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1.
《中国无机分析化学》2020,(2)
探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。 相似文献
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探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。 相似文献
3.
采用自动电位滴定法,在pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用EDTA标准溶液作为滴定剂,同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量。方法用于测定脱硫浆液中钙和镁的含量,镁的回收率在98.2%~100.4%之间,相对标准偏差(n=5)为0.48%~0.64%;钙的回收率在97.6%~100.7%之间,相对标准偏差(n=5)为0.54%~0.99%。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2021,(6)
建立了库仑滴定法测定己内酰胺与聚醚样品中过氧化物含量的方法。铂片电极分别作电解电极对和指示电极对,以1.00 mol·L~(-1)氯化铈溶液为支持电解质,经1.0 mA电流电解生成Ce~(4+)后,与样品溶液中过氧化物定量发生氧化还原反应,根据法拉第电解定律,计算样品中过氧化物的含量。结果表明:标准曲线的线性范围为24.11~301.35 mg·L~(-1),检出限(3s)为7.2μg·g~(-1)。采用该方法分析实际样品,测定结果与电位滴定法的结果无显著性差异,测定值的相对标准偏差(n=5)均低于3.0%。 相似文献
5.
建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。 相似文献
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采用温度滴定法测定脱硫石膏中的硫酸盐含量。石膏样品中加入盐酸(1+1)溶液,加热微沸10 min,冷却至室温后,在温度滴定仪上,以氯化钡溶液滴定至终点。在优化的试验条件下,对硫酸盐含量在72.8%~93.6%的石膏样品进行测试,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.30%~0.95%之间,与标准方法测定值相吻合。方法的加标回收率在96.8%~102%之间。 相似文献
8.
对某还原性催化剂样品前处理方法进行研究。将样品在加热条件下用硫酸溶液(2∶1)分解,样品处理后用EDTA络合滴定法测定其中SnO2的含量,平均回收率为100.1%,测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=9)。 相似文献
9.
电位滴定法测定石灰中有效氧化钙含量 总被引:1,自引:0,他引:1
马兵兵 《理化检验(化学分册)》2013,(2):205-207
采用电位滴定法,用盐酸标准溶液作为滴定剂,测定石灰中有效氧化钙含量。优化的滴定条件为:①滴定终点pH为7.00;②最大馈液速率10 mL·min-1;③最小馈液速率100μL·min-1;④滞后时间5 s;⑤搅拌时间1 min。方法用于石灰样品分析,测定值与手工滴定法测定值相符,相对标准偏差(n=5)在0.10%~0.19%之间。 相似文献
10.
建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。 相似文献
11.
建立了同时测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。样品经溶剂提取后采用GC-MS测定,外标法定量。水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品的方法检出限均为1.5 mg/kg,定量下限均为5.0 mg/kg;蜡基类化妆品的检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg;油状化妆品的方法检出限为5.0 mg/kg,定量下限为16.0 mg/kg。目标物在0.25~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,硫酸二甲酯的平均回收率为83.8%~104.7%,相对标准偏差为2.7%~8.2%;硫酸二乙酯的平均回收率为84.7%~104.8%,相对标准偏差为3.5%~8.7%。方法前处理简单,灵敏度高,可满足水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测要求。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(8):543-551
Abstract This report describes a radioimmunoassay method for the direct measurement of dehydroepiandrosterone sulfate (DHEA-S) in diluted plasma. Utilizing a specific DHEA-S antiserum which reacted completely with DHEA, we have measured DHEA-S accurately in small aliquots of diluted plasma. Due to the relatively high concentration of DHEA-S in plasma, the effect of DHEA and other steroids on the assay was negligible. The usable range of the standard curve was between 10 and 500 pg DHEA-S. The range of levels that could be measured per ml of plasma varied from 0.02 to 5.0 pg. The range of values obtained by this method for plasma DHEA-S compared favorably with the ronge of levels observed in adult men and women, using various other techniques. 相似文献
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The solubility of Na2SO4 (s) (thenardite) and the interactions between magnetiteand aqueous Na2SO4 near the critical point of water have been determined in azirconium-alloy flow reactor at temperatures 350°C t 375°C and isobaricpressures 190 p 305 bar. The experimental solubility data are describedwell as a function of temperature and solvent density 1 byln x(Na2SO4, aq.) = –10.47 – 27550/T +(4805/T) ln 1.The interaction between magnetite and Na2SO4 (aq.) was examined from 250 to370°C at molalities near the saturation composition of Na2SO4 (s). While no solidreaction products were observed, HS– (aq.) was observed to form above 350°Cby sulfate reduction, as a product of the reaction8 Fe3O4(s) + Na2SO4 (aq.) + H2O(l)= 12 Fe2O3 (s) + NaHS (aq.) + NaOH (aq.).The reduction reaction appears to be controlled by surface reaction kinetics, ata level well below the equilibrium molality of HS– (aq.). Metallic iron reactedwith Na2SO4 (aq.) in a similar fashion at temperatures above 350°C, to yieldhigher molalities of HS– (aq.). 相似文献
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硫酸钙及硫酸铵气溶胶对二次有机气溶胶生成的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
二次有机气溶胶(SOA)是大气光化学反应的产物, 也是城市和郊区大气中细粒子的主要成分. 本研究致力于考察高浓度无机气溶胶颗粒对SOA生成的影响. 实验系统采用2 m3的温控烟雾箱, 以干燥的CaSO4和(NH4)2SO4为无机种子气溶胶, 研究了间二甲苯/NOx/空气体系光氧化生成SOA的过程. 实验结果显示间二甲苯和NOx在紫外光照下会产生大量SOA, SOA产率可用单产物模型表征. CaSO4气溶胶的存在对SOA产率曲线没有明显的影响, 而(NH4)2SO4气溶胶的存在使气相半挥发性氧化产物的生成量增加36%, 显著地增加了SOA的产率. (NH4)2SO4粒子在含水有机物作用下显现的弱酸性可能是导致这一影响的主要原因. 该实验结果有助于更详尽地阐明中国颗粒物污染严重城市SOA的生成机理, 从而为进一步修正空气质量模型提供依据. 相似文献
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