电感耦合等离子体质谱法测定风电机组齿轮油中铅、砷、铬、镉的含量北大核心CSCD

取齿轮油样品0.300 0g,加入硝酸15mL,过氧化氢5mL及高氯酸1mL,按程序升温加热模式进行微波消解。所得消解后的溶液于180℃蒸发至近干,加水定容至20mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定此溶液中铅、砷、铬、镉的含量,以内标法补偿基体效应。铅、砷、铬、镉的质量浓度在1.00～50.0μg·L-1范围内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.05,0.006,0.04,0.003μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～96.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.3%。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定食糖中总砷

用硝酸及过氧化氢在MWS-2型微波消解系统中将食糖样品作加压消化处理,所得试液蒸发赶去多余的硝酸后,加入抗坏血酸及硫脲混合溶液作预还原剂和掩蔽剂后定容至50 mL,采用原子荧光光谱法测定含砷量。砷质量浓度在10.0μg.L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.045μg.L-1。应用此方法分析了两种食糖样品,并以此两样品作基体,用标准加入法作回收试验,测得其平均回收率分别为96.7%及100.0%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量砷

采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的10g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在12μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020μg.L-1。应用此法对国家标准物质人发(GBW 09101)进行分析,测定值与认定值一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

共沉淀富集-氢化物发生-原子荧光光谱法测定山药中砷和硒含量

山药样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,所得消解液在pH 11～12的介质中,加入0.1mol.L-1氯化镧溶液达到共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用盐酸(1+1)溶液溶解,并用于氢化物发生-原子荧光光谱法分析。砷和硒的质量浓度均在40.0μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)依次为砷0.014μg.L-1和硒0.022μg.L-1。应用此法对山药样品进行分析,测得砷和硒的回收率分别为102%,96.8%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷的含量。采用硝酸和高氯酸分解载金炭样品,在盐酸(10+90)溶液中加入溶于5 g.L-1氢氧化钾溶液中的20 g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为300 mL.min-1及900 mL.min-1。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入取样量为1.0 mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。砷(Ⅲ)的质量浓度在120μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.L-1。对10及80μg.L-1砷标准溶液连续进样11次,测定值的相对标准偏差分别为1.2%和1.0%。应用此法对载金炭样品进行分析,测得砷的回收率在92.8%~101.9%之间。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定酸菜中砷

称取一定量已切碎、捣碎并混匀的酸菜样品用硝酸及过氧化氢先在90℃水浴中消解约20min,然后将溶液冷却,移入微波消解仪中消解。消解完毕后将溶液冷至室温,移入25mL容量瓶中,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,加水定容。在所选定的仪器条件下用14g·L~(-1)硼氢化钾溶液作还原剂生成砷的氢化物进行测定。砷的质量浓度在10.00μg·L~(-1)以内与相应的荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.064μg·L~(-1),测得方法的回收率在89.0%～102.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,在盐酸(6+94)溶液中加入30 g·L-1硼氢化钾-5 g·L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为400 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。引入仪器的进取样量为1.2 mL,按选定的工作条件操作。荧光强度与砷的质量浓度在0.20~100μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.030μg·L-1。应用此法对3种茶叶泡出的茶水进行分析,测得回收率在97.7%~101.5%之间。     

在线预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿液中总无机砷

自行设计并制作了一种在线自动还原装置用于将尿样中可能存在的无机砷从砷(Ⅴ)还原砷(Ⅲ)。为使砷(Ⅴ)还原至砷(Ⅲ),将尿样4.8mL与1.2mL混合还原剂(每升溶液中含硫脲100g及抗坏血酸50g)混合后在反应器中于70℃加热2min。分取此溶液1.5mL与20g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钠溶液中)2.0mL,在氢化物发生器中反应生成AsH3,然后由载气(氩气)带至原子化器中,并进行原子荧光检测,所制的在线还原器及测定砷的方法已应用于儿童尿样中无机砷的测定,并在这些样品的基础上用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.2%～102.6%之间。     

微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了生物样品中砷和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg.L-1和0~16μg.L-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为100.5%和98.6%。砷和汞的检出限分别为0.21和0.06μg.L-1。试验表明,该法快速简便、准确灵敏,应用于生物样品中砷、汞的测定,结果满意。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定橡胶及其制品中微量汞

称取经冷冻粉碎的橡胶样品0.2g,用硝酸6mL和过氧化氢2mL在密闭的聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中进行微波消解,所得溶液定容至50mL。分取此溶液5.00mL,加盐酸(5+95)溶液至10mL,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定此溶液中的汞含量。经试验选定分析条件:1用0.5g·L-1硼氢化钾溶液(溶于2g·L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂;2以盐酸(5+95)溶液作载流;3光电倍增管负高压为260V;4灯电流为15mA;5原子化器高度为10mm;6载气和屏蔽气流量依次为300,800mL·min-1。方法的检出限(3s/k)为3μg·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为95.7%,测定值的相对标准偏差(n=11)为4.3%。选取含汞高及低量的样品各1个,分别由10家实验室对所提出的方法做验证,结果较好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中镉

卷烟纸样品于瓷坩埚中,放入微波灰化系统中在450℃灰化20min,残渣加入体积分数为2.5%盐酸溶液溶解转入50mL容量瓶中定容后,供原子荧光光谱仪测定卷烟纸中镉的含量。在优化的仪器条件下,镉的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.018μg.L-1。方法用于分析卷烟纸样品,所得回收率在94.4%～98.4%之间。方法的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.2%和2.8%。     

微波消解-分光光度法测定水果中铅(Ⅱ)含量

在pH 5.6的六次甲基四胺(简称六胺)缓冲介质中,铅(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成三元配合物,其吸收峰在570~580nm之间。试验选择的显色反应条件:于25mL总体积中依次加入400g·L-1六胺溶液3.6mL,2.0g·L-1 XO溶液2mL和2.0g·L-1 CTMAB溶液2.5mL,加水定容放置10min,于波长570nm处测量吸光度。制作了铅(Ⅱ)的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内的标准曲线,线性关系良好。将上述方法用于测定水果中含铅量,水果样品(3.0g)用硝酸(5mL)和过氧化氢(2mL)进行微波消解,所得溶液蒸缩至约1~2mL,用水定容至50mL。分取5.00mL试液,按上述方法测定其中铅量。取5种水果样品进行分析,并同时用火焰原子吸收光谱法测定,所得结果表明两种方法的测定值之间无显著差异。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定固定污染源废气样品中铜、镍、镉的含量北大核心CSCD

用滤筒采集固定污染源废气样品,将滤筒剪碎,置于微波消解管中,加入体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液5.0 mL和水20.0 mL,于200℃消解15 min.在所得消解液中加入水10 mL,静置0.5 h进行浸提,过滤,用水定容至50 mL.所得样品溶液采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铜、镍、镉的含量.铜、镍、镉3种元素优化的测定条件如下:灰化温度依次为1100,1200,500℃,灰化时间均为20 s,原子化温度依次为2000,2400,1500℃,原子化时间依次为5,5,4 s.结果表明:铜、镍、镉的质量浓度在一定范围内与其对应的吸光度值呈线性关系,检出限(3.143s)依次为2,3,0.06μg·L^(-1).用此法测定煤飞灰中重金属成分分析标准物质(总量)(RMU010),测定值与认定值基本一致.平行测定某实际煤飞灰样品6次,测定值的相对标准偏差为2.6%~7.0%.采集某固定污染源废气样品7个,按本方法测定,测定值的相对标准偏差小于20%,说明采集方法具有一定稳定性.     

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑

提出了应用原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑的含量。取一定量的试样于聚四氟乙烯消化罐中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸于室温处理30 min,随后移入微波消解仪中按预设程序消解。于所得试液中加入一定量的硫脲-抗坏血酸混合溶液后加水定容为10.0 mL,分取上层澄清试液2 mL,注入于反应器中使其与还原剂(硼氢化钾溶液)反应。所生成的砷和锑的氢化物由氩气带入至石英原子化器中。文中详细给出了AFS仪器的工作条件,经试验求得砷及锑两元素的检出限(3S/N)均为0.050μg.L-1。在已知砷、锑量土壤试样的基础上,加入3个浓度水平的砷和锑的标准溶液后,按所提出的方法作回收试验,根据结果算得砷及锑的回收率依次在99.5%~104.0%及98.5%~99.5%之间。     

超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的5种形态的砷

称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,收集2mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10μm)进行分离,以pH 7.8的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH 8.5的20mmol·L-1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷[(As(Ⅲ)]、五价砷[(As(Ⅴ)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。5种形态的砷的线性范围在100μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)为0.2~0.6μg·L~(-1),加标回收率为89.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11%~3.8%。     

电感耦合等离子体质谱法测定卷烟用纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定了卷烟纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅等6种杂质金属元素。试样用硝酸、过氧化氢及氢氟酸在Multiwave 3000型微波消解仪中消解处理,在所得消解后的溶液中加入硼酸溶液络合过量的氢氟酸。加入含115In及209Bi各20μg.L-1的混合溶液作为内标。上述6种元素在一定浓度范围内与各相应的分析信号值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.002～0.16μg.L-1之间。按标准加入法测得方法的回收率在95.3%～113.0%之间。试验了方法的重复性,其相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.6%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定尿样中氰离子的含量

尿样1.00 mL,加入1.0 g·L-1乙酸-α-萘酯溶液10μL,涡旋混合10 min后,加入0.1 mol·L-1硫酸铜溶液0.1 mL,0.3 mol·L-1萘胺溶液0.5 mL,50.0 g·L-1亚硝酸溶液1 mL和1 mol·L-1盐酸溶液0.1 mL,涡旋混合3 min。所得溶液在4℃冷藏10 min,再于50℃加热10 min。离心后,取有机相采用DB-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择反应监测模式。氰离子的质量浓度在0.1~10 mg·L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在90.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。