乳化进样-火焰原子吸收光谱法测定润滑油添加剂中钡及锌

在润滑油添加剂样品溶液的制备中应用了乳化技术.在样品的乙酸乙酯溶液中加入Triton Ⅹ-100进行乳化,所得乳化样品溶液直接用于钡及锌的火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定,对试样制备及FAAS测定的各种条件,包括乳化剂的加入量,背景干扰以及共存物质的干扰等进行试验并予以优化.为使试剂空白溶液及标准工作曲线的各浓度点试液的粘度与试样溶液的粘度相匹配,在其中加入了琼脂溶液.在应用所提出的方法分析实样中,分析结果的RSD(n=6)值在2.0%～3.5%之间.用标准加入法进行了回收率试验,所得结果在95.4%～103.0%之间.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定润滑油中钙锌

在低温加热的条件下,油样用浓硝酸消化,所得试液中加入适量Triton X-100及Tween 80使乳化从而得到均匀的透明或半透明的呈橙黄色或黄绿色的试样溶液,供火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钙及锌.对非完全消化所用的酸和乳化剂的选择和FAAS测定中的化学干扰、背景干扰以及空白溶液及试样溶液粘度的一致性等分析务件进行了试验和优化.钙及锌两元素的线性范围依次为0～12 mg·L-1和0～1.6 mg·L-1,检出限(3σ/s)依次为0.14 mg·L-1及0.018 mg·L-1.此方法应用于润滑油实样分析,所得两元素分析结果的RSD(n=6)值均小于5%,回收率均在100.0%～102.1%之间.     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定海木耳中3种重金属

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了海木耳中3种重金属(铜、铅和镉)。将海木耳样品去柄后剪碎并在烘箱中烘干至恒重,称取干燥样品1.0000g,分次用硝酸-高氯酸(9+1)混合酸10mL消解至溶解完全,定容至10mL,用FAAS按选定的仪器工作条件测定其中的铜、铅和镉量。对同一样品的上述3元素作5次平行测定,测定值的相对标准偏差依次为2.0%,3.2%及2.5%。用标准加入法测得方法的回收率为95.4%(铜),95.3%(铅)及103.0%(镉)。在测定结果中除铜量外,铅量及镉量均分别超过国家标准规定允许量的34.3倍和13.9倍。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定菠菜中镁、锌和铜

在pH 8.0缓冲溶液中,以8-羟基喹啉为螯合剂,镁、锌和铜均与8-羟基喹啉生成螯合物,加入Triton X-100表面活性剂用浊点萃取分离富集菠菜样品中镁、锌和铜。分取部分表面活性剂相用乙醇定容至25mL,所得溶液直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。镁、锌和铜的检出限(3s/k)依次为0.057,0.064,0.032mg.L-1。应用此法测定了大叶菠菜和小叶菠菜中3种元素的含量,在两种样品中用标准加入法进行方法的回收试验,测得镁的回收率在93.3%～100.5%之间;锌的回收率在91.7%～97.9%之间;铜的回收率在94.0%～107.1%之间。     

原子吸收光谱法测定丹参及其近缘种中痕量元素

丹参及其近缘种样品用硝酸-高氯酸混合酸(体积比4比1)浸泡过夜,加热消解.在优化的仪器工作条件下,用火焰原子吸收光谱法测定所制得样品溶液中钙、镁、铁、锰、铜和锌的含量,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定其中的钼、铅、铬及镉的含量.测定铅及镉时,用磷酸二氢铵作基体改进剂,而测定铬时,用抗坏血酸作基体改进剂.10种元素的检出限(3S/N)均小于0.26μg·g-1,测定钙、镁、铁、锰、铜和锌时,测得其回收率在99.0%～103.6%之间,其相对标准偏差(n=5)在0.54%～1.77%之间;测定钼、铅、铬和镉时,其回收率在100.O%～108.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.02%～1.9%之间.     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定双黄连口服液及其药材中重金属元素

双黄连口服液及其中药材金银花、连翘和黄芩苷样品用硝酸-过氧化氢(3+1)混合溶液浸泡过夜,微波消解。并用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定了铅、镉、铬、铜、铁和锌的含量。磷酸二氢铵、8-羟基喹啉和硒(Ⅱ)分别被用作测定铅,镉,铜和铁、铬以及锌的基体改进剂。在优化的试验条件下,方法的回收率在90.4%～106.0%之间,相对标准偏差(n=5)在1.8%～4.6%之间。试验结果表明,双黄连口服液及其中药材中铁、锌、铜的含量较为丰富,铅和镉含量低于"药用植物及制剂外经贸绿色行业标准"。     

电感耦合等离子体质谱法测定重晶石中的微量元素

重晶石样品(0.200 0~0.250 0g)经氢氟酸(6mL)、盐酸(3mL)和硝酸(1mL)溶样,蒸干,最后用盐酸(1+3)溶液4mL溶解残渣,加水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中锶、铝、钙、镁、钾、钠、铜、铅、锌等9种微量元素的含量。用一级标准物质(GBW07811、GBW 07814、GWB 07812)绘制标准曲线,以铼为内标物。方法的检出限在2.2×10-7~1.51×10-6之间。方法用于实样分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.2%~3.8%之间。应用此方法分析了4种重晶石标准物质(GBW 07813、GBW 07815、GBW 07816、GBW 07817),所得测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在90.0%~120%之间。     

乌贼骨中微量元素测定方法对比

乌贼骨样品经高压消化罐消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定了样品中铁、锌、铜、锰、钙、镁、钴、镍、钾、铬、硅、铝、鉛和镉等14种微量元素的含量。结果表明:两种方法的回收率分别在96.5%~107.1%(FAAS)和96.7%~100.3%(ICP-AES)之间,相对标准偏差分别为0.7%~3.0%(FAAS)和0.2%~2.2%(ICP-AES)。经F法和t法检验,ICP-AES和FAAS测定微量元素含量的测定值之间无显著性差异。     

ABS工程塑料中铅、铬(Ⅵ)、镉及汞含量测定

用浓硫酸与浓硝酸(1 5)的混合酸消解ABS工程塑料试样,消解过程中铅(Ⅱ)以PbSO4形式沉淀,用乙酸铵溶解PbSO4沉淀后在乙酸盐缓冲溶液中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅,检出限为0.088 mg·L-1.溶液中镉(Ⅱ)也用FAAS法测定,其检出限为0.074 mg·L-1,溶液中汞采用氢化物发生,冷原子蒸气-原子吸收光谱法测定,其检出限为0.64 μg·L-1.六价铬采用二苯基羰酰二肼光度法测定,检出限为0.039 mg·L-1.对方法的精密度及回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于3.5%,回收率在91.8%～106.0%之间.     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.