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四乙基溴化铵-氟化物复合模板剂合成β沸石(Ⅱ)--β沸石晶化过程研究 总被引:7,自引:0,他引:7
采用FT-IR,XRD,SEM,TG,ICP-AES等技术研究了四乙基溴化铵(TEABr)-氟化物复合模板剂体系合成β沸石的晶化过程.发现本体系β沸石的合成遵循液相转变机理,在诱导期向生长期转变的转折点存在过渡态,氟离子对过渡态的形成和转变起到重要作用.在诱导期初期固相是富铝的,但晶体生长期固相硅铝比基本不变,表明硅铝同步进人骨架. 相似文献
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氟离子对无胺法合成高硅丝光沸石的结构导向作用 总被引:4,自引:0,他引:4
在含氟无胺体系中合成了高硅丝光沸石,研究了合成条件对丝光沸石产物的影响.结果表明,投料n(SiO2)/n(Al2O3)=20~200时,控制晶化条件可得到高硅丝光沸石纯相.由含氟无胺体系中丝光沸石的热力学稳定相区可见,氟离子的引入对方沸石的生成的相区无影响,ZSM-5和镁碱沸石生成的相区消失,丝光沸石生成的相区扩大,石英生成的相区缩小,且基本上变为两相共存区.合成产物丝光沸石的硅铝比随着氟硅比的升高同步增大,证明氟离子在无胺合成高硅丝光沸石时具有结构导向作用. 相似文献
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以四乙基氢氧化铵为模板剂,研究了低模硅比条件下β沸石的合成规律.发现晶种和模板剂之间存在明显的协同导向作用.但碱源对晶种和模板剂的导向作用以及β沸石产物有明显影响.以NaOH为碱源时,晶种的作用主要是缩短晶化诱导期,而模板剂的作用主要是提高晶体生长速率.以氨水为碱源时,晶种和模板剂对缩短诱导期和提高晶体生长速率都有贡献.总的来说,以NaOH为碱源时凝胶的晶化速率较快.但是β沸石产物的硅铝比很低,且晶粒度较大,团聚体比较紧密.相比之下,以氨水为碱源有利于提高β沸石的硅铝比.同时,所合成的β沸石晶粒度小,外表面积大,团聚体中介孔较多. 相似文献
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以H_3PO_4、水铝石和硅溶胶为原料,四甲基氢氧化铵(TMAOH)为模板剂,在HF参与下水热晶化出含磷P型沸石和SAPO-20分子筛,得到2种分子筛的生成相区,并用~(31)P和~(29)Si MASNMR方法研究了杂原子的取代方式。 相似文献
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以廉价的四乙基溴化铵为模板剂,采用原料直接混合气相传输法合成β沸石.利用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜等手段对产物进行了表征,考察了合成条件对β沸石晶化的影响.结果表明,在硅铝比为15~200,钠硅比为0.35~0.55,模硅比大于0.12时都可以得到结晶度良好的β沸石.该方法合成β沸石需要较高的碱硅比,投料硅铝比范围宽,晶体生长速度快,423 K时10 h生长期已基本结束.过高的晶化温度和过长的晶化时间均易导致杂品生成.合成的β沸石形貌随晶化时间变化,由晶化初期的椭球形转变为晶化结束时的不规则多面体. 相似文献
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以四乙基氢氧化铵 (TEAOH)-四甲基氯化铵 (TMACl) 为复合模板剂, 采用静态水热法合成了 UZM-5 沸石. 较为系统地考察了合成条件对 UZM-5 沸石的生长和晶化的影响, 并采用 X 射线衍射、红外光谱和热重等手段对样品进行了表征. 结果表明, 在 SiO2:(0.16~0.5)Al2O3:(0.4~1.0)TEAOH:(0.06~0.13)TMACl:20H2O 的初始反应物摩尔比条件下, 均能获得结晶良好的 UZM-5 沸石. 适宜的晶化温度为 403~423 K, 过高的晶化温度将导致无定形产物的生成. 当以硅溶胶为硅源时, 晶化只需 2 d, 而以硅酸或硅胶为硅源时则分别需要 4 d 和 5 d, 过长的晶化时间导致杂晶方钠石的生成. Na+ 的存在容易导致 UZM-9 沸石的生成, 影响产物的相选择性. 相似文献
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导向剂法合成β沸石的晶化机制研究 总被引:52,自引:0,他引:52
采用导向剂法合成了β沸石。在导向剂中存在β沸石微晶核,晶化过程中β沸石只能在一个较窄的硅铝比范围内形成;模板剂TESAOH仅存在于β沸石微晶核中。在β沸石合成过程中,水合钠离子不仅起着平衡沸石骨架负电荷的作用,并且在β沸石的晶体生长过程中起到一定程度的结构导向作用。 相似文献
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模板剂四乙基氢氧化铵的用量对合成的β沸石结构及脱胺的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
研究四乙基氢氧化铵(TEA-OH)模板剂用量对合成的β沸石的结构及脱胺行为的影响。合成β沸石的模板剂的较佳用量(TEA+/Al)为2.10~1.68,合成的β沸石的相对结晶度均大于84%;β沸石中的铝含量(Al/Al+Si)及骨架铝含量(TdAl/TdAl+OhAl)随晶化混合液的TEA+/Al而变,存在最佳TEA+/Al点为1.9,此时合成的β沸石非骨架铝量最少,结构硅铝比最高;含TEA的β沸石脱胺过程为Hofmann降解反应,TGA测定的失重量、DSC测定的吸热量与β沸石中TEA含量密切相关. 相似文献
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导向剂法合成低硅铝比β-沸石 总被引:10,自引:1,他引:9
β-沸石在石油化工和有机合成领域中已显示出广阔的应用前景[1,2],但在其合成体系中必须加入大量价格昂贵的有机模板剂四乙基氢氧化铵(TEAOH),致使合成成本较高.为降低β-沸石合成成本,Cannan等[3]在其合成体系中引入一定量二乙醇胺,以减少有... 相似文献
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碱处理丝光沸石的表征及其催化合成乙基叔丁基醚的性能 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了碱处理对丝光沸石物相、酸性质和催化合成乙基叔丁基醚(ETBE)性能的影响,并采用XRD,NH3-TPD,吡啶吸附的IR,SEM和N2吸附等方法对其进行了表征. 结果表明,碱处理含有模板剂的丝光沸石的相对结晶度、酸量、比表面积和孔容都增大. 碱处理已脱除模板剂的丝光沸石的相对结晶度、酸量、比表面积和孔容都减小. 碱处理含有模板剂的丝光沸石催化合成ETBE的活性明显高于碱处理已脱除模板剂的丝光沸石,在80 ℃左右即可达到最高活性点,其催化异丁烯的最高转化率为58%,比未经碱处理样品上异丁烯的最高转化率高约13%. 相似文献
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四乙烯溴化铵—氟化物复合模板剂合β沸石(Ⅱ):β沸石 … 总被引:1,自引:0,他引:1
采用FT-IR、XRD,SEM,TG,ICP-AES等技术研究了四乙经铵-氟化物复合模板剂体系合成β沸石的晶化过程。,发现本体系β沸石的合成遵循液相转变机理,在诱导期向生长期转变的转折点存在过渡态,氟离子对过渡态的形成和转变起重要作用。在诱导期初期固是富铝的,但晶生长期固相硅铝比基本不变,表明硅铝同步进入骨架。 相似文献
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纳米沸石合成的影响因素 总被引:4,自引:0,他引:4
对影响纳米沸石合成的因素进行了综述.在合成体系中,通过加分散剂、分散介质、矿化剂、导向剂、晶种,减少碱金属离子,改善工艺条件等途径,可减小沸石的粒径,制备出粒径为纳米级的沸石. 相似文献
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沸石分子筛是许多工业过程中不可缺少的催化剂。其中,Beta沸石因其具有三维大微孔结构而成为生产广泛并且具有重要工业意义的沸石材料之一。与传统微孔Beta沸石相比,多级孔Beta沸石具有更小的空间位阻,更高的传质效率等诸多优点,从而能减少其在作为催化剂时积碳的形成,从而延长催化剂的使用寿命,提高催化剂利用效率。本文以Beta沸石为代表,从“自下而上”(直接合成)和“自上而下”(后期修饰)两种策略详细地介绍了多级孔沸石合成的研究进展,对硬模板剂法、软模板剂法、无介孔模板剂法、脱铝法和脱硅法进行了全面的介绍,并简要介绍了多级孔Beta沸石的特点,最后总结了各种合成方法的优点及存在的问题并对其未来发展前景进行了展望。 相似文献
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用天然沸石合成ZSM-5分子筛 总被引:3,自引:0,他引:3
以天然沸石作为硅铝源合成分子筛有着原料丰富、成本低廉等特点.近年来,用天然沸石作为原料合成分子筛的工作已有报道.但合成体系均为碱性介质,并有模板剂.Guth等在非碱体系合成了ZSN-5分子筛.李赫咺等采用直接法,以水玻璃和硫酸铝为原科,成功地合成了ZSM-5分子筛,但在非碱体系和直接法用天然沸石合成ZSM-5分子筛的工作尚未见报道.作者以天然沸石矿为原料,首次采用水热晶化法在非碱体系和直接法合成出ZSM-5分子筛,并对其结构和性能进行了考察. 相似文献