出口钛铁矿中微量砷的测定

在钛铁矿的出口贸易中 ,砷是评价质量的主要指标之一 ,钛铁矿中砷的测定 ,常常采用二乙基二硫代氨基甲酸银 (Ａｇ ＤＤＴＣ)、砷溶胶光度法 ,本文根据钛铁矿的特性在Ａｇ ＤＤＴＣ光度法的基础上 ,对钛铁矿中砷的测定方法进行系统研究 ,利用微酸性的高锰酸钾 碘 乙醇混合液吸收砷化氢气体 ,加入混合显色剂和硫酸使其形成砷锑钼蓝三元络合物 ,于分光光度计 730ｎｍ波长处测定其吸光度 ,本法具有灵敏度高 ,选择性好等特点。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器砷标准储备溶液 :10 0 μｇ·Ｌ-1,称取光谱纯三氧化二砷 0 .132 0ｇ溶于 2 0ｍｌ氢氧…     

三苯基膦中微量氯离子的分离

三苯基膦 [P(C6H5) 3]是一种有机化合物 ,当作为催化剂使用时 ,对其中杂质微量氯离子的含量有严格要求。在用电极法测定其微量氯离子时 ,将氯离子从样品中全部提取是分析结果准确的关键之一。本文讨论了用电极法测定三苯基膦中微量氯离子的分离方法[1] 。1　仪器与试剂p HS- 2型酸度计 (上海第二分析仪器厂 )CT- 1型磁力搅拌器 (北京医用离心机厂 )80 1双液接饱和甘汞电极 (江苏电分析仪器厂 )氯离子选择性电极 (长沙半导体材料厂 )氢氧化钠溶液 :1 0 0 g· L-1硝酸 :0 .2 mol· L-1氯离子储备液 :1 g·L-1硝酸钠溶液 :p H4.0 ,0 .5mol…     

微波消解试样-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为:①消解功率650 V;②以5℃.min-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶液中加入饱和硼酸溶液使游离氢氟酸络合,再加入硫脲及抗坏血酸溶液作掩蔽剂后定容为50 mL,在仪器工作条件下进行砷的测定。设置样品溶液的进样量为1.0 mL,10 g.L-1硼氢化钾溶液的加入量为0.5 mL。在制作标准曲线时加入一定量的铁以抵消基体铁的干扰。砷的质量浓度在0.90~100μg.L-1范围内与相应的荧光强度之间呈线性关系。方法的检出限(3s)为0.40μg.L-1。按所提出的方法测定了铁矿石标准样品中砷量,所得结果与认定值相符。     

水中微量砷、硒灵敏快速联合测定法

关于微量砷、硒测定资料,已有报导,其中加藤研作等人用硝酸银浸过的试纸吸附生成的硒化氢,然后用χ线荧光测定。本文探索了一种新的灵敏快速测定法。试验了将溶液中硒转化成氢化物的各种条件,并对硒化氢吸收体系的组成、性能、生成络合物的稳定性等进行探讨。为了同时测定砷、硒,对反应溶液的酸度、体积、砷、硒价态等条件也进行了试验。本方法是利用生成的硒化氢将吸收液中的高价钼还原为低价后,形成一种蓝色     

利用微量仪器莫尔法测定氯的含量

介绍以微量仪器测定氯的含量以及标准AgNO。溶液的配制和标定。该测定方法采用WD—COII型微量滴定管,所得结果与常量容量仪器滴定一致。     

氢化物原子吸收法测定钢铁中微量砷

研制了一种微型氢化物发生装置。用微量移液器加入待测溶液和硼氢化钾溶液,在反应杯中发生氢化物并导入石英管进行原子化。每次测定后用棉花球擦净。使用该装置测定钢样中的砷,获得了准确的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅，探讨了熔样过程，基体效应，共存元素及载气流速等干扰，并进行了干扰抑制试验，提出了最优方式对磷矿石中微量铅进行测定，回收率为90．5％～107．0％。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

PAN共沉淀富集原子吸收测定饮水和人发中的微量锰

使用PAN-Ni(Ⅱ)共沉淀体系分离富集、微量流向进样火焰原子吸收光谱测定饮水和人发中的微量锰。样品中的共存元素不干扰测定，锰的标准加入回收率90%-108%之间。12次重复测定锰含量为0.15μg/mL的试样溶液的变异系数为4.6%,本法简便快捷,取得了较满意的结果.     

微量火焰原子吸收技术及其应用

联合应用几种改善火焰原子吸收分析性能的技术可显著地改善火焰原子吸收的灵敏度和检出限,我们称这种方法为微量火焰原子吸收技术。提出了微量火焰原子吸收技术的理论模式。以矿石及其加工产品中微量金的测定和水中铅与砷的测定为例,详细地讨论了微量火焰原子吸收技术的应用效果。联合应用高效雾化器、高性能空心阴极灯、石英缝管和流动注射在线富集的系统,使测定微量金的信噪比改善950倍,检测限达到0.2ng/ml(3σ),可以测定矿石及其加工产品中0.005g/t以上的金。联合应用高效雾化器、高性能空心阴极灯和石英缝管的系统,使测定铅的信噪比改善67倍,检测限达1.6ng/mL(3σ),可以直接测定水体中ng/ml级的铅。采用联合应用高性能空心阴极灯、石英缝管和HG-3简易氢化物发生器的系统,使测定砷的信噪比改善了430倍,检出限达3.0ng/ml(3α),可以直接测定水体中ng/ml级的砷。