The Determination of Trace Amounts of Cadmium in Rice Samples by Dual-wave Length Spectrophotometry——cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40 System

The optimal conditions of the Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40 system have been studied.In the alkaline medium of NaOH,a red Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-Tween 40 complex forms with e510nm=9.80×104 The Ka ofCadion 2B and Surface tension in the system was estimated.It was proved that K was increased and the reagent species with absorption maximum at 605nm formed.Using the dual-wave length method at 510?605nm the apparent molar absorptivity for cadmium measured was 2.60×10 The molar ratio of cadmium to Cadion 2B is estimated to be 1:3 as estimated by the molar ratio method and continuous variation method.The Beer's law is obeyed in 0~6μg Cd/25ml.Using the proposed method with TEA,IDA and CIT masking mixture,the Cd content in rice samples was determined with satisfactory results.     

三氮烯类试剂在光度分析中的应用(述评)

对已报道的各种三氮烯类试剂在光度分析中的应用进行了综述。着重介绍了用Cadion,Cadion2B、DNAAB、2,2′-diCl-DNAAB、Sulfarsen和Cadion IREA等试剂光度测定Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、CN~-、S~(2-)等离子的主要条件。分析了三氮烯类试剂用作光度分析显色剂的特点。引用文献100篇。     

显色剂结构与胶束增敏作用的关系 Ⅱ.Cadion,Cadion 2B的比较

本文从表面活性剂对Cd(Ⅱ)-Cadion和Cd(Ⅱ)-Cadion 2B作用的不同,研究了有机显色剂分子结构与胶束增敏作用的关系,发现在无表面活性剂存在时,Cd(Ⅱ)-Cadion 2B的灵敏度高于Cd(Ⅱ)-Cadion,当加入适量表面活性剂后,Cadion体系的增敏效应有如下顺序:SDBS>混合表面活性剂>SDS。阳离子表面活性剂无增敏效应。以Triton X-100为例,分别测定了显色剂及其配合物所在胶束微环境中的_(off),在胶束中的分配系数,还另用分光光度法和析相法探求增溶位。结果表明:(1)具有两亲结构的被增溶物增溶于胶束的栅状层,其能否进入栅状层及进入栅状层的深浅,决定于被增溶物分子的横断面的大小和两亲结构明显程度。(2)在胶束栅状层,受“刚性不对称微环境”的作用产生增敏作用。(3)从研究Cd(Ⅱ)-Cadion和Gd(Ⅱ)-Cadion 2B的分子结构表明:Cd(Ⅱ)-Cadion 2B的横断面大于Cd(Ⅱ)-Cadion,而两亲结构又比Cd(Ⅱ)-Cadion不明显,这是Cd(Ⅱ)-Cadion 2B胶束增敏率小于Cd(Ⅱ)-Cadion的主要原因。     

水杨基荧光酮光度法测定钯-钴镀液中钴

在pH 8．7的硼酸-氯化钾-碳酸钠弱碱性缓冲介质中,且在CTMAB的存在下,钴(Ⅱ) 与水杨基荧光酮(SAF)反应生成摩尔比为1:2的配合物,其吸收峰位于605 nm波长处,而试剂空白的吸收峰为510 nm,显色体系的对比度(Δλ)为95 nm,配合物的表观摩尔吸光系数(ε605)为6．06 ×104L·mol-1·cm-1,钴浓度在0-5．5μg／25 mL范围内遵守比耳定律,Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及 Ni(Ⅱ)对钴的测定有严重干扰,但加入氟化钠及硫脲可掩蔽。在测定5μg钴的条件下,共存的铜(Ⅱ)达3．2倍,钯(Ⅱ)达15倍不干扰测定。对钯-钴镀液试样进行6次测定,钴的平均值为 0．103 g·L-1,RSD为1．36％,用标准加入法作回收率试验,结果在101．2％-104．8％之间。     

用Tween 80-硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸体系萃取分离钯(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)和铝(Ⅲ)

研究了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存在下,水溶性螯合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为.结果表明,Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH 2.0～3.5缓冲溶液中可被Tween相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)基本上不被萃取.在不同pH条件下实现了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)混合离子的定量萃取分离.     

4—（6—甲氧基—8—喹啉偶氮）—邻苯二酚的合成及分析应用

合成了 4 (6 甲氧基 8 喹啉偶氮 ) 邻苯二酚 (MQAPC)。产品通过了元素分析、红外光谱、薄层色谱、核磁共振鉴定。用光度法测定了MQPAC的酸离解常数 ,pKa1=- 8.2 0、pKa2 =- 2 .98、pKa3=- 0 .35、pKa4 =10 .4 6、pKa5=13.17。MQAPC在碱性溶液中 ,与Ni(Ⅱ )形成配合物 ,λmax=5 85nm ,Δλ =113nm。在 0 .2～ 1.8μg·ml- 1范围内服从比耳定律。测定了人发及血清中的微量Ni(Ⅱ ) ,结果满意     

新试剂氨替比林基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应研究及其应用

在 Tween-80存在下,pH10.5～12.0时,新试剂 Cadion AP 与镉(Ⅱ)生成红色配合物,其最大吸收波长为530nm,试剂的最大吸收波长为402nm,配合物的组成为1:2;表观摩尔吸光系数为2.11×10~5l·(mol·cm)~(-1);0～18μg(Cd)/25ml 符合比耳定律。在混合掩蔽剂存在下,直接测定了地面水中的镉;以萃取分离法测定了人发及碱式氯化铝中的镉。标准加入回收率为98～109%,方法的标准偏差为0.19,相对标准偏差为3.4%。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究 Ⅱ.汞(Ⅱ)-乙基罗丹明 B-碘化物体系

本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,汞(Ⅱ)-乙基罗丹明B_碘化物超高灵敏显色体系及其反应机理。缔合物λ_(max)=605nm,表观摩尔吸光系数ε_(605nm)=1.14×10~6L.mol~(-1).cm~(-1)。汞(Ⅱ)浓度在0—2.5μg/25ml时符合比耳定律。方法可用于水样及地球化学标样中痕量汞的测定。     

新显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应的研究

作者合成了新显色剂2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DBNDAA)。在pH8.5的硼砂-盐酸缓冲介质中,在Tween 80-SDBS存在下,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为3:1的红色络合物,λ_(max)=500nm,ε_(500)=1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0～28μg/25ml范围内遵守比耳定律。并测定了试剂的表观离解常数和络合物的表观不稳定常数。方法有良好的选择性。用该试剂测定了铝合金标样、环境水样及废水中的痕量镉,结果满意。     

Span80-Tween-菜油-水乳化体系中最佳HLB值与乳化剂总用量的关系

将失水山梨醇单油酸酯 ( Span80 )分别和四种聚氧乙烯 ( 2 0 )失水山梨醇酯 ( Tween2 0 ,Tween40 ,Tween6 0 ,Tween80 )按各种比例复配 ,在不同乳化剂总用量下乳化固定比例菜油—水体系 ,用分散相的相对体积分布来评价乳状液的稳定性 ,研究乳化剂总用量对最佳 HLB值的影响。实验发现 :Span80 - Tween2 0体系在较高总用量下在较宽 HLB值范围内均能获得较稳定乳状液 ;Span80 - Tween40、Span80 - Tween6 0和 Span80 - Tween80体系则随乳化剂用量增大而最佳 HL B值范围变窄 ,且有一个最佳乳化剂总用量 ,乳化剂总用量过高时乳状液稳定性反而下降 ;随乳化剂总用量增大 ,Span80 - Tween2 0和 Span80 - Tween6 0体系的最佳 HL B值均发生右移。文中对各种不同实验现象作出了较统一的解释。     

meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟林的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应研究

合成了meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟啉.用元素分析和红外光谱证明了产物的结构,以光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数.在pH=7.0的六次甲基四胺的缓冲溶液中.痕量镉与试剂形成1:2的黄绿色配合物,λ_(max)=440nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).Cd(Ⅱ)的浓度在0～0.14μg·ml~(-1)内符合比耳定律.     

1-(对硝基苯基)-3-(α-吡啶基)-三氮烯与镉(Ⅱ)的分光光度研究及其分析应用

报导了1(对硝基苯基)3(α吡啶基)三氮烯(NPPyT)的合成及质谱鉴定结果,研究了NPPyT在不同溶剂中的溶解性能、不同pH时的颜色和吸收光谱,以及NPPyT的离解平衡。提出了用NPPyT分光光度测定痕量镉(Ⅱ)的高灵敏度的新方法。测定是在pH9.3—10.5,有0.04%阳离子表面活性剂CPB存在下于480nm处进行。对于本法,试剂的加入顺序和乙醇的补加是重要的影响因素。Cd(Ⅱ)与NPPyT可形成1:2、1:3和1:4几种络合物,在测定条件下,只形成1:4的络合物,0—6μg/25mLCd(Ⅱ)范围服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.56×10~(5)。考察了56种阳、阴离子或化合物对测定的干扰情况,方法用于多种环境试样中痕量Cd(Ⅱ)的测定、结果良好。     

一种H酸衍生物新试剂的合成并用于铜(Ⅱ)离子的显色反应

以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-(4-磺酸基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸(简称SPAHANS)。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,在40~65℃加热5 min后,铜(Ⅱ)和SPAHANS反应生成配合比为1∶2的棕褐色配合物,在其最大吸收波长510 nm处的摩尔吸光率为1.6×105L.mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)量在0.22~3.0 mg.L-1范围内服从比耳定律。方法的检出限(3s/k)为5.6×10-2mg.L-1,取质量浓度为1.0 mg.L-1铜(Ⅱ)标准溶液,同时测定9次,测得相对标准偏差为0.17%。     

5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉的合成及在钴的测定中的应用研究

首次合成了5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)-喹啉,测量了其酸离解常数。在非离子型表面活性剂存在下,试剂与钴(Ⅱ)在pH9.0～11.2范围内形成配合物,ε_(645)=1.01×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在H_2o_2作用下,于λ_((?)m)/λ_((?)x)=420nm/345nm产生强荧光,建立了一个操作简便快速、灵敏度高、选择性好的荧光分析新方法,线性范围2～32ppb,检测极限0.1ngCo(Ⅱ)/ml,用以测量了维生素B_(12)及生物样品中的痕量钴(Ⅱ)。探讨了H_2O_2对荧光增敏的机理。     

显色剂结构与胶束增敏作用的关系 II: Cadion, Cadion 2B的比较

本文从表明活性剂对Cd(II)-Cadion 和Cd(II)-Cadion 2B作用的不同, 研究了有机显色剂分子结构与胶束增敏作用的关系, 发现在无表面活性剂存在时,Cd(II)-Cadion 2B的灵敏度高于Cd(II)-Cadion, 当加入适量表面活性剂后, Cadion体系的增敏效应有如下顺序: SDBS〉混合表面活性剂〉SDS。阳离子表面活性剂无增敏效应。以Triton X-100为例, 分别测定了显色剂及其配合物所在胶束微环境中的D~e~f~f在胶束中的分配系数, 还另用分光光度法和析相法探求增溶位。结果表明: (1)具有两亲结构的被增溶物增溶于胶束的栅状层, 其能否进入栅状层及进入栅状层的深浅, 决定于被增溶物分子的横断面的大小和两亲结构明显程度。(2)在胶束栅状层, 受"刚性不对称微环境"的作用产生增敏作用。(3)从研究Cd(II)-Cadion和Cd(II)-Cadion 2B的分子结构表明: Cd(II)-Cadion 2B的横断面大于Cd(II)-Cadion, 而两亲结构又比Cd(II)-Cadion 不明显, 这是Cd(II)-Cadion 2B胶束增敏率小于Cd(II)-Cadion的主要原因。     

meso-四[3,5-二(三氟甲基)苯基]卟啉与镉的显色反应研究

研究了新合成显色剂meso 四 [3,5 二 (三氟甲基 )苯基 ]卟啉 [T( 3,5 DTFMP)P]光度法测定痕量镉 (Ⅱ )的方法与应用。试验表明 ,在pH 1 0 .6的缓冲液、Tween 80及邻菲口罗啉介质中 ,经沸水浴加热 7min ,显色反应完全 ,Cd(Ⅱ )量在 0～ 3μg/2 5mL范围内具有线性关系 ,表观摩尔吸光系数ε442 为 2 1 9× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。显色体系不经掩蔽可直接测定烟草中的痕量Cd(Ⅱ) ,选择性较高     

显色剂结构与胶束增敏作用的关系 II: Cadion, Cadion 2B的比较

本文从表明活性剂对Cd(II)-Cadion 和Cd(II)-Cadion 2B作用的不同, 研究了有机显色剂分子结构与胶束增敏作用的关系, 发现在无表面活性剂存在时,Cd(II)-Cadion 2B的灵敏度高于Cd(II)-Cadion, 当加入适量表面活性剂后, Cadion体系的增敏效应有如下顺序: SDBS〉混合表面活性剂〉SDS。阳离子表面活性剂无增敏效应。以Triton X-100为例, 分别测定了显色剂及其配合物所在胶束微环境中的D~e~f~f在胶束中的分配系数, 还另用分光光度法和析相法探求增溶位。结果表明: (1)具有两亲结构的被增溶物增溶于胶束的栅状层, 其能否进入栅状层及进入栅状层的深浅, 决定于被增溶物分子的横断面的大小和两亲结构明显程度。(2)在胶束栅状层, 受"刚性不对称微环境"的作用产生增敏作用。(3)从研究Cd(II)-Cadion和Cd(II)-Cadion 2B的分子结构表明: Cd(II)-Cadion 2B的横断面大于Cd(II)-Cadion, 而两亲结构又比Cd(II)-Cadion 不明显, 这是Cd(II)-Cadion 2B胶束增敏率小于Cd(II)-Cadion的主要原因。     

2-(2′-噻唑偶氮)-5-二甲基氨基酚与Fe(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

本文研究了TAM与Fe(Ⅱ)的显色反应,测定了试剂的离解常数,确定了络合物的组成比为2:1,稳定常数β=1.04×10~(12)。结果表明;TAM与Fe(Ⅱ)在pH6.0—9.5范围内形成紫红色络合物,在558nm、752nm处有两个吸收峰。以752nm为工作波长,可选择测定铁,方法简便,灵敏度比邻二氮菲法高3倍。     

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。     

硫酸铵-锌试剂-Tween 80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)

研究了(H4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween 80体系萃取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为.试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在pH 6～9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween 80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离.