示波微分伏安滴定法

对示波伏安滴定装置进行了改进;提出了示波微分伏安滴定法;用EDTA及EGTA滴定了Zn~(2+)、Ga~(2+)、Cd~(2+)、Ni~(2+)和Co~(2+)等离子。实验结果表明:新方法灵敏度高、准确性好。     

两铂电极示波电位滴定的研究 Ⅱ.EDTA 滴定Cu~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)、Co~(2+)

本文继续报道两铂电极示波电位滴定法在整合滴定中的应用。该方法能满意地指示EDTA滴定Cu~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)及Co~(2+)滴定EDTA的终点。测定范围大,滴定条件温和。用此法测定铜合金中铜含量结果令人满意。     

Antilg i1-E曲线上的示波伏安滴定法

i_1-E曲线示波伏安滴定法是一种新的灵敏、准确的滴定分析方法。为进一步提高滴定终点指示的灵敏度,本文在产生i_1-E曲线的线路中,增加了正反馈电路和反对数电路,并提出了Antilg i_1-E曲线上的示波伏安滴定法。用EDTA或EGTA滴定了Ga~(3+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)等离子,并测定了铜锰合金中的锰,效果较好。     

Cu~(2+)在胱氨酸-氨基乙酸溶液中的极谱吸附波

示波极谱法测定Cu~(2+),通常在氨-氯化铵介质中进行。利用Cu~(2+)与某些络合剂生成的络合物在滴汞电极上的吸附富集作用,常可提高Cu~(2+)的灵敏度。我们曾研究了胱氨酸在Cu~(2+)-乙二胺和Cu~(2+)-氨基乙酸溶液中的示波极谱行为,发现在乙二胺或氨基乙酸缓冲液中,在一定量Cu~(2+)存在下,由于胱氨酸与Cu~(2+)的共存,可产生某些灵敏度较高的极谱吸附波,并用于测定微量胱氨酸。进一步试验发现,在同样的缓冲液中,在一定量胱氨酸存在下,微量Cu~(2+)也可产     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法

本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co~(2+)和Ni~(2+)能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn~(2+),Fe~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Hg~(2+),和Cu~(2+)有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12％。     

工业废水中铜、镉、镍、锌离子示波极谱法同时测定

电镀车间清洗镀件的废水中含有槽液的各种成份。其中毒性较强的有镉、氰化物和铬酸盐。铜、镍、锌毒性较弱,但当含量超过允许浓度时,也有不同程度的危害。福的测定是本文重点。工业废水及地面水中铜、镉、锌的测定,通常采用双硫腙萃取比色法,镍的测定用丁二肟比色法。我们用示波极谱法在氨性底液中同时测定这四种离子。在氨性底液中Cu~(2+),Cd~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+)离子在滴汞电极上还原产生很好的极谱波。我们用示波极谱法在1M     

交流示波极谱滴定汞的研究

1 引言 用交流示波极谱滴定仪指示滴定终点的交流示波极谱滴定法已得到广泛的应用。在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br~-存在时,Hg~(2+)在金电极上有灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文对EDTA滴定Hg~(2+)的条件进行了研究。所拟定的方法简便、快速、准确,终点清晰、直观、敏锐、不受颜色、沉淀的影响,并已用于岩     

天然水中硫酸根的交流示波极谱滴定

在NH_4Ac溶液中加入标准Ba~(2+)溶液沉淀SO_4~(2-)用标准K_2CrO_4溶液滴定过量Ba~(2+)。过量的CrO_4~(2-)在交流示波极谱图上出现切口指示终点,间接求出天然水中SO_4~(2-)含量。     

聚合物的交流示波极谱滴定分析——碱解法测定聚苯乙烯-顺丁烯二酸共聚物的磺化度

本文提出苯乙烯-顺丁烯二酸共聚物的磺酸盐(SSMA)中磺酸基的测定方法。将SSMA与KOH在340℃共熔进行磺基碱解,所分解的SO_3~(2-)氧化为SO_4~(2-)后用过量Ba~(2+)予以沉淀,剩余Ba~(2+)用K_2CrO_4,进行交流示波极谱滴定,以间接求得磺酸基含量。     

稀土元素的电分析化学研究——Ⅻ、镧-8-羟基喹啉-马来酸极谱络合吸附波的研究

本文提出了镧-8-羟基喹啉-马来酸-氯化钾的示波极谱络合吸附波。在-1.50V(SCE)电位处有一个8-羟基喹啉的还原波P_1,La~(3+)的加入使P_1减小,而在较负电位出现一个新波P_2。P_1的降低与5×10~(-17)～5×10~(-6)MLa~(3+)浓度有线性关系,用于测定样品(LaGd)_2O_2S中的La,得到满意的结果。实验证明P_2是La~(3+)与8-羟基喹啉和马来酸的三元络合阴离子的吸附波,其配位比为La~(3+)∶8-羟基喹啉:马来酸=1∶3∶1。     

蜡浸石墨电极示波极谱法测定粗铜中痕量金

测定粗铜中痕量金的重量法费时费力,参照前人的经验,本文提出蜡浸石墨电极示波极谱法;以饱和甘汞电极为参比,0.5MHCl为基底溶液,在恒速搅动试液下制取金的伏安曲线,其峰电位为+0.28±0.4伏,峰电流在Au(Ⅲ)为0.2至10微克/毫升范围线性关系良好,Bi~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)达200倍量对测定无影响,Cu~(2+)20倍量以上使金的伏安曲线歪曲;方法应用于测定粗铜中金时,铜的干扰可在1:4HCl介质中以甲基异丁基酮(MIBK)萃取金而消除,用双标准比较法定量,测量误差均在±10％以内。 (一)仪器和试剂示波极谱仪;JP-1A型。蜡浸石墨电极:将上海碳素厂生产的6×30毫米光谱纯石墨棒切成7—8厘米长置入熔融石蜡中减压下浸渍,外壁涂     

汞膜电极示波极谱法测定冶金废水中铅和锰

汞膜电极是一种灵敏度较高的固体电极,已广泛地被应用于痕量物质的测定,已见铝合金中铋、铜、铅的同时测定及铜合金中低含量铅的测定,但未见汞膜电极示波极谱法同时测定铅和锰。本文利用自制的汞膜电极在乙酸铵-铜铁试剂体系中实现了Pb~(2+)、Mn~(2+)的测定,常见阴、阳离子不干扰。此方法测定pb~(2+)和Mn~(2+)的线性范围宽,灵敏度高,适于现场操作。Pb~(2+)和Mn~(2+)的检测下限分别达0.005μg·ml~(-1),0.1μg·ml~(-1),分析快速,易于推广,汞膜电极性能稳定。本法应用于冶金废水中铅、锰的测定,获得了满意结果。     

锰矿中铁、锌、铅的连续示波极谱快速测定

本文解决了长期以来存在的氨性底液中Zn~(2+)与Co~(2+)、Bi~(3+)与Pb~(2+)的两种干扰问题,提出了加入氨三乙酸的氨溶液(NTA-NH_3)和抗坏血酸(VC)使矿样不经任何分离即可直接在CU~(2+)、Bi~(3+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)、Sb~(2+)和大量Mn~(2+)存在下,在(NH_4)_2CO_3-NH_3底液中连续快速测定Fe~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)的新方法。即使Fe~(3+)含量比Pb~(2+)大200倍也能顺利测Pb~(2+)。如Sb~(3+)不存在可连续测Cd~(2+)。若Zn~(2+)、Co~(2+)含量相差不大,则溶解一个矿样后同时可用文献[1]的方法测Zn~(2+)和Co~(2+)的重合波作为Zn~(2+)、Co~(2+)总量,然后减去本法测定的Zn~(2+)含量,半定量估计Co~(2+)含量,并定量测定Cu~(2+)和Ni~(2+)。本法溶矿手续简便,用固体Na_2SO_3除氧,不需加极大抑制剂,测定手续几分钟内即完成,误差在允许范围以内。     

示波极谱法测定铜电解液中微量硫脲

提出了在乙二胺-KBr-Cu~(2+)底液中示波极谱测定微量硫脲的新的分析方法。在该底液中硫脲能产生灵敏的催化极谱波,其二次导数峰电位为—0.37V(vs.SCE),硫脲浓度在1～50ng·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限达0.8ng·ml~(-1),加标回收率为93％～104％。高浓度Cu~(24)及相当量的As~(5+)、Sb~(5+)、Bi~(3+)、Fe~(3+)、Ni~(2+)、Cl~-等离予共存均不干扰。方法可不经分离直接用于铜电解液中微量硫脲的测定,结果满意。     

比光谱-导数光度法同时测定铅、镉、汞

测定食品和环境中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量是较常见的分析任务.光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)时,常因吸收峰重叠给测定带来困难.本文阐述了利用四(4三甲铵基苯基)卟啉(TAPP)对Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)同时显色,采用KI、低聚合度聚乙烯醇(PVA)增敏、增溶,在吸收光谱严重重叠情况下,采用比光谱导数和零交点法,不经分离和掩蔽,用光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量,Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的ε_(max)分别为ε_(481.5)=4.9×10~5、ε_(457)= 7.9×10~5、ε_(444.5)=8.1×10~4(L·mol~(-1)·cm~(-1)),Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的检出限分别为4μg/L、2μg/L和10μg/L.该方法计算简便、快速.     

交流示波极谱滴定铋的研究

交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述。示波极谱滴定铋的工作尚未见报导。我们曾经用悬汞电极为工作电极发现1毫克左右的Bi~(3+)在HAc-NaAc溶液中即能在其dE/dc=f(E)曲线上产生锐敏切口,但Bi~(3+)增加不多后切口便逐渐变钝,甚至图形有畸变倾向。本文很据恒电流交流示波极谱的特点,即汞滴面积越小则双电层电容也越小,而dE/dt的变化则越大,采用尽可能小的悬汞滴或沾汞电极,使dE/dt=f(E)曲线图得到良好的伸展,将Bi~(3+)     

有机螯合沉淀剂作为交流示波极谱滴定剂的研究——DDTC滴定铜和镉

二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)是分析化学中常用的有机螯合沉淀剂。但它至今还不能直接在水溶液中用作视式滴定剂。Wickbold曾报导用DDTC萃取滴定Cu~(2+)、Cd~(2+)等重金属离子。但要耗用大量的具有刺激性气味的有机溶剂,操作也较麻烦。DDTC虽在安培滴定、电位滴定等一些须用作图法确定终点的分析方法中得到了应用,但不及交流示波极谱滴定法直观、简便。     

示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅩⅢ.金电极上的铜滴定法

以铜离子作为滴定剂或被测对象的容量分析方法称为铜滴定法。 Cu~(2+)能与一系列试剂定量地进行络合、沉淀和氧化还原反应。铜盐溶液很稳定,很容易制备和标定,因此围绕Cu~(2+)可进行一系列测定,是一个值得开拓的容量分析领域。但由于Cu~(2+)的化合物常有很深的颜色,缺乏较好的化学指示剂,因此铜的很多定量反应不能形成新的容量分析方法。示波极谱的出现,解决了这个问题。现在我们可以在新技术的帮助下,探索这一新的领域。     

钙和镁的交流示波极谱连续滴定

钙和镁的测定一般采用络合滴定法,但终点不甚清晰,而且钙镁比例只允许为1:10-10:1,有的方法虽然提高比例到30倍,但不简便,干扰因素颇多。高鸿等对大量镁存在下钙的交流示波极谱滴定,解决了络合滴定中钙的测定问题。本文在此基础上讨论钙镁的连续滴定。在pH=10的含有0.1M氨液中,EGTA与Ca~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)络合的表观稳定常数分别为:logK’_(Ca-EGTA)=10.9;logK’_(Zn-EGTA)=8.2;logK’_(Mg-EGTA)=5.2。在含有1.0M氨液中,EGTA与Zn~(2+)的表观稳定常数为:logK’_(Zn-EGTA)=3.6,DCTA与Ca~(2+),Mg~(2+),Zn~(2+)络合的