微分电位溶出法同步测定水中铅镉

铅、镉对人体均是有毒元素 ,可在人体内蓄积。天然水中的铅、镉多来自采矿、冶金、电镀、化工等废水的污染。本文采用的微分电位溶出法 (ＤＰＳＡ) [1]同步测定水中铅、镉 ,较原子吸收光谱法和双硫腙光度法[2 ] 具有操作简便快速、灵敏度和分辨率高、重现性和回收率好、抗干扰能力强、检测费用低 ,易于掌握等优点。水样一般仅需酸化即可直接检测 ,无需再加入其它试剂 ,且常见量的其它离子不干扰检测。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＭＰ 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 )三电极系统 :玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极镀汞液 :称取硝酸汞 68.5ｍｇ…     

氟离子选择电极在镀黑铬溶液中的应用

用氟离子选择电极作指示电极,测定铬镀液中微量氟化物(0.5克/升左右),大量CrO_3及杂质Fe、Cu、Cl~-等不干扰,操作较容量法快速,准确度实用于生产控制。 (一)实验仪器与试剂 1.pHS-1型酸度计(与KD-1型量程扩大器组合使用)。 2.离子强度缓冲溶液:NaAc·     

75—3A型汞膜电极快速极谱仪

厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、     

示波极谱滴定的研究——Ⅷ.纯钙锶钡碳酸盐混合物中钙的测定

将示波极谱滴定应用于碳酸锶、碳酸钡、碳酸钙三种纯盐混合物中钙的测定.样品用酸溶解后,用硫酸铵沉淀锶与钡,用干过滤的办法分离出部分滤液.在滤液中插入汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极,以EGTA滴定钙.此法设备简单,终点直观、明确,操作方便,比原指示剂法快速、准确.     

75-3A型快速极谱仪和汞膜电极测定易切削钢中的铅

含铅易切削钢中铅的测定,国内多年来采用氰化钾-双硫腙比色法,但双硫腙见光易分解,氰化钾剧毒。因此,有必要寻找无毒害、准确、简易、快速可行的含铅钢中铅的测定方法,我们在厦门大学化学系的帮助下用75—3A型快速极谱仪和汞膜电极测定含铅易切削银亮棒中的铅。试样用1:1盐酸溶解,溶液中三价铁离子和溶解氧用抗坏血酸还原以消除其影响。这样不需经过分离手续即可进行测定,一个试样在几分钟内完成。