光纤折射率传感用于壳聚糖脱乙酰度测定

建立了一种基于光纤折射率传感技术的壳聚糖脱乙酰度测定方法. 利用光纤折射率传感器监测酸碱滴定过程中溶液折射率的变化, 根据折射率变化转折点之间碱的用量来计算壳聚糖的脱乙酰度. 该方法测得的3种不同含量实际样品的脱乙酰度与氢核磁共振波谱(¹H NMR)方法测定结果相符, 验证了方法的可靠性. 该方法具有用量少、 结构简单、 准确、 重复性好和转折点明显等优点, 可应用于工业生产中壳聚糖脱乙酰度的测定.     

串联式压电传感技术用于壳聚糖脱乙酰度测定及其对铜(Ⅱ)离子吸附的研究

基于酸碱滴定过程和金属离子吸附过程中的溶液电导率变化,首次将串联式压电石英晶体传感器(SPQC)用于壳聚糖脱乙酰度测定和壳聚糖对Cu2+的吸附特性考察.实验发现由滴定频率响应曲线测得的脱乙酰度与电位滴定法的测定值相近.用SPQC实时监测壳聚糖对Cu2+的吸附过程,通过比较频移响应曲线,考察了Cu2+初始浓度、吸附剂用量及脱乙酰度对壳聚糖吸附Cu2+性能的影响.结果表明,适当增加Cu2+浓度和吸附剂用量更利于壳聚糖对Cu2+的吸附,随着脱乙酰度的增加,壳聚糖对Cu2+的配位能力增强.     

线性法电位滴定壳聚糖

壳聚糖是甲壳素[(1,4)—2—乙酰胺基—2—脱氧—β—D—葡聚精]经碱处理脱去乙酰基得到的含氮多糖。近年来国内外对壳聚糖的开发应用研究十分活跃。壳聚糖的性质与脱乙酰基程度密切相关,在生产、应用和研究中经常要对甲壳素脱乙酰基程度即壳聚糖的含量进行测定。壳聚糖含量的测定据国内外报道有:胶体滴定法、光度法、酸碱滴定法及电位滴定法。后者是我国目前生产上用得较多的方法。但该     

线性滴定法同时测定壳聚糖的脱乙酰度及其胺基的表观离解常数

本文用线性滴定法测定了壳聚糖的脱乙酰度，并同时测定了壳聚糖中胺基的表现离解常数，对文献中的两个计算脱乙酰度的公式，给出了具体的含义，修正了公式中的错误。重复测定（ｎ＝５）不同粘度的样品的结果表明相对标准偏差小于１．４％，同时讨论了脱乙酰度与壳聚糖的粘度，胺基表现解常数之间的关系。     

酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

研究了酸碱滴定中壳聚糖溶液电导的变化，利用电导变化两个转折点之间碱的用量来计算壳聚糖的脱乙酰度，消除了壳聚糖吸附的残留酸或碱的影响。该方法具有准确可靠、重复性好、转折点明显等优点。用于实际样品的测定，结果较好，相对标准偏差小于0.6%。     

片状壳聚糖的脱乙酰化反应

本文采用一种新方法制备 10 0 %脱乙酰度的壳聚糖。低脱乙酰度壳聚糖溶解在酸溶液中并通过溶剂蒸发制备得到片状壳聚糖。片状壳聚糖进行一步碱处理就可以得到高脱乙酰度壳聚糖。     

蘑菇中甲壳素的提取及结构研究

以蘑菇为原料提取甲壳素,并制备壳聚糖。通过滴定法测定由蘑菇制备的壳聚糖的脱乙酰度,用乌氏黏度计测定了比浓黏度,并研究了制备工艺中加热温度和碱处理时间对它们的影响,计算了其产率;对以蘑菇为原料制取的甲壳素、壳聚糖的结构通过红外光谱进行表征。结果表明,在碱处理时间为24h、加热温度为100℃的条件下有较高的脱乙酰度;比浓黏度随着碱处理时间的延长、加热温度的增加都呈下降的趋势;壳聚糖产率为1．69％。制取的甲壳素、壳聚糖的红外光谱图表明,甲壳素在蘑菇中主要是以α-构型存在,α-构型甲壳素在浓碱中经过脱乙酰后生成β-构型的壳聚糖。     

锑电极-电位滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度

<正>壳聚糖又名脱乙酰甲壳素,是甲壳素经浓碱脱乙酰基后得到的衍生物,具有良好的生物相容性和生物可降解性,广泛应用于医药、食品、化妆品、轻工、印染、环保和生物工程等领域~[1-3]。而壳聚糖的脱乙酰度(DD)则是指壳聚糖多糖分子氨基上脱去乙酰基的百分比,其高低直接影响壳聚糖的溶解度、絮凝能力、螯合金属离子能力和N-选择性酰化能力等物化特性,是鉴定壳聚糖产品质量的一个重要指标。因此,如何快速准确地测定壳聚糖的脱乙酰度     

壳聚糖与壳寡糖结构及其对放射性核素铀吸附性能

采用酸碱滴定法测定壳聚糖和壳寡糖脱乙酰度分别为90.9%和90.1%,用IR方法表征了壳糖中乙酰基和氨基。 MALDI-FT-MS进一步给出了经葡聚糖凝胶柱纯化后壳寡糖脱乙酰度和聚合度的信息。 通过壳聚糖吸附性能的研究发现,壳聚糖对放射性核素铀具有较强的吸附能力,吸附率达96%以上,即使在大量Cu2+存在情况下,也可高效吸附放射性核素铀,说明壳聚糖有望成为一种新型的放射性核素吸附去污材料。     

双指示剂法测定壳聚糖的脱乙酰度

壳聚糖是甲壳质经浓碱脱乙酰基后得到的衍生物,具有良好的生物相容性和生物可降解性,广泛应用于医药、食品、化妆品、轻工、印染、环保和生物工程等领域[1-2]。壳聚糖脱乙酰度(简称DD%)是指壳聚糖多糖分子氨基上脱去乙酰基的百分比,其高低直接影响到壳聚糖的溶解度、絮凝能力、螯合金属离子能力和N-选择性酰化能力等物化特性,是鉴定壳聚糖产品质量的一个重要指标。目前测定壳聚糖脱乙酰度的方法有酸碱滴定     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

研究用305型铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法。在测定体系中加过量的EDTA标准溶液络合铅,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,电位突跃明显,用二级微商法确定滴定终点和计算终点时耗用滴定剂的体积,方法准确度高,结果稳定,操作简便。并对测定条件和干扰离子的掩蔽作了试验,对样品中加标回收率达99.95％～100.02％。     

脱乙酰甲壳质脱乙酰度测定方法

脱乙酰甲壳质的脱乙酰度测定有多种方法,本文较详细地介绍了在我们工作中采用过的氢溴酸盐法、电位滴定法、指示剂酸碱滴定法和红外光谱法。根据对红外光谱法的研究结果,指出了由于酰胺Ⅱ1500cm~(-1+峰受样品含水量的影响不大,因而 A_(1550)/A_(2867),A_(1550)/A_(1420)和 A_(1550)/A_(1387)对脱乙酰度的关系均可得到线性关系,特别是 A_(1550)/A_(1420)对脱乙酰度的线性关系更适合于作为脱乙酰度的测定。此外,文中还简要介绍了胶体滴定法,苦味酸法,水杨醛法,紫外光谱及紫外光谱—阶导数法,气相色谱法,凝胶渗透色谱法,园二色性测定法,热解分析法等测定脱乙酰度的方法,并对上述各种方法进行了简单的讨论。     

NMR、FTIR及电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

脱乙酰度是影响甲壳素、壳聚糖及其衍生物物化特性和生物活性功能的重要参数。介绍了三种壳聚糖脱乙酰度的测定方法。以^13C交叉极化魔角旋转固体核磁法测定的结果作为参照，对红外光谱法和线性电位滴定法的测定结果进行了分析比较，并分析了不同测定方法的误差来源。     

聚合度3～6甲壳寡糖的制备与TOF-MS分析

本文用自制酸性蛋白酶粗酶液降解壳聚糖,研究了降解过程中温度、pH值、反应时间、酶用量及壳聚糖脱乙酰度(DD)对酶降解能力的影响。以85.5%脱乙酰度(DD)、分子量(Mw)为56.0×104的壳聚糖为底物,45℃、pH4.6降解数小时,降解产物由红外光谱、分子量测定(GPC)和基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI TOF MS)表征。主要降解产物的脱乙酰度有所降低;酶解8h,其水解产物用NaOH调至pH9无沉淀,9h分子量降为0.93×103,经MALDI TOF MS分析产物为聚合度3～6的甲壳寡糖,3～6糖中各糖含量分别为13.3%、27.3%、49.0%、10.1%。     

聚苯胺修饰电极酸碱示波电位滴定法——Ⅰ.水溶液中的酸碱滴定

示波电位滴定具有终点直观、仪器便宜、操作简便、快速、准确等特点。本文将对氢离子响应敏锐、使用寿命长、制备简单的聚苯胺修饰电极(PAME)^[4,5]应用于酸碱示波电位滴定中,使电位突跃更加明显,化学计量点更易判断(与双铂电极体系比较),可滴定多元弱酸、弱碱、混合酸和混合碱.与pH玻璃电极比较,具有阻抗低,响应灵敏、迅速,终点电位突跃大,不易损坏,不需预处理,制备简单等特点.     

自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量

采用自动电位滴定法标定硫酸铈溶液,并进行硫酸亚铁片中铁含量的测定。自动电位滴定法以电位突跃监测终点,在45℃~50℃之间,以草酸钠溶液标定硫酸铈溶液,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.070%。取硫酸亚铁片1片用0.01mol·L-1硫酸溶液30mL溶解,直接用硫酸铈溶液滴定测定铁含量。方法用于硫酸亚铁片样品分析,回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~2.6%之间。     

利用现代传感技术绘制酸碱中和滴定曲线

利用pH传感技术绘制酸碱中和滴定曲线,测定未知酸(或碱)溶液的浓度,感受滴定过程中的"突跃",体会现代传感技术给科学研究带来的方便.     

工业氰基乙酸乙酯酸度测定方法的对比

碱滴定法测定工业氰基乙酸乙酯的方法通常有3种方法的变化,其一滴定中用指示剂目测滴定终点;其二,用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;其三,先用水或饱和氯化钠水溶液将试样中的酸萃取入水相中,然后用碱滴定法在水溶液中测定其酸度。对此3种方法的变化作了对比试验,结果表明,在第一种变化中,在所试验的10种指示剂中只有甲基红在终点时有明显的颜色变化,但作为整个方法,测定结果的误差较大;对第二种方法变化,即采用电位滴定法,在终点到达时其滴定曲线中产生明显的突跃,而且按此方法所测得结果精密度和准确度都很好,方法操作方便而快速;对第三种方法变化,经试验用饱和氯化钠溶液作萃取剂的效果较好。经分离后的测定结果与电位滴定法的结果基本吻合,但此方法操作过程长而繁琐。     

甲壳素衍生物对烟草抗菌活性影响的研究

研究了不同浓度，不同种类酸溶解和不同脱乙酰度的壳聚糖以及水溶解羧甲基壳聚糖对烟草中主要霉菌的抑菌活性，以及它们对烟丝内在质量，焦油，烟碱等的影响。结果表明：酸溶解壳聚糖和水溶解羧甲基壳聚糖对烟草霉变微生物均具有抑制作用，醋酸溶解的壳聚糖较水溶解的羧甲基壳聚糖效果好，水溶解的羧甲基壳聚糖较柠檬酸溶解的壳聚糖效果好，且随壳聚糖脱乙酰度的升高，抑菌作用增强，使烟草内在品质有所改善，其主流烟气焦油，烟碱释放量也略有降低。     

电位滴定法连续测定线路板裂解残渣中微量氯和溴

印刷电路板样品经热降解和去卤化处理后,所得试样残渣中残留的氯和溴离子用电位滴定法连续测定.采用硝酸银标准溶液作为滴定剂,滴定系在有一定量的硝酸钾存在的稀硝酸溶液中进行,滴定终点取滴定曲线上两离子突跃部分斜率的最大值处或其一次微分曲线上相应的最小值处.计算测定结果采用了标准曲线法及标准加入法,并对此两方法的精密度和准确度作了比较.结果表明:标准加入法具有更高的精密度,测定其相对标准偏差(n=6)为2.85%(溴离子)和1.86%(氯离子),经F检验法证明,特别对微量溴及氯的测定采用标准加入法更为有利.