熔融制样-X射线荧光光谱法测定出口生铁中6种元素含量

中国作为钢铁生产大国,也是生铁的主要出口国。除碳、硫元素外,根据合同,生铁中主要检测硅、锰、磷、铜等元素的含量,而高纯生铁还需检测铝、砷等元素的含量。X射线荧光光谱技术已应用于炉前快速分析白口化后块状生铁样品的测定[1]。与炉前分析不同,出口生铁需按照检验规程取得代表性钻[2][3]     

玻璃容器对水中铝测定的影响

铝的过量摄入是老年人患痴呆症的危险因素[1]之一.在饮用水、矿泉水、涉水管材中,铝含量是必检指标,其检测方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法[2]、电感耦合等离子体发射光谱法[3]等,分析结果的准确性受样品采集(容器选择、样品运输保存),样品分析(标准溶液、仪器稳定性、实验室质量控制)及数据处理的影响.一般的玻璃容器在贮存水样时会溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素,有的化学玻璃Al2O3含量达2.2%～2.4%[4].     

熔融制样X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿的主次成分

正钒钛磁铁矿是铁矿石中的一种特殊类型。它不仅是铁的重要来源,而且伴生的钒、钛、铬、镍、钙、镁、铝、锰、铜、钴、硅、硫、磷等多种元素具有很高的综合利用价值。尤其是钒、钛利用价值往往高于铁。测定钒钛磁铁矿中各组分的含量一般采用化学分析方法[1],但这些分析方法操作繁琐,大多数都需要经过分离杂质的过程,劳动强度大,成本高,随着分析仪器的发展,X射线荧光光谱法[2]因具有快速、可同时测定多元素、含量范围宽、试样制备简单等优点,     

结晶硅中铁铝钙的快速分析

结晶硅中硅含量在97％以上。主要杂质元素是铁、铝、钙,其含量均不大于1.5％,其它元素甚微。根据结晶硅的组成,试样用HNO_3、HF溶解,加HClO_4冒烟挥发硅及HNO_3、HF。溶液稀释定容,分取适量溶液,分别测定铁、铝、钙的含量。铁用硫氰酸盐法,铝用络天青S法,钙用络量法进行测定。     

X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩石中主次量成分结果异常时的质量控制北大核心CSCD

硅酸盐岩石样品的主次量成分分析(业内俗称硅酸盐成分全分析)是地质工作的重要内容。通过监测岩石内部成分含量的变化,可以了解相应元素在地壳内的迁移情况和变化规律、元素的集中和分散情况、岩浆的来源及可能出现的矿物相,可进一步解决矿体岩相分带、阐明岩石成因等问题;并且硅酸盐岩石主次量成分的含量是矿物定名时的重要依据[1]。因此,选择能准确测定硅酸盐主次量成分含量的方法非常重要。     

坩埚灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化油浆中微量钙、钠、铝、铁、镍、硅

目前,有不良商家为了追求经济效益,在减压渣油中掺入了一定比例的催化油浆,催化油浆中含有大量的铝、硅元素,容易造成装置炉管内及其余部位结焦,不利于装置长周期的运行。为了延长设备的使用寿命,需要建立方法来有效监测催化油浆中硅及铝等金属的含量。目前,油品中的微量元素常用的测定方法有原子吸收光谱法[1-3]、原子荧光光谱法[4]、紫外-可见分光光谱法[5-7]等。其中,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)因具有多元素同时测定、线性范围宽、灵敏度高、基体效应小、精密度高、快速准确等特点在油品分析中得到广泛的应用[8-11]。本工作采用坩埚灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定催化油浆中6种非金属和金属元素含量,可为建立高效灵敏的日常生产检测方法提供依据。     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中主次元素含量

用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4～51.2μg.g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

碘量法测定高铝铜合金中铜含量

随着铜合金新产品的快速研制,以往某些产品标准中不要求分析的主成分铜含量,但现在也被列入检测范畴,对检测的全面性有了更高的要求。在国家产品标准中,需检测铜含量的含铝铜合金,其中铝的质量分数一般在3%～4%之间,对铜元素的容量分析不会产生影响。对于较高含铝量(wAl=10.0%～11.5%)的铝青铜合金(wFe=3.0%～5.0%,wMn<0.50%,wNi+wCo<1.5%),采用常规容量法对铜元素进行测定,所得铜的测定结果容易     

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。     

ICP-AES法测定铜合金中七种元素

铜及铜合金已广泛应用于电子、冶金和制造等行业的各个领域,成分分析是控制其品质的主要手段之一.目前国家标准测定方法为单一元素的化学分析法,操作步骤繁琐,分析周期长.本文采用电感耦合等离子体发射光谱法[1]同时测定铜合金中锌等7种元素,可以不经基体分离,直接测定, 简化了操作步骤,缩短了分析时间,结果令人满意.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝

煤和焦炭是炼钢、炼铁的重要原料。原料中硅、钙、镁和铝含量对于钢铁的冶炼具有重要影响。传统的测定方法是把样品灼烧后用硝酸、氢氟酸溶解,硅采用硅氟酸钾滴定法,钙、镁和铝采用EDTA滴定法,该方法不仅分析步骤繁琐,分析周期长,而且使用氢氟酸给人体和环境带来伤害和污染。本工作在文献[1-3]方法的基础上,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝的含量,此方法能代替原有的化学方法。     

ICP—AES法测定镍基合金中合金元素含量

ＩＣＰ ＡＥＳ法灵敏度高 ,线性范围宽 ,并同时测定多种元素 ,已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段 ,广泛地应用在各个领域。由于核电用材镍基合金焊丝及焊带是以镍作为基体 ,硅、锰、铬、铁等元素含量较高 ,而钛、铝的含量却很低 ,其基体较复杂 ,各元素含量相差又较悬殊 ,所以给分析工作带来困难。本文采用ＰＳ 6型ＩＣＰ多道真空光谱仪 ,通过对镍基合金试样的溶解方法、等离子体发射光谱仪的工作参数、共存元素的干扰、离峰分析校正等进行了研究 ,从而制定了相应准确有效的方法 ,解决了生产检测的困难 ,结果满意[1] 。1　试验部分…     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡

钛铁作为炼钢合金元素的添加剂和除气材料加入钢中,钛在钢中除了以固溶体的形态存在外,还作为一种高级合金,和氮、氧、碳形成化合物氮化钛、二氧化钛、碳化钛,从而防止钢中产生气泡并改善钢的品质,提高钢的机械强度,是冶炼高质量不锈钢不可替代的原料之一,因此被广泛地应用于低合金钢、高强度钢中[1]。准确地分析出钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡的含量,对于炼钢的成分控制有着十分重要的意义。国家标准分析方法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒     

原子吸收光谱法测定催化剂中高含量镍

加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。其主要成分有硅、铝、钼、镍、磷等元素 ,这些金属元素在催化剂中大多以金属氧化物形式存在 ,该催化剂过去通常用硫酸溶解试样 ,光度法分析其中金属元素含量。但使用该溶样方法 ,无法进行原子吸收光谱法测定。本法在聚四氟乙烯压力溶弹内 ,用王水作溶剂溶解样品 ,具有试剂用量少 ,免受污染等优点。目前应用较为广泛的测定镍的方法有分光光度法[1] 、石墨炉原子吸收光谱法[2 ] 、电感耦合等离子体发射光谱法[3] 。分光光度法需较长时间 ,操作复杂 ,所用试剂比较多 ;石墨炉原子吸收光谱法…     

化学发光法测定饮用水中痕量Al(Ⅲ)

<正>铝广泛存在于食品、水和医药品中。该元素是导致多种疾病的重要因素。过多的铝逐渐沉积在人的大脑和骨骼中,导致铝性脑病及骨病[1],当大脑中铝含量大于4mg/g(脑干重)即可引起神经纤维变性[2]。我国生活饮用水卫生标准中规定了水中铝的含量不能超过0.2mg/L[3]。     

ICP-AES法快速测定工业硅中杂质元素

我国是工业硅生产大国 ,每年都有大量出口任务。硅产品是重要的原材料 ,其杂质含量严重影响产品质量 ,影响出口。为了国家出口创汇 ,寻找工业硅中微量杂质元素的快速准确分析方法 ,是商检部门亟待解决的课题。GB/T1 484 9- 93标准中 ,铁、钙及铝分析采用容量法和吸光光度法 ,其操作复杂周期长 ,消耗试剂多。铁和钙元素有用原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,其中磷元素质量分数小于 5× 1 0 - 3% ,是化学分析法和原子吸收光谱法均难以解决的。本文研究了用 ICP- AES法 ,在同一份溶液中同时测定磷、铁、钙、铝、铜、钒和钛杂质元素 ,其中磷的检出下…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铜中主、次量元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定黄铜中铜和锌等主量元素,镍、铅、铝、锡、铁、锰、磷和钴等次量元素的分析方法。选择了各元素的分析谱线,运用干扰元素系数法校正光谱干扰,用内标校正和同步背景校正消除基体影响。各元素的质量分数均在一定的范围内与其信号强度呈线性关系。方法用于分析两个铜合金样品,测定结果与光电直读光谱法、化学法的测定值一致;用于分析3种铜合金标准样品,测定值与标准值相一致。     

硅钙合金中钙含量的快速测定方法

硅钙合金中钙含量的测定一般采用ＨＮＯ3 ＨＦ ＨＣｌＯ4 溶样 ,ＨＣｌＯ4 冒烟除硅 ,氨水分离以除去铁铝等干扰后用ＥＤＴＡ直接滴定的方法[1] 。该方法须经ＨＣｌＯ4 两次冒烟、两次氨水分离 ,手续较繁琐、费时 ,成本高、操作不便 ,且易造成测定误差。本文研究了硅对钙测定的干扰及ＥＤＴＡ、磺基水杨酸、三乙醇胺(ＴＥＡ)与钙、铁、铝等离子间的络合平衡关系 ,制定出硅钙合金中钙含量快速测定方法。1　试验部分1.1　主要试剂磺基水杨酸 (ＳＳＡ)溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 11.2　试验方法移取含一定量硅、钙、铁、铝离子的试液于铂皿中 ,加入一定…     

X射线荧光光谱法检测高炉壁夹杂料中主次量成分时残碳的准确测定和去除

<正>高炉壁夹杂料是入炉料与原生耐火材料在高温下充分反应、磨合,逐渐在高炉炉缸、炉壁及炉底等位置形成的矿相侵蚀层^[1]。分析各矿相侵蚀层中主次量元素分布规律,可为了解工况参数变化对高炉侵蚀的影响^[2],高炉结构设计以及高炉维修等提供技术指导。高炉壁夹杂料中含有碳、铁、镁、铝、硫、磷、钾、钠、铅、砷、铜、钙、钛、硅和锌等元素,成分较多且配比不明确,常见的滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等因受检测范围或检测时间限制,难以满足高炉壁夹杂料批量分析的要求^[3]。X射线荧光光谱法(XRFS)具有方便、快捷、检测元素多、周期短等特点^[4],但在采用XRFS分析高炉壁夹杂料样品时,焦炭在炉内未完全燃烧产生的残碳会腐蚀熔融制样的铂-金坩埚^[5],