Fe3O4表面原位引发可控/“活性”聚合制备磁性聚苯乙烯纳米粒子

采用化学共沉淀方法合成了Fe3O4纳米粒子, 用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)对其进行表面接枝修饰, 然后以苯乙烯(St)为单体, 过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂, 4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(HTEMPO·)为稳定自由基介质, 采用可控/“活性”自由基聚合技术在修饰后的Fe3O4纳米粒子表面原位引发聚合, 制备了粒径小、分布窄、磁含量高的磁性聚苯乙烯（PS）纳米粒子. X射线衍射(XRD)研究表明, 所合成的Fe3O4粒子为尖晶石结构. 凝胶渗透色谱(GPC)分析表明, 聚苯乙烯的分子量与反应时间呈较好的线性关系. 透射电镜(TEM)观察表明, 所制备的磁性聚苯乙烯纳米粒子的粒径在20-30 nm之间. 热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯纳米粒子的磁含量为62.6%. 振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为31.7 emu·g-1, 呈现单磁畴结构.     

核壳型Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米粒子表面超支化聚乙烯共价接枝研究

报道了一种利用超支化聚乙烯(HBPE)对磁性纳米粒子表面进行共价修饰的方法.首先通过反相微乳液法合成表面包覆Si O2的磁性Fe3O4纳米粒子(Fe3O4@Si O2,简记为FS),并利用偶联剂3-丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷对其进行改性,然后与α-二亚胺钯催化剂(Pd-diimine,1)反应,获得磁性粒子共价负载型催化剂(FS-Pd);进一步以所得催化剂在0.1 MPa和15℃下催化乙烯聚合,获得一系列表面HBPE共价接枝的磁性复合粒子(FS-HBPE).通过红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、氢核磁共振波谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)等技术对所得磁性复合粒子的结构和形貌进行了表征,并对其磁性能进行了评价.结果表明:通过表面引发/催化的链"行走"乙烯聚合,可成功实现HBPE在磁性纳米粒子表面共价接枝,通过聚合时间的改变,可对表面HBPE接枝率进行有效调控;所得FS-HBPE复合粒子呈超顺磁特征,借助HBPE的作用,可稳定分散于多个有机溶剂中,同时可实现快速磁控分离.基于上述优点,所得FS-HBPE磁性复合粒子可望用作贵金属催化剂载体,在相关有机反应中获得应用.     

深冷状态下纳米镝铁氧体磁粒子磁性能的研究

采用湿化学法制备出稀土Dy3+掺杂的纳米Fe3O4磁粒子,用月桂酸进行了表面修饰,研究了磁粒子在室温和深冷(200.2～56.5 K)状态下的磁性能.经X射线衍射分析发现,适量的Dy3+掺杂不会改变纳米Fe3O4磁粒子的晶型结构.透射电镜(TEM)照片表明,制备出的纳米磁粒子成球性好,且大部分磁粒子的粒径在14 nm左右.通过磁性测量仪、振动样品磁强计(VSM)对磁性能进行了表征.磁化曲线表明掺杂引起磁性能发生变化,磁粒子室温下无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性;深冷状态下出现剩磁和矫顽力,且随温度的降低,剩磁和矫顽力增大,不具有超顺磁性,饱和磁化强度略高于室温值.     

1,1-二苯基乙烯存在下无皂乳液聚合制备磁性复合微球

报道了一种制备磁性复合微球的方法——DPE法.在自由基控制剂1,1-二苯基乙烯(DPE)存在条件下,甲基丙烯酸甲酯(MMA)与丙烯酸(AA)发生无皂乳液聚合,制备能与Fe3O4粒子相螯合的活性短链共聚物,加入Fe3O4粒子把短链共聚物引到其表面,引发其它单体继续在Fe3O4粒子表面聚合,制备磁性复合微球.研究了AA、DPE、引发剂及Fe3O4粒子加入量等对制备磁性复合微球的影响.并在此基础上,对优化后工艺制备的磁性复合微球进行了TEM、TGA及磁响应性表征.结果表明,利用该新的方法制备出了磁含量为20%、比饱和磁化强度为32.2emu/g、平均粒径为265nm且表面不含任何杂质的磁性复合微球.     

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.     

过渡金属掺杂磁性纳米粒子在生物医学领域中的研究进展

在过去50多年中,磁性纳米粒子(MNPs)由于其可协调的磁性、非侵入性、易操控性和良好的生物相容性等优点得到了广泛的关注.从具有复合结构或不同形状的MNPs的合成方法到与MNPs相关的大量表征技术,其应用领域也与我们的生活紧密相关.然而,MNPs的复杂磁行为受到多种参量的影响,包括粒径、成分、形状和结构等.基于此,通过...     

磁固相萃取/气相色谱一质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物

合成了一种由Fe3 O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC - MS)法进行定量分析.合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征.为提高萃取效率,优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、...     

溶剂热法制备四氧化三铁/聚乙烯亚胺修饰的多壁碳纳米管复合粒子及其吸波性能

采用溶剂热法将磁性Fe_3O_4粒子附着在聚乙烯亚胺(PEI)修饰的多壁碳纳米管(MWNTs)表面,制备了兼具介电损耗和磁损耗的复合吸波微粒Fe_3O_4/MWNTs。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)及矢量网络分析仪等分析了Fe_3O_4/MWNTs复合粒子的结构、形貌和吸波性能。TEM结果表明,由于PEI的修饰作用,Fe_3O_4/MWNTs复合粒子具有良好的分散性。XRD结果显示,附着的Fe_3O_4粒子具有完整的晶型结构。吸波性能结果表明,PEI修饰的Fe_3O_4/MWNTs复合微粒拥有非常优异的吸波性能,随着厚度的增加,复合微粒的吸收峰向低频处移动。在厚度为3.2 mm,频率为6.16 GHz时,出现了最大反射损耗-42.9 d B,反射损耗大于-10 d B的频段为1.42 GHz(5.40~6.82 GHz)。     

磁粒子成像示踪剂的研究进展

磁粒子成像是基于功能和断层影像技术检测磁性纳米粒子空间分布的示踪方法, 具有正向的对比信号、 较低的组织背景、 无限的组织穿透深度、 非侵入性成像以及无电离辐射等优点, 是近年来一种很有前途的生物医学成像技术. 磁粒子成像信号是通过在无场点切换磁性纳米粒子的磁自旋矢量来产生的. 磁粒子成像的灵敏度和空间分辨率都高度依赖于作为磁粒子成像示踪剂的磁性纳米粒子本身的磁性能, 因此目前的研究主要集中在磁性纳米粒子的设计和合成上. 本文重点介绍了磁粒子成像示踪剂的最新研究进展, 总结了可作为磁粒子成像示踪剂的磁性纳米粒子的种类、 合成方法、 性能以及生物医学应用, 以期为磁粒子成像的未来研究提供参考.     

肿瘤热疗化疗联合治疗用温敏磁性复合粒子的磁热性能(英文)

采用无皂乳液聚合法制备了Fe3O4/P(N-异丙基丙烯酰胺-共-丙烯酰胺)[P(NIPAAm-co-Am)]温敏磁性复合粒子,分别采用透射电镜(TEM),振动磁强仪(VSM)和动态激光散射仪(DLS)对复合粒子进行表征,并着重研究了复合粒子在交变磁场作用下的磁热性能。结果表明,Fe3O4纳米粒子表面包裹了一层P(NIPAAm-co-Am)温敏性聚合物,其最低临界溶解温度(LCST)约为40℃,利用磁性粒子在交变磁场下的磁热性能可使复合粒子的温度升高至LCST以上,可触发复合粒子发生体积收缩。另外,复合粒子在交变磁场下的磁热性能可通过改变磁性粒子的浓度或调节磁场来调控。     

二维核磁共振技术解析盐酸帕罗西汀

报道了盐酸帕罗西汀的分子结构解析方法,利用国产核磁共振波谱仪测试了盐酸帕罗西汀核磁氢谱(^(1)H-NMR)、核磁碳谱(^(13)C-NMR、DEPT 135°)、二维核磁相关谱(^(1)H-^(1)HCOSY、^(13)C-^(1)H HSQC、^(13)C-^(1)H HMBC),实现了盐酸帕罗西汀氢碳的全部归属.     

三氧化二砷磁性纳米粒的表征及其在小鼠组织中的药代动力学

通过溶剂转移法制备了三氧化二砷铁氧体磁性纳米粒(As₂O₃-MNPs). 利用扫描电镜/能谱分析、红外光谱(IR)和差示扫描量热法(DSC)等技术对其进行了表征. 选择正常小鼠肝脏作为靶区, 在外加磁场的诱导下, 考察As₂O₃-MNPs在小鼠体内的组织药代动力学特征, 以此反映该磁性纳米粒的磁靶向性效果. 红外光谱分析结果显示, As₂O₃-MNPs中存在磁性材料MgFe₂O₄; DSC分析表明, 制备磁性纳米粒所用材料As₂O₃、乳酸羟基乙酸共聚物(PLGA)和铁氧体之间没有明显的相互作用, 可用于磁性纳米粒的制备; 能谱分析结果显示As₂O₃和磁性材料MgFe₂O₄ 不是吸附于纳米粒的表面, 而是包裹于其中; 磁场组小鼠肝脏组织中药物浓度-时间曲线下面积(AUC_0-∞)、达峰浓度(c_max)和消除半衰期(t_1/2)均明显大于非磁场组(P<0.05), 说明As₂O₃-MNPs在正常小鼠体内有良好的磁靶向性分布. 所制备的三氧化二砷磁性纳米粒稳定性好, 靶向性强, 在肿瘤治疗方面具有良好的应用前景.     

2，4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲及其金属配合物的合成与性质

2,4-dihydroxyacetophenone thiosemicarbanzone and their complexes of copper(Ⅱ), nickel(Ⅱ) and cobalt(Ⅱ) have been synthesized and characterized by elemental analysis, electronic absorption spectrum, Infro-Red spectrum, molar conductizity and magnetic susce     

共同装载吴茱萸碱和Fe3O4纳米粒子的磁性药物载体的制备

以单甲醚-聚乙二醇-聚（丙交酯-乙交酯）（mPEG-PLGA）作为载体,采用溶液透析的方法共同装载抗癌药物吴茱萸碱和Fe₃O₄ 磁性纳米粒子. 通过透射电子显微镜、红外光谱、紫外-可见光谱及体外释放实验、普鲁士蓝染色、体外毒性实验和磁靶向研究,综合评价了磁性纳米药物载体的性能. 结果表明,磁性药物载体胶束分散性良好,粒径均一,有较高的载药量和包封率,能够实现药物缓释,具有磁靶向特性.     

Magnetic moment distributions in α-Fe nanowire array

α-Fe nanowire array has been electrodeposited into anodic aluminum oxide template. The magnetic moment distributions, in the interior and near the extremities of α-Fe nanowire with 60 nm in diameter, have been studied by means of transmission Mossbauer spectroscopy (MS), conversion electron Mossbauer spectroscopy (CEMS) and micromagnetic simulation. Transmission Mossbauer spectrum (MS) shows that the magnetic moments, inside the α-Fe nanowire array, are well parallel to nanowire, while conversion electron Mossbauer spectrum (CEMS) reveals that the magnetic moments, near the extremities of nanowire, diverge from the long axis of wire, and the average diverging angle calculated by the intensity ratio ofthe 2,5 peaks is about 24.0°. Moreover, the magnetic moment distributions of different depths to the top of wire are counted using micromagnetic simulation, which indicates that, the interior magnetic moments are strictly parallel to nanowire, and the closer the magnetic moment to the top of wire, the larger the diverging angle. Magnetic measurement shows that this α-Fe nanowire array represents a strong magnetic anisotropy.     

Magnetic moment distributions in α- Fe nanowire array

α-Fe nanowire array has been electrodeposited into anodic aluminum oxide template. The magnetic moment distributions, in the interior and near the extremities of α-Fe nanowire with 60 nm in diameter, have been studied by means of transmission Mössbauer spectroscopy (MS), conversion electron Mössbauer spectroscopy (CEMS) and micromagnetic simulation. Transmission Mössbauer spectrum (MS) shows that the magnetic moments, inside the α-Fe nanowire array, are well parallel to nanowire, while conversion electron Mössbauer spectrum (CEMS) reveals that the magnetic moments, near the extremities of nanowire, diverge from the long axis of wire, and the average diverging angle calculated by the intensity ratio of the 2,5 peaks is about 24.0°. Moreover, the magnetic moment distributions of different depths to the top of wire are counted using micromagnetic simulation, which indicates that, the interior magnetic moments are strictly parallel to nanowire, and the closer the magnetic moment to the top of wire, the larger the diverging angle. Magnetic measurement shows that this α-Fe nanowire array represents a strong magnetic anisotropy.     

Synthesis and Characterization of Water Soluble Carboxymethyl Chitosan Grafted with Glycidyl Methacrylate

Carboxymethyl chitosan grafted with glycidyl methacrylate was synthesized by the reaction of carboxymethyl chitosan (CSCM) which was prepared from chitosan first and glycidyl methacrylate. The product has been characterized by Fourier transform infrared spectrum (FT-IR), X-ray diffraction (XRD), proton nuclear magnetic resonance (¹H-NMR), solid ¹³carbon nuclear magnetic resonance (Solid ¹³C-NMR), ¹³carbon nuclear magnetic resonance (¹³C-NMR), and chemical analysis, which had different thermal properties from chitosan.     

Mn和Fe掺杂SnO2的水热合成与磁结构研究

采用水热法合成了Sn1-x-yMnxFeyO2(0≤x≤0.10, 0≤y≤0.10)稀磁半导体. 通过XRD, Raman, TEM, SQUID和Mössbeaur等技术对化合物进行了结构和性能的表征. 结果表明, XRD中没有出现第二相的沉积, Raman光谱中出现了Mn位于SnO2晶格中的局域模式. 磁性测试结果表明, 当x=0.10, y=0时, 样品在低温下具有较强的磁化强度, 但室温下其磁化强度急剧降低. 而y=0.10, x=0时, 样品的磁化强度和矫顽力都比较小, 但随温度的改变变化不大, Mössbeaur谱测试结果表明, 其中的Fe一部分是铁磁耦合的, 拟合得到超精细场和同质异能移等参数表明, 铁磁性来源于Fe替代SnO2本征性能. Mn和Fe共同掺杂的样品的磁化强度随x的减少和y的增加而减少, 矫顽力却相对于单一元素掺杂的样品大大增加.     

咪喹莫特的波谱学数据与结构表征

对咪喹莫特的红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、氢-氢相关谱(^1H--^1H COSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)予以解析并进行了报道。对所有的^1H NMR、^13C NMR谱的信号进行了归属；讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。     

热敏性高分子包裹的磁性微球的性质及表征

利用扫描电镜、红外光谱、元素分析仪、热分析及激光散射粒径分析仪等手段对合成得到的Ｆｅ３Ｏ４／Ｐ（Ｓｔ ＮＩＰＡＭ）（ＰＳＮ） 和ＰＳＮＮ 微球的形貌、结构、磁响应性和热敏特性等进行了表征,结果表明微球的粒径分布呈正态分布,共聚物微球的Ｔｇ 随ＮＩＰＡＭ 组分的增加而升高,ＰＳＮ 和ＰＳＮＮ 微球均具有较强的磁响应性,其流体动力学粒径随温度的升高而减小．