多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中甲氰菊酯农药的残留量

蔬菜样品经乙腈提取,上清液蒸发至近干,加入正己烷溶解残渣后经多壁碳纳米管固相萃取柱(100mg/6mL)净化。以正己烷洗脱,收集流出液,蒸发至近干,加正己烷定容为5.00mL,供气相色谱分析。分别用ZB-2和DB-5MS色谱柱进行分离,用电子捕获检测器进行检测。所得甲氰菊酯的线性范围为0.075～1.25mg·L-1,用ZB-2和DB-5MS色谱柱的检出限(3S/N)分别为1.07,0.769mg·kg-1。在0.075,0.25,1.00mg·kg-1 3个添加水平下进行回收试验,甲氰菊酯的回收率在83.9%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在0.60%～3.2%之间。     

气相色谱法测定水中甲胺磷含量

应用气相色谱法测定水中甲胺磷含量。取水样50.00mL旋转蒸发至近干,用乙酸乙酯提取3次,每次用5mL,收集提取液于浓缩管中,浓缩至1mL供气相色谱分析。用HP-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器检测。甲胺磷的质量浓度在0.050~1.00mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·L-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在84.0%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~5.9%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定植物油中7种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱法测定植物油中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。样品用正己烷溶解后,经Cleanert PAE固相萃取柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,乙腈定容后,在DB-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式。7种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02 mg·kg-1。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.4%之间。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量

茶叶样品(1.00g)用水5 mL湿润后加入50mL乙腈高速匀浆提取3min。混合物滤入已盛有固体氯化钠2 g的具塞量筒中,取上清液20.0mL于45℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯环己烷(1+1)混合溶剂10.0mL溶解残渣后进行凝胶渗透色谱(GPC)净化。流动相为上述混合溶剂,流量为4.7mL·min~(-1)。收集9～20min时间段的流出液,在45℃蒸至近干,加正己烷定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用Rxi-5MS石英毛细管柱进行分离和电子捕获检测器进行检测,所测农药的线性范围为0.02～0.50mg·L~(-1)。检出限(3S/N)在1×10~(-4)～2×10~(-3)mg·kg~(-1)之间。试验测得方法的回收率在83.2%～114.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.8%之间。     

超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

称取经粉碎并匀浆后的水产样品(5.00±0.05)g,先后用水12mL及8mL在60℃水浴中提取2次,每次10min。离心分离,合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9mL和300g·L-1硫酸锌溶液3mL,充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离,取上清液,通过固相萃取柱(SPE)使被测组分吸附在柱上,SPE柱用5mL水淋洗,弃去淋洗液。用甲醇-乙酸乙酯(10+90)混合液10mL将被测组分从柱上洗脱。收集洗脱液并在50℃条件下吹氮至近干,残渣用色谱分离所用的流动相1.0mL溶解,以下按色谱条件操作。用BEH C18色谱柱为固定相,甲醇-水(15+85)混合液为流动相进行色谱分离;用紫外检测器,检测波长为380nm。结果表明:喹乙醇的质量浓度在0.150～50.0mg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在76.4%～90.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.3%～9.0%之间。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中23种农药残留

采用乙酸乙酯匀浆提取残留在蔬菜中的农药,过凝胶渗透色谱净化柱,用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)淋洗液以5 mL·min-1的流量洗脱凝胶柱,经淋洗收集并浓缩第85～175 mL流分,用氮磷检测器对蔬菜中23种农药残留同时进行检测.采用三阶程序升温,23种杀虫剂在HP-5毛细管柱上得到较好分离,回收率在75.6%～110.7%之间,相对标准偏差在0.56%～8.26%之间,方法检出限为0.002～0.005 mg·kg-1,在0.5～5.0 mg·L-1范围内呈线性.方法适用于蔬菜、水果等植物性食品中农药残留的分析.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定工业染料中芳香胺

工业染料中的偶氮染料在柠檬酸缓冲液中用连二亚硫酸钠还原为芳香胺,所得芳香胺经ProElut AZO专用硅藻土柱提取,用乙醚洗脱,浓缩至近干后用甲醇定容。以UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲酸-水(0.1+99.9)溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式检测。方法的检出限(3S/N)在0.5～1.0mg.kg-1之间。24种芳香胺的平均回收率在71.8%～96.5%之间,相对标准偏差(n=5)均小于8.0%。     

高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的残留量

将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85～1.40mm之间,称取此样品0.500 0g,用丙酮10mL浸润并超声提取60min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0mL溶解残渣。溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明:MOCA的质量浓度在1.0～50.0mg·L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0mg·kg-1。在2.50,10.0,100mg·kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4%～92.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%～4.2%之间。     

气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量

应用气相色谱法对茶叶中拟除虫菊酯及硫丹类杀虫剂残留量作快速测定.用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取样品中的杀虫剂,残渣用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂溶解.此溶液先后经凝胶渗透色谱和固相萃取法进行纯化,固相萃取系ENVI-Carb柱和氟罗里硅土固相萃取柱连续净化.以正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液将杀虫剂从柱上洗脱,所得洗脱液在40℃蒸干,用正己烷溶解残渣,将此溶液引入气相色谱仪测定,测定采用电化学检测器并用外标法定量.共测定了茶叶样品中7种拟除虫菊酯和3种硫丹类杀虫剂,所得响应信号值与杀虫剂浓度在0.01～0.10 mg·kg-1范围呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·kg-1,方法的回收率在87.4%～91.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于7%.     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中33种农药的残留量

茶叶样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液为提取剂高速匀浆提取,提取液经凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH_2固相萃取小柱(SPE)进一步除去样液中残余的杂质。将洗脱蒸发至近干,加丙酮1mL溶解,采用气相色谱串联质谱法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。33种农药的测定下限(10S/N)均小于0.01mg·kg~(-1)。当加标水平为0.01mg·kg~(-1)时,大部分农药的回收率在75%～116%之间,相对标准偏差小于10%。     

柱切换-液相色谱法测定婴儿配方奶粉中4种雌激素

婴儿配方奶粉样品用水超声溶解后,用乙腈超声提取30min,以15 000r·min^-1转速在5℃下离心10min,残渣用乙酸乙酯提取,合并两次提取液。上层有机相于40℃下用氮气吹至近干,加入50%(体积分数)甲醇溶液溶解,溶解液过0.22μm滤膜,采用柱切换-液相色谱法测定滤液中4种雌激素的含量。以Thermo BioBasic SEC-120色谱柱为净化柱,Waters XBridge BEH C18色谱柱为分析柱,用水和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。4种雌激素的质量浓度均在1.0~20μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1~0.3μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为90.0%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%,日间相对标准偏差(n=11)为3.5%~6.2%。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中合成色素

提出了液相色谱-串联质谱法测定食品中8种合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红和偶氮玉红的含量。固体(半固体)样品经乙醇-氨水-水(70+1+29)溶液溶解,所得滤液烘干后用水溶解,经Waters Atlantis dC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,用甲醇和10 mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式串联质谱检测。8种合成色素的质量浓度均在50μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003～0.020 mg.kg-1之间。方法应用于食品样品中8种合成色素的测定,回收率在83.0%～112.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量

粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。     

气相色谱-质谱法测定塑料玩具中多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品经正己烷超声提取30min后,40℃水浴氮气吹干。用水、甲醇和正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂各5mL溶解残渣,过C18固相萃取柱净化,用正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶液洗脱,所得洗脱液过HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。16种多环芳烃的质量浓度在0.2～4.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～0.021mg·kg-1之间。以聚丙乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等4种材质的塑料玩具为基体,进行加标回收试验,回收率在79.6%～95.2%之间。     

高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量

提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取小柱净化,所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)混合溶液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0.10～0.50mg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.10mg·kg-1。加标回收率在80.0%～88.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.5%之间。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物

提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行质谱测定。4种巴比妥类药物的质量浓度与其峰面积均在10～1 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.26μg.L-1之间。以空白血液样品为基体进行回收试验,测得回收率在77.8%～93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%～6.9%之间。     

微波萃取-高效液相色谱法测定橡胶制品中六溴环十二烷

经粉碎的橡胶样品用正己烷及丙酮(1+1)混合溶剂萃取,所得萃取液氮吹至近干后,加正己烷溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱净化,吸附于柱上的六溴环十二烷用正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液淋洗,洗出液吹氮至近干,用乙腈溶解并用高效液相色谱法测定。选用Zorbax EclipseXDB-C18色谱柱作固定相,用水-乙腈(15+85)溶液作流动相,紫外检测器测定波长为210nm。方法的检出限(3S/N)为1.5mg.kg-1。方法用于橡胶制品中六溴环十二烷的测定,回收率和测定值的相对标准偏差(n=7)分别在83.1%～94.3%和3.6%～6.4%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中三氯生及甲基三氯生的含量

提出了应用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜(西红柿、黄瓜等)和水果(橙子、苹果等)中潜在的污染物三氯生(TCS)和甲基三氯生(MTCS)的含量的方法,以期有助于对此污染物在蔬菜、水果等食品中的污染问题的研究,并应用于农产品质量的安全监测之中。将样品分别去皮后切块,匀浆后于-22℃保存。称取样品5.00g,先后2次用乙酸乙酯(每次10mL)超声提取10min后离心10min,合并2次的提取液。将提取液吹氮蒸发至近干。加入衍生试剂体积比为99∶1的N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷混合溶液100μL,在60℃下进行衍生化反应40min。反应结束后,将溶液吹氮至近干,用乙酸乙酯1.0mL溶解残渣。所得溶液供气相色谱-串联质谱法分析。用DB-17MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)在150~290℃区间按程序升温条件进行分离,在电子轰击离子源及多反应监测模式下进行质谱测定。经试验确定,用两种扫描程序分别扫描,TCS衍生物的母离子和子离子依次为m/z 362,347和m/z 360,345,MTCS的母离子和子离子则均为m/z 304,254。测得TCS衍生物和MTCS的标准曲线的线性范围均为0.4~20.0μg·L^-1,其检出限(3S/N)为4~6ng·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得TCS衍生物和MTCS在4种蔬菜、水果中的回收率为91.5%~107%和94.7%~111%。     

气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物

提出了气相色谱-串联质谱法测定稻米中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(TCP)含量的方法。样品经含体积分数为1%盐酸的乙腈提取,盐析并浓缩至近干后,残渣用乙酸乙酯溶解TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺衍生化,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。毒死蜱及TCP的质量浓度与峰面积均在0.02～0.4mg.L-1范围呈线性关系,测定下限(10S/N)依次为0.5,0.2μg.kg-1。在3个浓度水平下进行了回收和精密度试验,毒死蜱和TCP的回收率分别在94.3%～111.9%和95.1%～109.6%范围内,相对标准偏差(n=5)分别在1.7%～4.0%和3.1%～11.6%范围内。     

液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留

建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,过滤后进行盐析,上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后,用乙腈-水(体积比20∶80)定容进行分析。采用XBridgeTMC18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。在优化条件下,唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0.075~2.0 mg.L-1,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0.015~0.40 mg.L-1,线性相关系数均不低于0.998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限(S/N=3)为0.000 8、0.005、0.002、0.000 5 mg.kg-1。蔬菜和水果中4种农药在0.05~5.0 mg.kg-1(氟啶虫酰胺和唑虫酰胺)和0.01~1.0 mg.kg-1(氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺)加标范围内的回收率为80%~95%,批内RSD为2.0%~6.1%,批间RSD为3.3%~7.6%。