分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的3种拟除虫菊酯含量

采用分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的3种拟除虫菊酯。以HC-C_(18)萃取剂为固相萃取填料,以二氯甲烷为洗脱剂对水样进行分散固相萃取。萃取液在HP-5MS石英毛细管柱上分离,质谱中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。在最优条件下,3种拟除虫菊酯的质量浓度在0.05~10.0μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.001~0.005μg·L~(-1)之间,方法用于实际水样的分析,加标回收率在95.0%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~11%之间。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min~(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L~(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L~(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L~(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量

采用顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量。取10mL水样和氯化钠3g加入于顶空瓶中,于70℃平衡15min,搅拌速率为95r·min~(-1)。气相色谱中采用Rxi-5Sil毛细管色谱柱,质谱中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。苯甲醚的质量浓度在0.005~0.1μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.001μg·L~(-1),加标回收率在73.7%~92.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.7%~8.2%。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定水中类固醇类雌激素

采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺于40℃衍生化20min后,采用气相色谱-质谱仪分析。E1、E2、EE2和E3的线性范围分别为5.00~500μg·L-1和10.0~500μg·L-1,4种类固醇类雌激素的检出限(3S/N)在1.5~3.0μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在5.0~10μg·L-1之间;方法用于实际水样的分析,加标回收率在86.8%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在7.1%~11%之间。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3;(2)1.0×10~(-3) mol·L~(-1) 5-I-PADAT溶液的用量为0.25mL;(3)10g·L~(-1) Triton X-114溶液的用量为1.0mL;(4)水浴加热时间为15min;(5)水浴加热温度为60℃;(6)0.1 mol·L~(-1)硝酸-甲醇溶液的用量为70μL。铜的质量浓度在1.0~14μg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.216μg·L~(-1)。方法用于2种环境水样的分析,加标回收率为102%,100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%,4.3%。     

超声萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃

采用探头式超声波发生器萃取-气相色谱-火焰离子检测法(GC-FID)测定土壤中33种石油烃(C8~C40)。采用正交试验考察了萃取剂及其用量、超声时间和萃取次数等4个因素对土壤中石油烃的萃取效果的影响,得到最佳萃取条件为:10.00g样品用30mL二氯甲烷超声萃取10min,萃取2次。33种石油烃的线性范围在500mg·L~(-1)内,检出限(3s)为0.10~0.40mg·L~(-1)。加标回收率为83.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.80%~5.5%。     

超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲

建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L~(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L~(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清

研究了用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清。通过实验确定最佳萃取条件为:萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度为45℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为500 r/min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,百菌清的富集倍数为450倍,方法的线性范围为5~600μg/L,检出限为0.5μg/L。测定实际水样的加标回收率在92.3%~96.0%之间。该方法可以用于水中百菌清的快速检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中的挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法定量。考察了不同解析时间、不同分流比以及固定剂盐酸对测定的影响。27种挥发性有机物的线性范围均为0.4~40μg·L~(-1),检出限(3s)在0.10~0.32μg·L~(-1)之间。加标回收率在91.6%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~8.8%之间。     

聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜的研制及其用于多环芳烃的测定

制成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜,通过红外光谱和扫描电镜表征其结构及形貌。将固相微萃取膜与气相色谱法联用,测定了水中16种多环芳烃的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取温度为35℃;(2)萃取时间为40min;(3)搅拌速率为400r·min~(-1);(4)10mL水样中氯化钠的加入量为1.5g。用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。16种多环芳烃的质量浓度均在0.05~5.0μg·L~(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.31~4.87ng·L~(-1),加标回收率为73.7%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.4%~7.5%。     

液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药

采用液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药的含量。样品经正己烷提取,在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。12种有机氯农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.002~0.032μg·L~(-1)之间,测定下限在0.008~0.128μg·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在99.1%~126%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%~9.3%之间。     

气相色谱-质谱法测定饮用水源中的痕量酚类物质

采用PSD小柱固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源中的8种痕量酚类污染物。水样中加入替代物溶液后,采用PSD固相萃取小柱富集待测物,以乙酸乙酯进行洗脱。洗脱液经氮气吹至近干后,用丙酮-正己烷(4+96)溶液定容。待测物在DM-35MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。8种酚类物质的质量浓度在2.0~1 000μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.43~1.03μg·L~(-1)之间。加标回收率在85.8%~96.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。实际水样分析发现,饮用水源中的苯酚残留量最大,为酚类污染物的代表物质。     

蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定R-精噁唑禾草灵

采用蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定除草剂R-精噁唑禾草灵的含量。优化的试验条件如下:①固相萃取时间为80min;②洗脱剂甲醇的用量为1mL;③样品溶液的酸度为pH 7;④样品溶液的体积为25~100mL。以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,在检测波长236nm处进行测定。R-精噁唑禾草灵质量浓度在5.00~50.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为1.2μg·L-1。方法用于水样和小麦粉样品分析,加标回收率在75.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.7%~5.8%之间。     

水溶液直接进样-气相色谱法测定饮用水中的三卤甲烷和四氯化碳

采用苯乙烯-二乙烯苯多孔共聚物为填料的PLOT柱和电子捕获检测器(ECD),通过水溶液直接进样,用气相色谱法实现了对饮用水中三卤甲烷和四氯化碳的分离与测定。该方法分离效果较好,大量的水对测定无不良影响。三氯甲烷的线性范围为10~500μg·L~(-1),检出限(3S/N)达2.1μg·L~(-1);四氯化碳和其他三卤甲烷的线性范围为1~50μg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.2~0.7μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.9%~12%之间。方法用于分析实际水样,测定结果与顶空-气相色谱法的结果一致,但测定时间缩短1h以上。     

大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

采用大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯的含量。海水样品采用大体积样品采样器与聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱进行萃取。萃取流量为5.0mL·min-1,丙酮作为洗脱剂。用Agilent HP-5石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,微池电子捕获检测器检测。10种多氯联苯的质量浓度均在10.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002 3~0.012μg·L-1之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在0.9%~1.3%之间,在0.5,1.5,4.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.7%~127%之间。     

固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜北大核心CSCD

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min^(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L^(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L^(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

提出了HP-5毛细管柱分离气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量的方法。利用苯萃取富集水样中硝基苯类化合物,所得萃取液用作气相色谱测定,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,10种硝基苯类化合物在28min内能够很好地分离,方法的检出限(2S/N)在1.0×10~(-3)～7.0×10~(-2)μg·L~(-1)之间,相对标准偏差(n=7)在1.5%～4.5%之间。方法用于地表水和废水样中硝基苯类化合物测定,加标回收率在80.2%～104.5%之间。     

超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定葡萄酒中三唑类农药残留

以超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)为富集和净化手段,采用气相色谱/质谱法(GC/MS)检测葡萄酒中三唑类农药残留量。实验考察了萃取剂种类及用量、超声时间和盐效应等因素对萃取效率的影响。研究结果表明,最适宜的萃取条件为:以30μL十一醇为萃取剂、超声时间为10min和NaCl浓度为30g·L~(-1)。戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的检出限分别为0.020、0.021、0.039、0.019μg·L~(-1),相对标准偏差(RSD,n=5)在2.8%~7.5%之间,添加质量浓度为0.005mg·L~(-1)与0.1mg·L~(-1)时,戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的加入回收率在87.3%~107.5%之间。该方法可用于葡萄酒中上述三唑类农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量

取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min~(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0μg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0.21μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.4%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。