高效液相色谱法测定饲料用灌木中的淀粉和果胶

1 引言。发展多年生饲料用灌木不仅可获得充足的饲料源,还可防止水土流失,保护生态环境。淀粉和果胶是饲料用灌木中的重要营养成分,其含量测定对饲料用灌木营养评价具有重要意义。为了快速准确地测定饲料用灌木中的淀粉和果胶,研究了用高效液相色谱法同时测定淀粉和果胶的方法;样品中淀粉和果胶在盐酸介质中被水解为葡萄糖和半乳糖醛酸,然后用高效液相色谱分离测定葡萄糖和半乳糖醛酸含量,再换算成淀粉和果胶含量。由于淀粉和果胶可同时测定,和常规方法相比,该方法更为简便快速。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定钴的研究

钴是人体生命活动不可缺少的重要元素 ,痕量钴的测定具有重要意义。吡啶偶氮类试剂、苯并噻唑偶氮类试剂和 8-氨基喹啉类试剂用于钴的测定已有不少报道 ,但是用 2 -氨基衍生物作钴的显色剂的研究报道较少。我们合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1 ,5 -苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其和钴的显色反应 ,方法用于维生素 B12 针剂及烟草样品中钴含量的测定 ,结果满意     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1, 5-苯二酚测定银的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,5-苯二酚(QAMDHB),研究了其与银的显色反应.在pH=4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,QAMDHB与银反应生成2∶1的稳定络合物,λmax=558 nm,ε=5.8×104 L*mol-1*cm-1,银含量在0～1.6 mg/L内符合比耳定律.方法用于环境废水中银含量的测定,结果满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚固相萃取光度法测定铜的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚(QAMDHB),并研究了试剂与铜的显色反应,在pH 2.2磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QAMDHB与铜反应生成21稳定络合物,该络合物可被Waters PorapakR Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,在乙醇相中λmax=550nm,ε=3.92×104L@mol-1@cm-1.铜含量在0～1.0μg@ml-1范围内符合比耳定律,方法用于环境水样中铜含量的测定,结果满意.     

1-甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉酮-4-甲胺的合成研究

以环己酮为起始原料,经缩合、酰化及酸性水解反应制得2 乙酰基环己酮（1）;在三乙烯二胺催化下,1与氰基乙酰胺环化得四氢异喹啉酮（2）和四氢喹啉酮（3）混合物,在乙醇中回流并趁热过滤进行分离纯化得2和3; 2经催化加氢反应合成1-甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉酮-4-甲胺,3步总收率39.8%,其结构经¹H NMR、¹³C NMR、 ¹H-¹⁵N HMBC和MS确证。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯与铜的显色反应

环境样品中铜的测定具有重要意义。我们曾合成了几个2-喹啉偶氮苯酚和2-喹啉偶氮苯甲酸试剂,并用于金属元素的测定。本文合成了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),并研究了其与铜的显色反应,     

微波消化-在线固相萃取富集高效液相色谱法测定饲料用灌木中痕量铅镉汞

研究了用微波消化样品,WatersXterraTMRP18(3.9mm×20mm)色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱测定饲料用灌木中痕量铅、镉、汞的方法。铅、镉和汞含量在0.1～100μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(S/N=3)为:铅2.0ng·L-1,镉1.5ng·L-1和汞2.0ng·L-1,方法相对标准偏差为2.0%～3.1%,标准回收率为94%～103%,该方法用于测定饲料用灌木中低含量的铅、镉、汞,结果满意。     

水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)

水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称S7N8Q5S）在酸性介质中分解，产物呈现荧光，V（V）对该反应具有催化作用，本文建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。体系在PH=2的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中，λex／λem=342／499（nm）。测定V（V）的最佳反应条件为0.04％S7NSQ5S5.0mL，5％KBrO35．0mL，缓冲溶液5．0mL，90℃加热5min。V（V）含量在12.0～40.0μg／L的范围内有良好的线性。将该方法用于钒铬钢样品及水样中痕量钒的测定，结果满意。本文还详细探讨了反应机理。     

聚乙烯中添加剂三甲基喹啉含量的测定

１引言三甲基喹啉作为一种功能性添加剂能显著提高聚乙烯的防老化性能，改善拉伸强度等力学性能和耐环境应力开裂性能，近年来被大量地用于聚乙烯的生产。本文根据三甲基喹啉紫外光谱的特点，用分光光度法测定聚乙烯粒子中三甲基喹啉的含量，结果令人满意。２实验部分２．１仪器及试剂７５１Ｇ分光光度计。三甲基喹啉（ＡＲ），无水乙醇（ＡＲ），甲苯（ＡＲ）。２．２工作曲线准确称取２５０ｍｇ三甲基喹啉溶于适量无水乙醇中，再用乙醇稀释至２５０ｍＬ制成浓度为１ｇ／Ｌ的储备液。然后，从储备液中分别取０、２、４、６、８、１０ｍＬ溶…     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定烟草样品中的铜

合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-二乙氨基苯甲酸 (QADEAA) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H4.5HAc- Na Ac缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,QADEAA 与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=565nm,ε=1 .1 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1。铜含量在 0～ 8μg/2 5m L内符合比尔定律 ,方法可用于烟草样品中铜含量的测定。     

N-(S)-(1’-氯甲基-2’-烷基)-2-乙基-2-(4S-烷基-4,5-二氢噁唑)丁酰胺的合成

由L-氨基酸不对称合成了4种新型手性化合物(6a,6b,7a,7b),其结构经IR,~1H NMR,~(13)C NMR及MS等证实。     

苯乙烯基氮氧杂芳烃间的交叉光二聚反应

用中压汞灯(λ > 300 nm)照射4-苯乙烯基吡啶、2-苯乙烯基苯并噁唑和5-苯基-2-苯乙烯基噁唑三种杂芳基乙烯单体中任意两种的硫酸水溶液，得到三种交叉二聚体.用高效液相色谱跟踪研究了交叉光二聚反应，发现每组反应生成三种光二聚体，其中二种为单体自身的光二聚体，而另外一种是两种不同单体的交叉光二聚体.交叉二聚体通过柱色谱分离得到，其顺式头对尾结构经紫外、红外、氢谱、碳谱和元素分析确定.用紫外光谱和高效液相色谱跟踪研究了交叉光二聚体的稀溶液在低压汞灯（λmax=254 nm）照射下的光解反应.研究发现交叉二聚体能够彻底发生光解，首先生成原来的反式单体，所生成的反式单体容易发生异构化而生成顺式单体，最终建立起反顺异构化平衡.     

2-[2-(1,4-benzodioxanyl) ]-2-imidazoline hydrochloride

A new synthesis of 2-[2-(1,4-benzodioxanyl)]-2-imidazoline hydrochloride from 2-cyano-benzodioxan is described and the previously claimed route to this compound is shown to give a formula isomer, ie. 2-methyl-2-[2-(1,3-benzodioxolyl)]-2-imidazoline hydrochloride.     

2-氯-2-氧代(硫代)-1, 3, 2-二氧磷杂环己烷的甲醇解及其开环 异构化反应

报道了trans-2-氧代-2-氯-4-苯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷以及cis-2-硫代-2-氯-4-苯基-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷甲醇解反应的立体化学。结果表明,反应体系的酸碱性对前者甲醇解反应的立体化学有着重要影响。而硫代环磷酰氯在碱性条件下的甲醇解反应存在一个开环异构化过程。     

The autoxidation of 2-(2-aminophenyl)-3- methylindole

Fischer indolisation of 2-aminophenyl ethyl ketone phenylhydrazone using glacial acetic acid saturated with hydrogen chloride as catalyst affords 3-methylindolo(l′:2′-3:4)2-methylquinazoline and 2-(2-aminophenyl)-3-methylindole. The latter compound is autoxidised to 2-(2-amino-phenyl)-3-hydroxy-3-methyl-3H-indole, a reaction which is shown to be dependent upon the presence of the primary amino group at the 2-position of the 2-phenyl substituent and which is much slower than the corresponding autoxidation of 2-(2-hydroxyphenyl)-3-methylindole to 3-hydroxy-2-(2-hydroxyphenyl)-3-methyl-3H-indole previously reported.Nitration of isopropyl phenyl ketone occurs preferentially at the ortho- rather than the meta- positions of the benzene nucleus.     

Complexation of uranium by 2-(2-thiazolylazo)-4-methoxyphenol and 2-(2-thiazolylazo)-5-methoxyphenol

A comparative study has been made of the complexation of uranium(VI) by 2-(2-thiazolyl)-4-methoxyphenol (TAMH) and 2-(2-thiazolylazo)-5-methoxyphenol(TAMR). The complexes are less stable and have lower molar absorptivities than the PAR and TAR complexes but are still useful for determination of uranium. The TAMH chelate can be extracted into isobutyl methyl ketone. Both complexes are 1:1 metal :ligand. For the TAMH complex log beta(1) = 8.8, = 1.4 x 10(4) at 610 mmu; for the TAMR complex log beta(1) = 8.1, = 2.0 x 10(4) at 530 mmu.