Nd34Fe60O6合金的显微组织研究

采用扫描电镜、俄歇探针、Ｘ射线衍射、热磁分析、热磁分析等方法深入研究了Ｎｄ３４Ｆｅ６０Ｏ６合金的显微组织。发现合金的平衡组织由Ｎｄ２Ｆｅ１７主相、含氧的富钕相和一个Ｎｄ－Ｆｅ－Ｏ三元铁磁性相（记为Ｔ１相）组成。该相在８４０℃通过Ｎｄ２Ｆｅ１７相与富Ｎｄ液相的包晶反应形成。它的成分约为Ｎｄ３４Ｆｅ５０Ｏ１０，居里温度为１８０℃。其Ｘ射线衍射峰可用点阵常数α＝０．７７１ｎｍ、ｃ＝２．２２８ｎｍ的四方晶     

Ni的掺入对复合氧化物LaFeO3的结构及性质的影响

合成子Ｎｉ替代铁酸稀土复合氧化物ＬａＦ３１－ｘＮｉｘＯ３（ｘ＝０．１－０．６），对样品进行了ＸＲＤ、ＩＲ及Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱测试，结果表明：ｘ＝０＼１，０＼２，０＼３的样品为正交相，ｘ＝０．５，０．６的样品为菱方相；伴随相结构从正交向菱方结构的转变，ＩＲ谱上Ｆｅ（Ｎｉ）－Ｏ键伸振动谱带向高频移动近２０ｃｍ＾－１，Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱测试表明Ｆｅ均处于＋３自旋态，Ｎｉ离子以＋３价进入晶格。     

不经分离,高敏,连续光度滴定混合物中钕和铁

提出以Ｆｅ（３＋）（Ｎｄ（３＋）－ＣＡＳ－ＣＰＢ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ作为不经分离、高敏、连续光度配合滴定混合物中Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的多元胶束配合指示体系。滴定Ｆｅ（３＋）和Ｎｄ（３＋）的适宜ｐＨ分别为２．３～３．２和６．０～８．６。用ＥＤＴＡ目视滴定Ｆｅ（３＋）时，终点处由蓝紫变粉红色，对比度大（Δλ＝１３０ｎｍ）、灵敏度高（配合物摩尔吸光系数ε（６３０）＝１．１４×１０５Ｌ·ｃｍ（－１）·ｍｏｌ（－１），至少可检测０．４μｇ／ｍＬ，滴定线性范围为０～２．８μｇ／ｍＬ。线性相关系数为０．９９９４；目视滴定Ｎｄ（３＋）时，终点处由绿色变橙黄，Δλ＞１８０ｎｍ，ε（６３０）＝７．６×１０４，至少可检测１μｇ／ｍＬ，滴定线性范围０～３．７μｇ／ｍＬ，线性相关系数０．９９９４。对于铁钕硼混合物样品则不经分离在６３０ｎｍ处连续光度滴定，可更精密、高敏、准确地确定终点，变异系数１．７６％～２．８６％，标准加入回收率９６％～１０４％，且简便、快速。     

纳米晶La_（1－_x）Sr_xFeO_3的合成及气敏特性的研究

用柠檬酸盐法合成出Ｌａ_（１－_ｘ）Ｓｒ_ｘＦｅＯ_３（ｘ＝０．１，０．２，０．３，０．４）原粉，再经固相反应得到纳米晶粉末，用ＴＧ、ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＩＲ进行了表征，确证复合氧化物Ｌａ_（１－_ｘ）Ｓｒ_ｘＦｅＯ_３为钙钛矿型结构，粒径在１０～２５ｎｍ之间。实验结果表明，随着固相反应条件不同，产物粒径呈规律性变化．气敏特性研究表明，该纳米晶材料对乙醇有较高的选择性和灵敏度，其选择性顺序为Ｌａ_（０．９）Ｓｒ_（０．１）ＦｅＯ_３＞ＬａＦｅＯ_３＞ＬａＦｅＯ_３（大晶粒）。     

四甲基双硅桥联环戊二烯基稀土金属有机配合物的合成及［Me_4Si_2（C_5H_

四甲基双硅桥联环戊二烯基钠与无水三氯化稀土在ＴＨＦ溶剂中反应合成了标题配合物Ｍｅ１Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）２ＬｎＣｌ［Ｌｎ：３Ｎｄ，４Ｓｍ，５Ｇｄ，６Ｙ］和配合物Ｍｅ４Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）：Ｌｎ（Ｃ５Ｈ５）（ＴＨＦ）ｎ［Ｌｎ：１Ｌａ，ｎ＝１；２Ｐｒ，ｎ＝０］。通过元素分析、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ和ＭＳ确证了配合物的结构，在ＴＨＦ溶液中重结晶获得配合物４的单晶，ｘ射线衍射证明晶体结构为二聚体，４为单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｃ，晶体学数据ａ＝１．２９８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２２６９（３）ｎｍ，ｃ＝１．３６８１（２）ｎｍ，β＝９６．７９（２）°，Ｖ＝２．１６２（１）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．５３ｇ／ｃｍ３，偏差因子Ｒ＝０．０６８。     

合金元素对HDDR工艺Nd—Fe—B合金粉显微组织和磁各向异性的影响

研究了Ｃｏ和Ｚｒ对ＮｄＦｅＢ合金ＨＤＤＲ粉显微组织和磁各向异性的影响。磁测量结果表明，Ｎｄ１３Ｆｅ８０．４Ｚｒ０．１Ｂ６．５基本上是磁各向同性的，而Ｎｄ１５Ｆｅ６６．９Ｃｏ１１Ｚｒ０．１Ｂ７合金粉末则具有较强的磁各向异性，显微组织观察发现，退火后ＮｄＦｅＢ合金中存在一些富Ｚｒ的新相，并且这些新相在ＨＤＤＲ处理过程中并不发生变化，而Ｃｏ在一定程度上抑制了这些新相的出现，不仅减小了该相的体积份数而且降低了其中的Ｚｒ含量。分析表明，对ＮｄＦｅＢ合金化学成分进行优化以保证硬磁相内溶有一定量的合金元素（例如Ｚｒ）是获得各向异性ＨＤＤＲ粉的关键所在。     

纳米晶La1—xSrxFeO3的合成及气敏特性的研究

用柠檬酸盐法合成出Ｌａ１－ｘＳｒｘＦｅＯ３（ｘ＝０．１，０．２，０．３，０．４）原粉，再经固相反应得到纳米晶粉末，用ＴＧ、ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＩＲ进行了表征，确证复合氧化物Ｌａ１－ｘＳｒｘＦｅＯ３为钙钛矿型结构，粒径在１０～２５ｎｍ之间。实验结果表明，随着固相反应条件不同，产物粒径呈规律性变化。气敏特性研究表明，该纳米晶材料对乙醇有较高的选择性和灵敏度，其选择性顺序为Ｌａ０．９Ｓｒ０．１ＦｅＯ３＞Ｌａ     

氟碳铈精矿碳酸钠焙烧反应机制

采用ＸＲＤ、ＤＴＡＴＧ及化学分析法，研究了氟碳铈精矿碳酸钠焙烧反应。结果表明，焙烧过程中，发生Ｆ－＋Ｃｅ３＋（Ｐｒ３＋）→Ｏ２－＋Ｃｅ４＋（Ｐｒ４＋）的类质同象替代，生成ＲＥＯ１＋ｘＦ１－ｘ（０＜ｘ＜１）类质同象混晶体，在不同条件下，可生成不同组成的类质同象混晶体。从实验数据得到ＲＥＯ１＋ｘＦ１－ｘ类质同象混晶体的晶胞参数ａ０与其氟含量的关系式为：ａ０＝０５４４９＋０００１０２×ｃＦ－。     

[C5H4C(CH3)(C3H7)CH2CH=CH2]NdMg2(μ3-OH)(μ3-Cl)(μ2-Cl)3(THF)4Cl的合成和晶体结构分析

用Ｘ－射线衍射法测定了［Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ３Ｈ７）ＣＨ２ＣＨ＝ ＣＨ２］ＮｄＭｇ２（μ３－ＯＨ）（μ３－Ｃｌ）（μ２－Ｃｌ）３（ＴＨＦ）４Ｃｌ的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为Ｐ１－ ,ａ＝ １２．６９８（３）, ｂ＝ １３．６１６（３）, ｃ＝ １３．７１２（３）, α＝ ６８．９１（３）, β＝ ８４．３４（３）, γ＝ ６３．０７（３）°, Ｖ＝ １９６６（１）３, Ｍｒ＝ ８４９．７４, Ｄｘ＝ １．４１２ ｇ·ｃｍ － ３, μ＝ １．７２９７ ｍ ｍ － １, Ｆ（０００）＝ ８４０, Ｚ＝ ２, Ｒ＝ ０．０７３, ｗ Ｒ＝ ０．０８６（Ｉ≥３σ（Ｉ））。分子中Ｎｄ（Ⅲ）原子的配位数为八,形成一个严重扭曲的八面体结构。两个Ｍｇ 原子的配位情况相似,它们的配位数都是六,构成两个扭曲的八面体。这三个八面体通过三个共用平面联接     

Na_3Fe（C_2O_4）_3·5H_2O的合成、晶体结构及谱学表征

合成并测定三价铁乙二酸配合物Ｎａ_３Ｆｅ（Ｃ_２Ｏ_４）_３．５Ｈ_２Ｏ的单晶结构。晶体属单斜晶系，空间群为Ｃ２／ｃ，晶胞参数ａ＝１７．３８０（１），ｂ＝１２．６９３（５），ｃ＝１５．１９６（６），β＝１００．４７（６）°，Ｖ＝３２９７（３），Ｚ＝８，Ｄ_ｃ＝１．７４ｇ／ｃｍ￣（－３）．Ｍ_ｒ＝４７８．９８，μ＝１０．５１ｃｍ￣（－１）。结构的偏离因子Ｒ＝０．０３６，Ｒ_ｗ＝０．０５６。此外，还测定了化合物的红外、拉曼、紫外一可见吸收光谱、穆斯堡尔谱及磁化率等。并通这有关信息讨论了该化合物的结构。     

NdSr_（1－x）M_xNiO_4（M＝Ca，Ba）的合成，结构和电学磁学性

用固相法首次合成了ＮｄＳｒ＿（１－ｘ）Ｍ＿ｘＮｉＯ＿４（Ｍ＝Ｃａ：０．０≤１．０；Ｍ＝Ｂａ：０．０≤ｘ≤０．６）系列复合氧化物，并研究了其结构，红外光谱，电学性质和磁学性质。除ＮｄＣａＮｉＯ以正交晶系结晶外，其它试样的结构均属于四方晶系。ＩＲ谱显示随Ｃａ￣（２＋）离子含量的增加，ＮｄＳｒ＿（１－ｘ）Ｍ＿ｘＮｉＯ＿４的Ｎｉ－Ｏ键缩短，Ｃａ￣（２＋）和Ｂａ￣（２＋）引入ＮｄＳｒＮｉＯ＿４以取代Ｓｒ￣（２＋），使试样由金属性导电转变为半导体性导电；随Ｃａ￣（２＋）含量增加，试样的室温电阻率增大。７７～３００Ｋ磁化率与温度关系曲线显示，所有试样的Ｎｉ￣（３＋）都以低自旋状态存在。     

Eu_（0．5）RE_（0．5）Fe_（0．5）Mn_（0．5）O_3的~（57）Fe Msosbauer谱研究

利用固相反应合成了Ｅｕ_（０．５）ＲＥ_（０．５）Ｆｅ_（０．５）Ｍｎ_（０．５）Ｏ_３（ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｙ）等化合物。测量了其ＸＲＤ谱及~（５７）ＦｅＭｓｓｂａｕｅｒ谱．实验发现，随着ＲＥ原子序数的增加，样品的晶胞体积减小，Ｆｅ在化合物中处于Ｆｅ~（３＋）的高自旋状态，~（５７）Ｆｅ的四极裂矩与样品的畸变参数Ｄ成线性关系。     

La,Ce,Nd和Pr对RE（NiCoMnTi）5贮氢合金电化学性能的作用机理

系统地研究了稀土（ＲＥ＝Ｌａ１－ｘ－ｙ－ｚＣｅｘＮｄｙＰｒｚ）对贮氢合金ＲＥ（ＮｉＣｏＭｎＴｉ）５电化学性能的影响。结果表明，Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ和Ｐｒ比例对合金性能有显著影响，ＲＥ＝Ｌａ０．４Ｃｅ０．１Ｎｄ０．２Ｐｒ０．３时，对应合金具有最高放电容量，为２９０ｍＡｈ／ｇ，并有较好的循环寿命。从原子结构和性质角度分析了Ｌａ，Ｃｅ，Ｎｄ和Ｐｒ作用的机理。     

Eu（β－NMA）_3PHEN的晶体结构及光谱研究

标题化合物Ｍ＝８４５．６９，三斜晶系，空间群，ａ＝１．１７１８（２）ｎｍ，ｂ＝１．５６７０（３）ｎｍ，ｃ＝１．０００２（２）ｎｍ，α＝９９．９７（１）°，β＝９０．１３（１）°，γ＝９８．３６（２）°，Ｖ＝１．７８８９（５）ｎｍ~３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝８４８，Ｄ_ｘ＝１．５７ｇ·ｃｍ~３，λ（ＭｏＫα）＝０．０７１０６９ｎｍ，μ＝１８．０６ｃｍ~（－１），Ｔ＝２９５Ｋ，Ｒ＝０．０４０．中心Ｅｕ（Ⅲ）离子与周围６个氧和１对氮原子配位，配位多面体属四方反棱柱体，其点对称性为Ｃ_１。     

（C_5H_5）_3Nd（THF）的晶体结构

报导了一种新型（Ｃ_５Ｈ_５）３Ｎｄ（ＴＨＦ）晶体结构，晶体属单斜晶系，Ｃ２／ｃ空间群，晶胞参数为ａ＝１２．８３９（７），ｂ＝１０．５２０（３），ｃ＝２６．５９９（９），β＝９８．５０°，Ｖ＝３５５３（３），Ｚ＝８，Ｄ_ｃ＝１．５４ｇ／ｃｍ￣３，Ｍ_ｒ＝４１１．６３，μ＝２９．２９ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝１６４０，最终偏离因子为Ｒ＝０．０６１，Ｒｗ＝０．０７３。新晶体结构在空间群、晶胞参数和Ｚ值上均明显不同于前面的报导，在Ｃｐ３Ｌｎ·ＴＨＦ系列化合物中，这是首次发现同一化合物可以用两种分子堆积方式结晶。     

^—P421m相掺钕钼酸钆晶体的结构

标题的晶体是采用提拉法得到的,单晶Ｘ射线结构分析表明：化合物分子式（Ｎｄ０．０２３Ｇｄ０．９７７）２（ＭｏＯ４）３晶体属于四方晶系,空间群为＾－Ｐ４２ １ｍ,ａ＝ｂ＝７．３５５６（１０）,ｃ＝１０．６８５（２）＾°Ａ,Ｚ＝２,Ｄｃ＝４．５６３ｇ／ｃｎｍ＾３。Ｍｒ＝１５８５．６４,Ｆ（０００）＝７００．００,μ（ＭｏＫａ）＝１４．５２７ｃｍ＾－１、Ｒ＝０．０４６３,ｗＲ＝０．０９５３,衍射点数为６４     

REGaSi的合成、结构及Ga-Si成键网络

用电弧熔炼法合成了系列化合物ＲＥＧａＳｉ,采用粉末Ｘ射线衍射方法测定了化合物ＳｍＧａＳｉ的晶体结构,获得其晶体学及结构修正参数为;四方晶系,ＬａＰｔＳｉ类型,（１０９）Ｉ４１ｍｄ,Ｍｒ＝２５０．０,ａ＝０．４１３４（３）ｎｍ,ｃ＝１．４２２（２）ｎｍ,Ｖ＝０．２４３０（５）ｎｍ＾３,Ｚ＝４,Ｄｘ＝６．４６４ｇ．ｃｍ＾－３,Ｆ（０００）＝４２８,Ｔ＝２９６Ｋ。     

双（取代环戊二烯基）二氯化钛的晶体结构分析

报道了双（１－正戊基环己基茂）二氯化钛［（η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ２）５（Ｃ５Ｈ１１－ｎ］２ＴｉＣｌ２（Ｉ）及双（１－甲基－１－（α－噻吩基）乙基环戊二烯基）二氯化钛［η￣５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）＿２－］２ＴｉＣｌ２（Ⅱ）的晶体结构和分子结构。二者均系单斜晶系，（Ｉ）的空间群为Ｐ２／ｎ，晶胞参数ａ＝１４．１８０（２），ｂ＝６．５６２（１），ｃ＝１７．０４６（３），β＝９９．６３（１）°，Ｚ＝２，Ｖ＝１５６３．８，Ｄｘ＝１．１８８ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝５９６，Ｍｒ＝５５３．５６，λ＝０．７１０７３μ＝４．５９ｃｍ－１，Ｒ＝０．０５８，Ｒｗ＝０．０６６；（１）的空间群为Ｃ２／ｃ，晶胞参数ａ＝２５．７１３（１），ｂ＝６．６１７（１），ｃ＝１３．５９１（１），β＝９２．７８（２）°，Ｚ＝４，Ｖ＝２３０９．８，Ｄｘ＝１．４３０ｇ／ｃｍ３，Ｍｒ＝４９７．４１，λ＝０．７１０７３，μ＝７．８２２ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝１０３２，Ｒ＝０．０５５，Ｒｗ＝０．０７２。茂环上取代基对茂环金属化合物的结构产生较大影响，空间阻碍的增大使得取代基与茂环相连Ｃ－Ｃ单键增长。     

等瓣置换反应的研究──手性簇合物［（η~5－MeO_2CC_5H_4）（CO）_2Mo］·［（η~5－MeO_2CC_5H_4）（CO）_2W］Fe（CO）_3（μ_3－S）的分子结构及晶体结构

用Ｘ射线衍射法测定了由η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_３ＭｏＮａ和［（η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_２Ｗ］Ｆｅ－（ＣＯ）_３Ｃｏ（Ｃｏ）_３（μ_３－Ｓ）的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──［（η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_２Ｍｏ］－［（η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_２Ｗ］Ｆｅ（ＣＯ）_３（μ_３－Ｓ）的分子结构及晶体结构。晶体属Ｐ１空间群，晶胞参数α＝０．８７１６２（５）ｎｍ，ｂ＝０．７６２１８（４）ｎｍ，ｃ＝１．８７１１１（８）ｎｍ；α＝９４．１６４（４）°，β＝９７．９７９（２）°，γ＝９９．１０８（２）°，Ｚ＝２，μ＝５．９ｃｍ~（－１）。最终的一致性因子Ｒ＝０．０３６，Ｒｗ＝０．０３７．该簇合物含ＭｏＷＦｅＳ四面体簇核，其中Ｍｏ、Ｗ原子以１：１的比例无序地分占了四面体的２个顶点．     

Na－Ca－Ba－RE氟碳酸盐系列矿物的两个新变种

Ｃａ氟碳钡铱矿富Ｓｒ变种和白云鄂博矿富Ｃａ变种分别产于俄罗斯科拉半岛希宾碱性岩体的碳酸盐和内蒙古白云鄂博钥铁稀土矿床碳酸盐脉石中。据电子探针分析得到的晶体化学式分别为：（Ｃ３＿（０．４６），Ｎａ＿（０．２８），□＿（０．１６））＿（０．９０）Ｂａ＿（１．０３）（Ｃｅ＿（０．８２），Ｓｒ＿（０．３８），Ｌａ＿（０．３５），Ｎｄ＿（０．３２），Ｐｒ＿（０．０９），Ｓｍ＿（０．０１））＿（１．９７）（ＣＯ＿３）＿４Ｆ和（Ｎａ＿（０．４４），Ｃａ＿（０．３２），□＿（０．２４））＿（１．００）Ｂａ＿（１．０７）（Ｃｅ＿（１．０３），Ｌａ＿（０．４６），Ｎｄ＿（０．２６），Ｐｒ＿（０．０８），Ｓｒ＿（０．０８），Ｓｍ＿（０．０２））＿（１．９３）（ＣＯ＿３）＿４Ｆ。由Ｘ射线方法测定的晶胞参数分别是：ａ＝０．５０９１，ｃ＝２．３０２ｎｍ和ａ＝０．５１１０，ｃ＝０．３３３ｎｍ。二者是Ｃａ氟碳钡铈矿（Ｃａ＿（０．５），□＿（０．５））ＢａＣｅ＿２（ＣＯ＿３）＿４Ｆ和白云鄂博矿ＮａＢａＣｅ＿２（ＣＯ＿３）＿４Ｆ类质同象系列的中间成员。基于白云鄂博矿晶体结构中离子半径的分析和键价的计算，表明Ｃａ＿￣（２＋）优先占据Ｎａ位，而Ｓ