电感耦合等离子体质谱法测定复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体中碘的含量

国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3～4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5～10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数,下同) TMAH溶液,用水定容至50 mL。0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数,下同) TMAH溶液稀释500倍,测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1%TMAH溶液稀释5 000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0～50.0μg·L^-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02μg·g^-1。按照标准加入法进...     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜电积液中锑、铋、钴、镍和砷的含量

样品(2.00mL)用盐酸10mL、硝酸3mL溶解后,蒸馏至2~3mL,加入100g·L-1酒石酸溶液2mL,用盐酸(5+95)溶液稀释定容至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中锑、铋、钴、镍和砷的含量。选择锑、铋、钴、镍、砷元素的分析谱线分别为206.836,223.061,228.615,231.604,193.696nm。5种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.005~0.130mg·L-1之间。方法用于铜电积液分析,所得测定值与火焰原子吸收光谱法测定结果相符。加标回收率在95.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.70%~6.4%之间。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素

选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.100 0g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0 mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mL PTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mL PTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L~(-1)的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW 07359,GBW 07360,GBW 07361,GBW07408,GBW 07427,GBW 07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜冶炼渣尾矿中银及铂族元素的含量北大核心CSCD

样品(0.400 0 g)置于50 mL样品管中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液10 mL,饱和氟化氢铵溶液1.0 mL,经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min,用水定容至50 mL。分取10.0 mL,用水稀释至20 mL,所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素(钌、铑、钯、铱、铂、金)的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限(3s)在0.01~0.80μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=11)在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品,结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜冶炼渣尾矿中银及铂族元素的含量

样品(0.400 0 g)置于50 mL样品管中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液10 mL,饱和氟化氢铵溶液1.0 mL,经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min,用水定容至50 mL。分取10.0 mL,用水稀释至20 mL,所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素(钌、铑、钯、铱、铂、金)的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限(3s)在0.01~0.80μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=11)在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品,结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定钒基合金中铬的含量

应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钒基合金(V-Cr-Ti三元合金)中铬的含量。取样0.100 0g,用硫酸(1+1)溶液5mL及硝酸2 mL加热溶解后蒸发至冒硫酸烟。冷却后移至100mL容量瓶中,加水定容。分取适量样品溶液(其中含Cr约为0.1～0.5mg)置于另一100mL容量瓶中,加入20g·L~(-1)硫酸钾溶液10mL(作为对共存元素V和Ti的抗干扰试剂,同时起到增敏作用明显提高信号强度),加水定容为100.0mL(溶液中含硫酸0.5%),按仪器工作条件测定溶液中铬的含量。在优化的试验条件下,铬的质量浓度在1.00～5.00mg·L~(-1)内与相应的吸光度之间呈线性关系。应用此方法测定了实际样品中铬的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.64%,以实际样品为基体,按照标准加入法在2个浓度水平上进行回收试验,测得回收率的平均值为97.1%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法。将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L~(-1)硼酸溶液10 mL,继续在120℃下消解10 min,使消解液变澄清。冷却后取出,180℃加热至近干,用1%(体积分数)硝酸溶液稀释,按照ICP-MS条件测定。通过用10 g·L~(-1)铝基体溶液配制混合标准溶液系列并加入内标元素Sc、Ge、Bi的方法来消除基体干扰,选择合适的待测元素同位素的方法来消除谱线重叠干扰。结果显示:11种元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的响应值与内标元素响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.011～1.400 mg·kg~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,测定值为0.13～72.21 mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)为0.69%～2.6%,回收率为94.0%～106%;此方法用于分析3种铝土矿成分分析标准物质GBW 07177、GBW 07179、GBW 07180,所得测定值均在认定值要求的范围内。     

次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量

矿石样品(0.5g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20mL)中,加硫酸(5mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定风电机组齿轮油中铅、砷、铬、镉的含量北大核心CSCD

取齿轮油样品0.300 0g,加入硝酸15mL,过氧化氢5mL及高氯酸1mL,按程序升温加热模式进行微波消解。所得消解后的溶液于180℃蒸发至近干,加水定容至20mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定此溶液中铅、砷、铬、镉的含量,以内标法补偿基体效应。铅、砷、铬、镉的质量浓度在1.00～50.0μg·L-1范围内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.05,0.006,0.04,0.003μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～96.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量北大核心CSCD

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种重金属元素

建立了四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中6种重金属元素的方法。取0.10～0.20 g土壤样品用少量水润湿,加入6 mL硝酸、2 mL盐酸、1 mL氢氟酸和1 mL 30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液,静置15 min使其充分反应,置于微波消解仪中按升温程序消解。消解液置于电热板上以140℃加热至溶液近干,用1%(体积分数)硝酸溶液溶解残渣并将其定容至25 mL,按优化的ICP-AES条件分析。所选的Pb、As、Ni、Cu、Zn、Cr的分析谱线分别为220.353,189.042,231.604,327.396,213.856,267.716 nm。结果显示:6种元素的质量浓度分别在1.00 mg·L~(-1)(Pb、As、Cu、Ni)内和2.00 mg·L~(-1)(Cr、Zn)内与其对应的光谱响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.29～5.76μg·L~(-1);对标准样品进行6次重复测定,测定值的相对标准偏差为0.60%～2.6%,测定值与认定值基本一致。     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定秀珍菇中金属元素

将秀珍菇样品用超纯水清洗后烘干至恒重,粉碎过0.149mm筛。称取适量样品(约0.5g),加入硝酸5mL及过氧化氢1mL进行微波消解。将溶液蒸至近干,残渣用硝酸(0.5+99.5)溶液溶解,并定容至25mL。取上述4种元素的标准溶液制备标准曲线,采用高分辨连续光源和低噪声线阵电荷耦合式检测器,按选定的仪器工作条件进行钙、铁、镁、锌4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定。按所提出的方法用于实际样品分析,加标回收率在95.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍

建立硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍。样品采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸四酸体系溶解并蒸发至白烟冒尽,用体积分数10%的盐酸溶液溶解残渣至溶液清亮,加入10 mL 50 g/L硫脲溶液进行络合,定容于100 mL容量瓶中,混匀澄清后直接测定溶液中的银、镉、钴、镍。试验优化了灯电流、狭缝、乙炔流量和燃烧器高度等仪器工作条件,探讨了试样溶液的酸度、络合剂硫脲的浓度、共存元素对测定结果的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0,检出限为0.018～0.031μg/mL,加标回收率为97%～103%,样品测定结果的相对标准偏差为0.7%～1.8%(n=9)。该方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铬、镉、砷、铅、汞的含量

取经洗净、切成小段并用四分法取样和粉碎的蔬菜样品1.000g于PTFE消解容器中,加入硝酸7mL在消解仪中于120℃恒温保持30min。随后将容器移入微波消解仪中,在1 000 W功率下按设定程序消解25min。冷却后用硝酸(2+98)溶液将消解完全的溶液定容至25.0mL,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中Cr、Cd、As、Pb、Hg的含量。对测定中遇到的同量异位素干扰,选取相应的原子丰度较高的同位素~(52)Cr,~(111)Cd,~(75)As,~(208)Pb及~(202)Hg作为被测元素,可在一定程序上降低此类干扰。此外,蔬菜中常含有C、H、O、N、Cl、S、Mo等元素,能与载气中的Ar结合产生多原子离子干扰。因此,在测定~(111)Cd,~(52)Cr,~(75)As时,采用DRC模式并以NH_3作为反应气可消除此类干扰。测定~(202)Hg及~(208)Pb时无此类干扰,故采用STD模式。对样品的基体干扰,采用在线内标加入法予以校正。在DRC模式下测定~(111)Cd,~(52)Cr及~(75)As时可能产生新干扰,采用设定RPq值可排除此类干扰。试验结果表明:所测定的5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素的分析信号强度之间呈线性关系,其检出限(3s/k)在0.2～3.2μg·kg~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%～5.8%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50%(体积分数)硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后,用水定容至50 mL。分取5.0 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至50 mL,在线加入10μg·L~(-1)铟内标溶液,按照优化的ICP-MS工作条件测定稀土氧化物含量。结果显示:15种稀土氧化物的质量浓度在一定范围内和其与内标元素铟响应值的比值呈线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限(3s)为0.006 2～0.060 0μg·g~(-1)。对3种深海沉积物样品进行精密度、加标回收及方法比对试验,结果显示:所得测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%～2.9%,回收率为96.0%～104%,方法和国家标准方法GB/T 17417.1-2010所得的测定值基本一致。