藏药珠西的化学成分与结构分析

采用X射线荧光(XRF)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线衍射(XRD)对不同来源藏药珠西中的元素成分和结构组成进行测定,以期揭示其药理作用的物质基础。XRF和ICP-OES分析结果表明,藏药珠西中主要元素为Fe,S和O,及少量的Si,Na,Mg,Al,K,Ni,Ca,Ti等元素。XRD分析表明,藏药珠西中主要存在立方晶系FeS2,此外还含有少量的斜方晶系Fe+3O(OH)等。通过XRF,ICP-OES和XRD分析,获得了藏药珠西的化学成分和结构组成基本数据,为其药理作用物质基础的揭示和质量标准的制定提供了科学依据。     

藏药佐太的化学成分、汞配位结构及微观形貌分析

佐太是一种古老的传统藏药,由水银、硫磺、八金、八矿等原辅料炮制而成,主要用来配制多种珍宝类藏药制剂。佐太作为含重金属藏药的典型代表,安全性与有效性一直备受质疑,而探明佐太的精确理化表征,则是科学阐释该疑问的重要切入点。该研究采用X射线能谱(EDX)、X射线荧光谱(XRF)、同步辐射X射线吸收精细结构(XAFS)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM),对佐太的元素组成、汞的化学价态与配位结构、物相成分与空间结构、微观形貌进行系统分析。EDX和XRF结果发现,佐太中主要元素为Hg和S,另外还有少量的O, Fe, Al, Cu, K, Ag, Ca, Mg等元素。XAFS分析发现,佐太中Hg是以正二价形式存在,配位数为4,配位原子为S。XRD结果发现,佐太中存在立方晶系β-HgS(空间群为F-43m 216)、斜方晶系单质硫S₈(空间群为Fddd 70),以及少量的六方晶系C(空间群为P63/mmc 194)、六方晶系Fe_1.05S_0.95(空间群为P63/mmc1 94)、六方晶系Cu₆S₆(空间群为P63/mmc 194)、立方晶系Cu1.8S(空间群为F-43m 216)等;另还发现,佐太的结晶度约为59%,无定型态物质约占41%。SEM和AFM分析发现,佐太应为古代微纳米药物,其微粒多在100～600 nm,并有不少低于100 nm,这些微粒常堆聚成1～20 μm松散的无定型态颗粒。本研究探明了佐太的元素组成、汞的配位信息、物相成分和微观尺寸特征等,对科学解读神秘藏药——佐太的生物效应具有重要的启发。     

现代实验室型X射线荧光元素分布成像和形态分析技术的研究进展

近年来,随着X射线光源、单色、聚焦及探测系统的发展,在实验室可借助低功率X射线光源开展X射线荧光(XRF)和X射线吸收谱(XAS)分析。液体金属射流源等新型X射线光源系统、闭合反馈系统、电荷耦合元件和方孔微通道板等技术和计算方法的进步促进了聚焦扫描型、全场型和XRF计算机断层扫描等实验室型XRF元素空间成像技术的发展。超环面、球面和柱状弯晶等单色聚焦系统的发展推动了实验室型XAS技术的发展。探索新型的实验室X射线光源系统,开发更高效的单色聚焦系统,推动X射线动态电影拍摄技术等将是未来研究的重要发展方向。     

缅甸墨绿色长石质玉石谱学特征研究

采用X射线粉晶衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、激光拉曼光谱和紫外可见吸收光谱等方法,对产自缅甸翡翠矿区的一种类似于绿辉石质翡翠的墨绿色玉石品种进行了化学成分、矿物成分及谱学特征研究。XRD表明该玉石主要成分为钠长石与钙长石,XRF测试表明该玉石属于富铁的斜长石亚族,端元组分在Ab0.731An0.264Or0.004～Ab0.693An0.303Or0.004之间。利用拉曼光谱对比分析了该玉石与钠长石、钙长石的谱学特征,并对各特征谱峰作出指认。紫外-可见吸收光谱测试表明其墨绿色与所含较高的Fe3+以及Cr3+的d—d电子跃迁有关。     

SrCaCu3Ox相的X射线分析

用Bi系超导体制备方法得到了名义成份为 Sr:ca:Cu=1:1:3的新相 SrCaCu_3O_x.X射线衍射表明,该相属正交晶系,点阵参数为 a=11.37(?),b=12.84(?)和 c=19.54(?).该相的强衍射线与 Bi 系超导相的衍射线的位置相近,使得很难在 Bi 系超导体中检出这种杂相的存在.该相可能是种类似于 Sr_(14-x)Ca_xCu_(24)O_(41)相的非公度结构,在 c 方向含有7个 CuO_2和5个(Sr,Ca)_2Cu_2O_3.     

现代仪器在泌尿系结石元素分析中的运用

对泌尿系结石所含元素进行准确的分析可为治疗尿石症和预防其复发提供重要的参考,文章综述了现代仪器分析技术在泌尿系结石元素分析中的运用及其研究进展,这些技术包括：X射线光电子能谱(XPS)、质子激发X射线发射光谱(PIXE)、能量分散X射线分析(EDX)、电子束探针微区分析(EPMA)、原子发射光谱(AES)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP)、X射线荧光光谱(XRF)及离子选择性电极等。     

同一产地黑木耳、白木耳元素组成的比较

收集了同一产地(贵州省贵阳市)的黑木耳、白木耳样品,采用X射线能谱仪(EDS)研究了样品的主要元素组成,采用红外光谱仪(IRS)分析了样品中存在的功能基团.经过微波消解或干灰化法处理后,采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)测定样品中Al、As、B、Ba、...     

X射线衍射法在泌尿系结石研究中的应用

泌尿系结石是一种世界范围的常见病、多发病。准确分析尿石的化学成分和物相,有助于了解泌尿系结石的形成机制。X射线衍射法(XRD)是进行泌尿系结石研究的最重要方法之一,用作定性分析时具有可靠性,用作定量分析时具有准确性,且检测简便迅速、灵敏度高、多组分和多晶态可一次性检测。文章综述了XRD在泌尿系结石定性和定量分析中的应用以及XRD与质子激发X射线发射光谱(PIXE)、X射线光电子能谱(XPS)和原子力显微镜(AFM)等联合分析尿石的研究进展。     

矿物中药钟乳石的X射线衍射Fourier指纹图谱

研究矿物中药钟乳石X射线衍射Fourier指纹图谱.对10批主产地的钟乳石药材X射线衍射Fourier图谱进行分析,建立钟乳石X射线衍射Fourier指纹图谱,并通过相似度计算,区分钟乳石、其他含钙矿物中药、同种化学试剂CaCO3.主成分相同的矿物中药利用X射线衍射Fourier指纹图谱无法完全区分,但钟乳石与同种化学试剂CaCO3的X射线衍射Fourier图谱区别显著.利用X射线衍射Fourier指纹图谱可以很好的区分含有不同化学成分的矿物药,而对于主成分相同的矿物中药,就不能简单地利用它们的X射线衍射Fourier指纹图谱加以区分,即X射线衍射Fourier指纹图谱仅具有相对的专属性.     

生物分子包覆的荧光量子点的微波合成及表征

以N-乙酰基-L-半胱氨酸为稳定剂,采用控温控压微波辐射法在水溶液中快速合成了CdTe量子点.吸收光谱和荧光光谱表明所合成量子点具有优异的光学性能,量子产率最高可达50％左右,发射峰半峰宽最小在35nm左右,明显优于在相同实验条件下以3-巯基丙酸为稳定剂合成的CdTe量子点.透射电子镜显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)进一步证实CdTe量子点具有较窄的粒径分布和好的晶体结构.电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析表明量子点中重金属元素镉的含量随着荧光发射波长的增加而逐渐增大.     

基于XRF连续扫描的云南抚仙湖沉积物元素特征及环境意义

X射线荧光光谱(X-ray fluorescence, XRF)岩芯扫描仪具有前处理简单、非破坏性、连续高效测量及高精度等优势，已被广泛的应用于海洋、浅水湖泊及黄土等高分辨率的气候与环境变化研究中。然而，深水湖泊的水动力过程、物质迁移转化等与浅水湖泊均存在显著差异，且对深水湖泊沉积物的XRF连续元素扫描研究还有待进一步开展。通过对我国西南地区滇中盆地抚仙湖沉积物XRF元素连续扫描，并与电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)和质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)元素分析方法对比，结合年代学与其他环境代用指标，探讨了滇中深水湖泊沉积物XRF连续扫描的元素特征所指示的环境意义。研究结果表明：(1)除P，Ge和Cr元素外，XRF元素连续扫描结果与ICP-OES/ICP-MS分析具有较好的相关性(p<0.01)；其中K，Ca，Ti，Fe，Rb和Zr元素的相关系数大于0.85。(2)元素的主因子分析发现，主成份1和2的方差贡献分别为76.31%和10.37%，其成分1远大于成分2，且K，Fe，Ti，Zn，Rb和Zr等元素的公因子载荷大于0.9，指示了抚仙湖流域的侵蚀强度是主要影响抚仙湖沉积过程的控制要素，其对流域内气候环境变化及人类活动强度具有较好的指示意义。(3)结合抚仙湖其他环境代用指标(粒度、总有机质含量)，重建了距今5 200年以来的滇中环境变化与人类活动历史。在距今约2200年，人类活动(耕作农业、砍伐森林等)的显著加强使得流域内植被减少、土壤侵蚀加剧，进入湖盆中的外源碎屑物增加，沉积物中元素含量显著增高。研究结果将为XRF技术在深水湖泊中的应用，以及开展环境演变与人类活动影响的高分辨率研究提供有效的借鉴。     

低成本吸附剂稻壳灰对Cr(Ⅵ)去除机制的谱学表征

以低成本稻壳灰作为吸附剂,使用FTIR,SEM,XPS,XRD,XRF等分析手段,研究稻壳灰对Cr(Ⅵ)的去除机制。FTIR研究表明酰胺Ⅱ带,Si—O—Si,O—Si—O等在Cr(Ⅵ)去除过程中有一定贡献。由SEM图片清晰可见：吸附Cr(Ⅵ)后,稻壳灰表面分布有众多的光亮沉积物。XPS图谱证明：稻壳灰的主要组成元素为C,N,O,P和Si;C元素的存在状态以醛酮类为主,含C官能团与Cr(Ⅵ)发生了配位反应;N元素以—NH₂形态为主,Cr(Ⅵ)可能以静电作用与含N基团结合,并以物理吸附为主;Si的存在以Si—O为主,含Si官能团可能与Cr(Ⅵ)发生了配位反应。XRD分析结果表明：谱图中出现的峰是典型的SiO2特征峰;稻壳灰的结晶度增加,表明稻壳灰与Cr(Ⅵ)形成了具有晶体结构的金属化合物。XRF研究发现,K,Na,Mg和Ca的元素含量在吸附前后有所变化,另有两种新元素出现,这说明吸附过程存在离子交换机制。所有这些皆表明：各种官能团在Cr(Ⅵ)去除过程中的角色各不相同,无机微沉淀机制、氧化还原机制、表面络合机制、离子交换机制等是稻壳灰去除Cr(Ⅵ)的主要途径。这可以为吸附技术的实际应用提供理论支持。     

Spectroscopic characterization analysis on Cr (VI) removal mechanism by low-cost adsorbent of rice husk ash

Analyzing methods of Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscope (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction analysis (XRD) and X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) were used to reveal the adsorption mechanism of Cr(VI) by low-cost adsorbent of rice husk ash. Results of FTIR showed that amide II band, Si--O--Si, and (O--Si--O were important for Cr(VI) removal. SEM micrographs suggested that series of needle-shaped precipitation appeared on cell surface, and inorganic precipitation mechanism and redox mechanism might work in the test. XPS spectra showed that main elements of rice husk ash were C, N, O, P and Si, existing state of C was mainly aldoketones groups, coordi nation reaction existed between C functional groups and Cr(VI); N element, --NH2 in chief, could remove Cr(VI) in the way of physical adsorption based on electrostatic interaction; Si--O might be useful in adsorption process. XRD data suggested representative characteristic adsorption band of SiO2, and the increasing crystallinity of rice husk ash showed metallic compound formed between Cr(VI) and rice husk ash. XRF results indicated that the content of K, Na, Mg and Ca changed, and two new elements were detected, the evidence of ion exchange mechanism. The functional groups played different roles in Cr(VI) adsorption process, and inorganic precipitation mechanism, redox mechanism, surf-complexation mechanism and ion exchange mechanism were important ways in Cr(VI) removal, which could provide theoretical support in further application.     

阿胶真伪品的X射线荧光光谱的鉴别研究

建立了快速鉴别阿胶真伪的新方法.收集6个不同产地的阿胶样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定了各样品元素种类、含量并作出了元素特征谱,与阿胶对照品的元素特征谱作对比分析.结果表明:6个样品中共有的主要元素为Ca,Na,Cl,K,Fe,Zn,Al和Mg等,但其中Cl,Ca,Na和K元素的含量却与对照品有着显著的差异,且部分特有微量元素只存在于个别样品中.依据这些不同点可以准确地对阿胶的真伪及伪劣品中有害元素的引入来源作出识别和判断.基于XRF法所作的元素特征谱可简捷快速、直观有效的鉴别阿胶真伪,有望应用于其他中药的鉴定.     

XRF与ICP-MS法在福建省安溪县和华安县的铁观音茶中元素含量测定的应用研究

安溪是铁观音茶的源产地,茶叶总产值每年数亿元,但不同品质的铁观音茶价格参差不齐,市场上存在以次充好的现象。福建省安溪县和华安县为铁观音主要的茶产地,两县市的茶叶产量市场占有率较高,地理位置毗邻,但茶叶品质和风味各有不同,造成茶叶市场的困扰。铁观音中微量元素种类和含量的检测,对产地的溯源具有重要的意义。采用X射线荧光光谱无标样半定量分析法（XRF）和微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对福建省主要茶产区安溪县（感德、西坪、祥华）和华安县（良村、华丰、仙都）的30份铁观音进行元素含量对比分析。XRF法检测出两县茶样中存在的元素种类有K,Ca,S,P,Mg,Al,Si,Cl,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr,但含量上存在一定的差异。根据XRF法检测结果进行快速、准确稀释茶样用于ICP-MS法对比测定金属元素,优化样品前处理方法以满足痕量检测要求。对比发现当测定Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn金属元素时,相关性系数R2在0.824 8~0.892 8,趋势线斜率在0.806 0~0.944 9,XRF法和ICP-MS法的可比性较好,说明检测这六种元素采用这两种方法皆适合。同1份安溪铁观音茶样采用XRF法的相对标准偏差皆＜6.0%,ICP-MS法的相对标准偏差皆＜3.0%。相对于ICP-MS法,XRF法前处理更简单,耗时少,因此需低成本、快速、简便检测茶样中的Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn元素含量时,可选择XRF检测法。采用ICP-MS检测出的K,Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr金属元素进行逐步判别分析,通过建立Fisher判别模型对安溪县和华安县铁观音茶样实现有效区分,模型建立的判别函数的产地检验判别率为96.7%,交叉检验判别率为96.7%,对测试样品的识别正确率为100%。ICP-MS法检测金属元素结合逐步判别-Fisher判别分析,对安溪县和华安县铁观音茶样产地溯源具有较强的可行性。     

Ca_2MgSi_2O_7:Eu~(2+)绿色发光粉的低温合成及光致发光

采用CaCl2作助熔剂同时又作反应物,利用固相法在碳还原气氛下合成了Ca2MgSi2O7:Eu2+发光粉,确定其最佳的合成条件为按CaCO3、Mg(OH)2、SiO2、CaCl2的量的比1.5:1:2:2.4称取原料,烧结温度为900℃,烧结时间为3h。合成的样品可被360～480nm的光有效激发,得到发射峰值位于529nm的绿光。该发光粉Eu2+的最佳掺杂摩尔分数为0.02。与高温法相比,低温法制备的Ca2MgSi2O7:Eu2+发光粉激发光谱形状表现出一些差别,并且发射光强度显著增强,低温制备的Ca2MgSi2O7:0.02Eu2+的发射强度是高温制备样品的261%。     

基于XRF与RBF神经网络的锌浸出渣有价组分精准定量分析研究

锌冶炼浸出渣是湿法炼锌工艺产出的冶炼固废渣,占锌冶炼固废产出总量的75％ 以上,因含有Zn,Cu,Pb,Ag,Cd和As等多种有价金属元素,其资源化利用潜力巨大.然而由于其成分含量不稳定,检测精度不足等原因,导致关键元素的资源转化效率难以保证,因此对浸出渣关键资源组分的精准定量分析在锌冶炼行业绿色发展方面具有重大意义....     

ICP-OES/ICP-MS测定葵花子中28种无机元素

建立了葵花子中微量元素组成的分析方法。采用HNO₃+H₂O₂混合酸为消解体系经微波消解葵花子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定葵花子中Al,B,Ca,Fe,K,Mg,Na,Si,P和S,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葵花子As,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Rb,Sr,Sn,Sb,Ti,V和Zn。采用国家一级标准物质大米(GBW10045)验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,葵花子中Ca,K,Mg,P,S的含量较高。该方法具有良好的准确性和精密度。