纳米SiO2／CeO2复合磨粒的制备及其抛光特性研究

以尿素[CO(NH2)2]、(NH4)2Ce(NO3)6和SiO2为原料,采用均相沉淀法制备1种新型纳米SiO2/CeO2复合磨粒,通过X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、飞行时间二次离子质谱仪和扫描电子显微镜等分析手段对其结构进行表征,并将SiO2/CeO2复合磨粒配置成抛光液在数字光盘玻璃基片上进行化学机械抛光试验.结果表明:所制备的SiO2/CeO2复合磨粒的平均晶粒度为19.64 nm,粒度分布均匀;经过1 h抛光后,玻璃基片的平均表面粗糙度(Ra)由1.644 nm降至0.971 nm;抛光后玻璃基片表面变得光滑、平坦,表面微观起伏较小.     

纳米SiO2/CeO2复合磨粒的制备及其抛光特性研究

以尿素[CO(NH2)2]、(NH4)2Ce(NO3)6和SiO2为原料,采用均相沉淀法制备1种新型纳米SiO2/CeO2复合磨粒,通过X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、飞行时间二次离子质谱仪和扫描电子显微镜等分析手段对其结构进行表征,并将SiO2/CeO2复合磨粒配置成抛光液在数字光盘玻璃基片上进行化学机械抛光试验.结果表明所制备的SiO2/CeO2复合磨粒的平均晶粒度为19.64 nm,粒度分布均匀;经过1 h抛光后,玻璃基片的平均表面粗糙度(Ra)由1.644 nm降至0.971 nm;抛光后玻璃基片表面变得光滑、平坦,表面微观起伏较小.     

包覆型纳米CeO2@SiO2复合磨料的制备?表征及其抛光性能

以无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯(TEOS)水解,并在500℃下煅烧1h,制备了SiO2粉体.将SiO2粉体作为内核浸渍到以硝酸亚铈、乙酰丙酮和正丙醇为原料制备的铈溶胶中,得到包覆型CeO2@SiO2复合粉体.利用XRD、SEM、TEM和FT-IR等测试手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小、团聚情况进行表征.将所制备的包覆型CeO2@SiO2复合粉体配制成抛光浆料用于砷化镓晶片的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度.结果表明,采用浸渍工艺成功制备出单分散球形,粒径在400～450nm,负载均匀的包覆型CeO2@SiO2复合粉体.复合粉体中CeO2的包覆量随着铈溶胶中铈离子浓度的升高而增大.经包覆型CeO2@SiO2复合磨料抛光后的砷化镓晶片表面的微观起伏更趋于平缓,在1μm×1μm范围内表面粗糙度Ra值为0.819nm,获得了具有亚纳米量级粗糙度的抛光表面.     

核-壳结构PS/CeO_2复合磨料的制备及其氧化物化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合方法制备的聚苯乙烯(PS)微球为内核,硝酸铈为铈源,六亚甲基四胺为沉淀剂,采用液相工艺制备了PS/CeO2复合颗粒.利用XRD、TEM、SAED、FESEM、EDAX等手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小和元素成分组成进行表征.将所制备的复合磨料用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用AFM观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度.结果表明,所制备的PS/CeO2复合颗粒具有核-壳结构,呈近似球形,粒径在250～300nm,PS内核表面被粒径在5～10nm的CeO2纳米颗粒均匀包覆,壳层的厚度为10～20nm.抛光后的硅热氧化层表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值和RMS值分别为0.188nm和0.238nm,抛光速率达到461.1nm/min.     

壳层形态对核/壳结构PS/SiO_2复合磨料抛光性能的影响

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,通过控制正硅酸乙酯的水解过程制备具有不同壳层形态的核/壳结构PS/SiO2复合磨料,应用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,借助AFM测量抛光表面的形貌、轮廓曲线及粗糙度.SEM和TEM结果显示:碱性水解条件下,复合磨料的壳层由SiO2纳米颗粒组成(非连续壳层);酸性条件下,复合磨料的壳层则呈无定型网状(连续壳层).抛光对比试验结果表明:复合磨料的PS弹性内核有利于降低表面粗糙度并减少机械损伤,SiO2壳层则有利于提高材料去除率,复合磨料的核/壳协同效应对于提高抛光质量具有主要影响.相对于非连续壳层复合磨料,具有连续壳层的PS/SiO2复合磨料能够得到更低的抛光表面粗糙度值(RMS=0.136 nm),且在抛光过程中表现出了更好的结构稳定性.然而,PS/SiO2复合磨料的壳层形态对抛光速率的影响则不明显.     

缓蚀剂在铜化学机械抛光过程中的作用研究

利用柠檬酸体系抛光液研究了苯并三氮唑(BTA)缓蚀剂对铜化学机械抛光过程和抛光效果的影响,并通过X射线光电子能谱仪、紫外可见吸收光谱仪及表面电位测试和电化学分析等手段分析了抛光液中BTA缓蚀剂在铜化学机械抛光过程中的作用机理.结果表明,当H2O2存在时,抛光液中BTA作为阳极缓蚀剂吸附在抛光表面,提高了阳极铜溶解的平衡电位,并通过缩合反应生成保护膜,减小了抛光后的表面粗糙度,提高了表面质量,同时在一定程度上增加了抛光过程中的摩擦系数.另外,BTA对SiO2抛光磨粒具有一定的吸附作用,进而对抛光效果产生一定的影响,抛光磨粒表面吸附层的存在会减小抛光过程中的摩擦系数.     

Ce0.8Zr0.2O2固溶体磨料对ZF7光学玻璃抛光性能的改善

采用改进的湿固相机械化学反应法制备出超细锆掺杂氧化铈磨料Ce1-xZrxO2(x=0,0.2),运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段表征其物相类型、外观形貌、比表面积、粒度、表面电位等物理性质,通过测定抛光速率和观察表面的微观形貌考察它们对ZF7光学玻璃的抛光性能影响.结果表明,Ce0.8Zr0.2O2固溶体磨料对ZF7光学玻璃抛光性能比纯CeO2磨料有明显的提高,抛光速率达到463 nm/min,5.0 μm×5.0 μm的范围内微观表面粗糙度Rα值达到1.054 nm,而纯CeO2磨料的抛光速率只有292 nm/min,Rα值却增大到1.441 nm.Ce0.8Zr0.2O2固溶体的抛光速率的明显增大和表面粗糙度Rα的下降主要与其负表面电位的增大和颗粒尺寸、粒度的减小密切相关.     

过氧化氢抛光液体系中钌的化学机械抛光研究

本文研究了过氧化氢(H2O2)抛光液体系中金属钌的化学机械抛光行为,采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了氧化剂和络合剂对腐蚀效果的影响,利用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌.结果表明:在过氧化氢抛光液体系中,金属钌表面钝化膜的致密度和厚度与醋酸(CH3COOH)和H2O2的浓度有关.抛光液中醋酸主要通过促进阳极反应的进行从而增强抛光液对金属钌的化学作用,CH3COOH作为络合剂比三乙醇胺(TEA)或酒石酸(C4H6O6)得到的抛光速率更高.低浓度H2O2通过增强抛光液对金属钌的化学腐蚀,抛光速率增大,较高浓度H2O2可能通过在金属表面形成较厚的氧化膜,抛光速率下降.XPS图谱说明钌片浸泡在含醋酸介质过氧化氢体系抛光液后,钌、氧原子相对含量之比约为2∶3,而且金属钌被氧化到四价和八价,这可能是因为金属钌表面生成RuO2和RuO4.抛光后的金属钌表面在5μm×5μm范围内平均粗糙度Sa由抛光前的33 nm降至6.99 nm.     

纳米磨料对硅晶片的超精密抛光研究

采用均相沉淀法制备了纳米CeO2和纳米Al2O3超细粉体,将所制备的超细粉体配制成抛光液并用于硅晶片化学机械抛光,考察了纳米磨料对硅晶片抛光效果及抛光机理的影响.结果表明,纳米CeO2磨料的抛光效果优于纳米Al2O3磨料,采用纳米CeO2磨料抛光硅晶片时可以得到在1μm×1μm范围内微观表面粗糙度Ra为0.089nm的超光滑表面,且表面微观起伏较小.     

钛基片的化学机械抛光技术研究

采用化学机械抛光（CMP）方法对钛基片进行纳米级平坦化处理,通过系列抛光试验优化抛光液组成和抛光工艺条件后,得到AFM-Ra为0.159 nm的纳米级抛光表面和156.5 nm/min的抛光速率。抛光液的电化学分析结果表明：二氧化硅颗粒和乳酸在钛表面有不同程度的吸附缓蚀作用,氨水和F-的络合、扩散作用能破坏缓蚀膜层,两者的中间平衡状态才能得到最佳抛光效果。抛光后钛表层XPS测试结果显示钛表层经过化学氧化形成疏松氧化层后,再通过磨粒和抛光垫的机械作用去除。     

Synthesis and characterization of PMMA/Al2O3 composite particles by in situ emulsion polymerization

In order to improve its dispersibility, superfine alumina (Al2O3) was encapsulated with poly (methyl methacrylate) (PMMA) by in situ emulsion polymerization. It was found that only when the concentration of sodium dodecyl sulfate (SDS) was much higher than its critical micelle concentration, could PMMA/Al2O3 composite particles with high percentage of grafting (PG) be prepared. The same results were obtained between the experimental and stoichiometric amounts of tris (dodecylbenzenesulfonate) isopropoxide (NDZ), indicating that single-molecule-layer adsorption had taken place between NDZ and Al2O3. Analysis using FTIR. TEM and XPS showed that PMMA/Al2O3 composite particles with core-shell structure had been successfully synthesized by in sire emulsion polymerization. Compared to Al2O3, thermal stability and dispersibility of the composite particles showed marked improvement.     

氧化铝抛光液对铝合金化学机械抛光性能的研究

化学机械抛光(CMP)已成为金属合金最具潜力的平坦化技术. 为了优化铝合金CMP工艺，研究了磨料粒度、分散剂浓度以及pH调节剂对铝合金CMP性能的影响. 结果表明:随着磨料粒度的增加，材料去除率(MRR)和平均表面粗糙度(R_a)均增加，而表面光泽度(G_s)降低. 分散剂(聚乙二醇，PEG-600)的质量分数达到0.5%时，可以获得最优的表面质量和最佳的光泽度. 浆料中添加适量的柠檬酸作为pH调节剂可同时获得较优的表面质量和较高的抛光效率，柠檬酸对铝合金CMP性能的影响是腐蚀作用和螯合作用的综合效应. 此外，简要讨论了氧化铝抛光液对铝合金的静态刻蚀机理和CMP机理. 氧化铝抛光液的最优配方为Al₂O₃ 3.3 μm、H₂O₂ 4%、PEG-600 0.5%和H₃Cit 1.5%.      

纳米Fe_3O_4与纳米SrO·6Fe_2O_3填充丁腈橡胶复合材料的摩擦磨损性能比较

采用共混法制备了NBR/Fe3O4复合材料和NBR/SrO.6Fe2O3复合材料,使用UMT-2MT摩擦磨损试验机和2206型表面粗糙度测量仪对复合材料的摩擦系数和摩擦磨损状况进行了测试.通过扫描电子显微镜与X射线能量色散谱仪对NBR/Fe3O4复合材料的表面微观形貌以及纳米粒子在橡胶中的分布情况进行了探讨.结果表明:2种纳米材料的加入均能够改善NBR的耐磨性,其中NBR/Fe3O4复合材料的耐磨效果更佳.Fe3O4和SrO.6Fe2O32种纳米粒子的最佳添加量均为10%左右(质量分数).纳米Fe3O4粒子的加入使得NBR的摩擦系数与磨损率有较大幅度的减小,而纳米SrO.6Fe2O3在添加量为10%～30%的范围内,随着添加量的加大,摩擦系数与磨损率不断加大.NBR/Fe3O4复合材料在纳米粒子含量10%左右时具有较好的表面结构,且纳米Fe3O4粒子在复合材料中分布较为均匀.     

油酸/PS/TiO_2复合纳米微球对液体石蜡抗磨性能的影响研究

采用种子乳液聚合法制备了油酸 / PS/ Ti O2 复合纳米微球 ,在四球摩擦磨损试验机上考察了油酸 / PS/ Ti O2 复合纳米微球添加剂对液体石蜡抗磨性能的影响 ,采用 X射线光电子能谱分析了钢球磨斑表面边界膜元素的组成及化学状态 .结果表明 ,油酸 / PS/ Ti O2 复合微球作为润滑油添加剂具有良好的抗磨性能 ,能显著提高基础油的失效载荷 .表面分析结果表明 ,复合纳米微球的抗磨作用取决于其摩擦化学反应所生成的含有 Ti O2 及部分添加剂分解产物的复合膜 .     

内氧化法制备Al2O3/Cu复合材料电滑动磨损性能的研究

采用内氧化法制备Al2O3/Cu复合材料,在自制电磨损试验机上评价Al2O3/Cu复合材料的磨损性能,采用扫描电子显微镜观察Al2O3/Cu复合材料的磨损表面形貌,用能谱仪对其磨损表面主要元素进行分析并探讨其磨损机制.结果表明:在相同试验条件下,Al2O3/Cu复合材料的磨损性能明显优于Cu-0.36Cr-0.06Zr合金,Cu-0.36Cr-0.06Zr合金的磨损率较0.40%Al2O3 /Cu复合材料的磨损率高1倍多;在无加载电流条件下,Al2O3/Cu复合材料的磨损机制为粘着磨损和磨粒磨损;在载流条件下其磨损机制主要以粘着磨损为主,并随着电流强度的增加,粘着磨损程度加重,Al2O3/Cu复合材料表面的粘着物主要来自于铜基粉末冶金滑块;Cu-Cr-Zr合金在无加载电流条件下的磨损机制主要为粘着磨损和磨粒磨损,在载流条件下主要为粘着磨损、磨粒磨损及电烧蚀磨损.     

碳化钨—高铬铸铁表面复合材料耐磨粒磨损性能的研究

用铸造表面合金化工艺在铸铁表面制备了碳化钨－高铬铸铁复合材料，用ＭＭ－２００型试验机研究了该复合材料的耐磨粒磨损性能，并与球墨铸铁，淬火态４５＾＃钢及Ｆｅ２Ｂ相硼化物层的进行了对比。结果表明：当合金粉剂中含碳化钨颗粒质量分数为２０％时，碳化钨高铬铸铁复合材料的耐磨性最佳；磨粒硬度和尺寸增大时，复合材料的耐磨性提高较大。     

氧化铝纤维含量对Al2O3f＋Cf／ZL109混杂复合材料耐磨性能的影响

利用挤压铸造法制备了Al2O3f Cf/ZL09短纤维混杂金属基复合材料，并探讨了炭纤维体积分数为4％时，Al2O3纤维含量变化对该复合材料耐磨性能的影响。结果表明：随着Al2O3体积分数增加，复合材料的摩擦系数逐渐增大，复合材料从轻微磨损到急剧磨损的临界转变载荷大幅度提高，并随Al2O3含量的增加而逐渐增大；在临界载荷以下，影响复合材料磨损率的Al2O3含量临界值为12％，当Al2O3含量低于临界值时复合材料磨损表面无明显剥落，而当Al2O3含量超过临界值后，复合材料磨损表面存在大量的剥落坑，磨损率增大。     

PTFE@SiO2核壳型添加剂在不同实验条件下的水润滑性能

采用原位聚合法制备了聚四氟乙烯@二氧化硅(PTFE@SiO₂)复合粒子. 利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、粒径分布仪以及傅立叶红外光谱仪(FTIR)对复合粒子的形貌、粒径分布和组成结构进行了分析. 结果表明:所制备的复合粒子呈核壳型复合结构,粒子尺寸处于亚微米级别. 分散性试验表明:该粒子在水中具有良好的分散性和稳定性. 利用LSR-2M往复式摩擦磨损试验机测试了不同试验条件下复合粒子在水环境中的摩擦学性能,结果表明:在常温、0.019 m/s滑动速率以及0.2 μm的钢盘粗糙度下,PTFE@SiO₂润滑剂具有最佳的摩擦学性能;相比于纯水和添加了PTFE/SiO₂的润滑剂,其摩擦系数降低了近80%,磨损体积减小了1~2个数量级. 分析表明:PTFE@SiO₂复合粒子优异的水润滑性能主要与核壳结构的存在以及在摩擦过程中形成的高质量转移膜密切相关.      

超高分子量聚乙烯及其纳米Al2O3填充复合材料摩擦磨损性能研究

采用MM - 2 0 0型摩擦磨损试验机考察了载荷及对摩偶件表面SiC粒度对超高分子量聚乙烯及其纳米Al2 O3填充复合材料摩擦磨损性能的影响 ,利用扫描电子显微镜观察磨损表面形貌并分析了其磨损机理 .结果表明 :纳米Al2 O3 可以提高超高分子量聚乙烯的硬度及抗磨粒磨损性能 ;随着载荷的增大 ,超高分子量聚乙烯及纳米填充复合材料的磨损加剧 ;纳米Al2 O3 填充超高分子量聚乙烯复合材料的摩擦系数较超高分子量聚乙烯的略有增大 ;纳米Al2 O3 含量的增加有利于超高分子量聚乙烯复合材料抗磨粒磨损性能的提高 ;偶件表面喷涂SiC粒度的大小对超高分子量聚乙烯及其纳米Al2 O3 填充复合材料的磨损影响较大