新显色剂1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯-4-磺酸)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

合成了一种新的杂环三氮烯显色剂1 (5 硝基2 吡啶) 3 (偶氮苯4 磺酸) 三氮烯(NPABST),在Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,NPABST在非离子表面活型剂Tween 80存在下与Cd(Ⅱ)形成1∶3的稳定配合物,其表观摩尔系数为1.8×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～0 32μg/mL范围里遵守比尔定律。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚分光光度法测定微量钌(Ⅱ)的研究及应用

研究了2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯酚(简称3,5 diCl DM PAP)与钌(Ⅱ)的高灵敏显色反应。实验结果表明,在pH4.5～6.5的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中,在有盐酸羟胺存在并加热的条件下,钌(Ⅱ)与试剂形成稳定的绿蓝色配合物,其最大吸收波长位于623nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×105L·mol-1·cm-1,其组成为Ru∶3,5 diCl DMPAP=1∶3,钌(Ⅱ)质量浓度在0～0.90μg mL范围内符合比耳定律。已用于钌催化剂和贵金属精矿中微量钌的测定。     

Cd(Ⅱ)-碘化钾-吐温-20体系中镉的吸附波极谱测定

研究了在微酸介质中,Cd(Ⅱ)-碘化钾-吐温-20体系的极谱行为,引入吐温-20使Cd(Ⅱ)峰电流提高约1.1倍.Cd(Ⅱ)峰电位 E_p=-0.72V(vs.SCE),Cd(Ⅱ)浓度在0.002～0 3μg·ml~(-1)范围内与峰高成线性关系.方法具有高灵敏度、选择性和稳定性.用于锌中痕量镉的直接测定.相对标准偏差<2%,加标回收率在98%～102%.     

新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯高选择性分光光度法测定微量Pd(Ⅱ)

研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数ε为7.2×104L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0～1.0μg·mL-1符合比耳定律。由于反应直接在强酸性介质中进行,而在此酸度下,其它金属离子几乎不能反应,因此具有极高的选择性。所拟方法操作简单、快速,可应用于合金、矿样和分子筛中微量钯的测定。     

新显色剂8-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了3种5-氨基喹啉8位偶氮新试剂, 研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应. 对8-BTA-5-AQ与钴的显色反应作了详细研究. 在pH 3.8的缓冲溶液中, 试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色配合物, 其最大吸收峰位于620 nm, 表观摩尔吸光系数为5.5×104 L·mol-1·cm-1, 钴量在0～0.40 μg/mL范围内符合比尔定律. 方法已用于合金钢中微量钴的测定.     

新显色剂4'-(对硝基苯基重氮氨基)-2,4-二硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新显色剂4'-(对硝基苯基重氮氨基)-2,4-二硝基偶氮苯(简称PNDNDAA),并研究了该试剂在Triton X-100存在下与镉(Ⅱ)的显色反应.在pH 8.0～9.5缓冲范围内,Cd(Ⅱ)与试剂形成稳定的1:1红色配合物,最大吸收波长位于560 nm,表观摩尔吸光系数为1.30×105L·mol-1·cm-...     

聚乙二醇-硫酸铵-二甲酚橙体系萃取分离钯

研究了萃取剂二甲酚橙与Pd(Ⅱ)离子的螯合物在聚合物-硫酸铵-水体系中两相间的分配行为。在pH1．0～6．0条件下，Pd(Ⅱ)几乎被二甲酚橙完全萃取到PEG相中，而Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)萃取率随pH变化显著，Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)基本不被萃取。在HClO4介质pH1．0～2．0条件下，实现了Pd(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的定量萃取分离。     

2-[2'-(6'-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应研究

报道了新试剂2-[2’-(6’-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称MOBTAB)并研究了其在乙醇介质中与Cu(Ⅱ)的显色反应,试验表明,在pH2.0～4.5时,Cu(Ⅱ)与MOBTAB形成1:1的蓝色络合物.其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数为6.55×10~4,Cu(Ⅱ)浓度在0～0.76μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.本法操作简便,可直接测定铸铝及纯铝中微量铜,结果满意.     

4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4''-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯试剂4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(OMADNA), 并研究了其物化性质及与Hg(Ⅱ) 的显色反应. 结果表明, 在乳化剂OP存在下, 在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中, Hg(Ⅱ)与该试剂形成稳定的桔红色络合物, 最大吸收波长位于570 nm, 表观摩尔吸光系数为1.42×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.9 μg/mL范围内服从比耳定律. 所拟方法用于环境水样中微量Hg(Ⅱ)的直接测定, 结果与双硫腙法一致.     

1-偶氮苯-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应

报道了1-偶氮苯-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(ABDMPDT)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究,在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,有Triton X-100存在下,该试剂与汞反应形成2∶1的橙红色络合物。其最大吸收波长在524nm处,表观摩尔吸光系数为1.986×105L·mol-1.cm-1,汞的质量浓度在0～0.48μg/mL范围内符合比耳定律。     

新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂1 偶氮苯3 (5 氯2 吡啶) 三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究。在TX 100表面活性剂存在下,pH11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为2.42×105L·mol-1·cm-1。Cd2 质量浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法可测定人发和废水中的微量镉。     

新显色剂对胂酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成 及其与Cd(Ⅱ)的显色反应研究

合成了对胂酸基苯基重氮氨基偶氮苯并对其与Cd(Ⅱ)的显色反应进行了初步研究。在pH 10．5的碱性介质中，在Triton X-100存在下，试剂与Cd(Ⅱ)的显色反应有较高灵敏度，摩尔吸光系数ε472=9．1×104L·mo1-1·cm-1，在0～10μg／25 mL范围内遵守比耳定律。方法应用于分离后的井水和湖水中Cd(Ⅱ)的测定，结果满意。     

1-(4-磺基苯)-3-(6-溴-苯并噻唑)-三氮烯合成及与钴(Ⅱ)的显色反应研究

合成了一种新试剂1-(4-磺基苯)-3-(6-溴-苯并噻唑)-三氮烯(SPBMBTT),并研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴(Ⅱ)的显色反应。在pH 11.3的Na2CO3-HCl缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成配合比为1∶2的橙红色配合物,用双峰双波长法测定,其表观摩尔吸光系数ε=2.29×105L.mol-1.cm-1,钴(Ⅱ)含量在0~240μg/L范围内符合比耳定律。此法已用于vita-min B12针剂和茶叶中微量钴的测定,结果满意。     

新试剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

报道了水溶性新显色剂4 (2 吡啶偶氮) 邻苯三酚(PAPG)的合成。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下的碱性介质中,试剂与Co(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长(λmax)625nm,对比度(Δλ)171nm,表观摩尔吸光系数(ε625)1.47×104L·mol-1·cm-1。钴的质量浓度在0～0.72mg L范围内服从比耳定律。已用于维生素B12中钴的测定。     

新显色剂5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型三氮烯类试剂5 氯 2 羟基重氮氨基偶氮苯,并对该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应进行了研究。在pH10左右的硼砂 NaOH缓冲介质中,以TritonX 100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.78×105L mol·cm,镉(Ⅱ)质量浓度在0～1 0μg mL范围内遵守比耳定律,已用于废水样品的测定。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯与Co(Ⅱ)的高灵敏显色反应及其应用

报道了在CPB 存在下,新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)与钴的显色反应.在pH 9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,试剂与钴形成2:1 深蓝色络合物,其最大吸收波长位于655 nm处,表观摩尔吸光系数为1.94×105 L·mol-1·cm-1,钴的质量浓度在0～0.24 mg/L 的范围内符合比尔定律.方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物的测定.     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定.研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4:1型红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525 nm,表现摩尔吸光率为1.92×105L·mol-1·cm-1.汞(Ⅱ)质量浓度在600 靏稬-1以内符合比耳定律.用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%～103.0%.     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。     

meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟林的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应研究

合成了meso-四(4-磺酸基-1-萘基)卟啉.用元素分析和红外光谱证明了产物的结构,以光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数.在pH=7.0的六次甲基四胺的缓冲溶液中.痕量镉与试剂形成1:2的黄绿色配合物,λ_(max)=440nm,表观摩尔吸光系数ε=4.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).Cd(Ⅱ)的浓度在0～0.14μg·ml~(-1)内符合比耳定律.     

3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和光学性质

以3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)为配体分别合成了2个金属配合物即[Cu2L2Cl4]·2H2O(1)和[Cd3L2(μ2-Cl)6]n·2n CH3CN(2),对其进行了红外、紫外、热重、粉末衍射、元素分析和晶体结构等表征。配合物1和2都属于三斜晶系,空间群都为P1,单晶结构分析表明,在配合物1中,中心铜( Ⅱ)原子具有畸变三角双锥构型[Cu N3Cl2];配合物2是配位聚合物,每个重复单元有3个Cd( Ⅱ)原子和2个不同的Cd( Ⅱ)配位中心,Cd1( Ⅱ)原子具有中心对称的畸变八面体构型Cd Cl4N2,Cd2( Ⅱ)原子具有畸变的八面体构型Cd Cl4N2。