银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究

银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作     

新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究

研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。     

在二甲基亚砜-丙酮-水溶液中硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的研究

本文采用分配法研究了二甲基亚砜-丙酮-水溶液中硫氰酸钼(V)络合物的性质。三个络合物MoO(SCN)~(2+),MoO(SCN)_2~+和MoO(SCN)_3的稳定常数分别为β_1=46.1,β_2=1040,β_3=12259,其各级络合物的摩尔吸光系数分别是△ε_1=0.59×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),△ε_2=0.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和△ε_3=1.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),研究了该络合物的生成机理,发现以CCI_4,为萃取剂效果不好,如在CCI_4中加入少量溴化十六烷基三甲基铵后萃取效果与前人使用CHCI_3相类似。     

新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)的分光光度研究及其分析应用

本文报道了新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)的显色反应。研究表明,在Triton X-100的存在下,于pH11.0的硼砂-氢氧化钠介质中,该试剂与镉(Ⅱ)可生成稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于530nm处,摩尔吸光系数为2.02×10~5。镉(Ⅱ)量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律。方法曾用于煤矸石及工业废水中痕量镉(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1, 5-苯二酚测定银的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,5-苯二酚(QAMDHB),研究了其与银的显色反应.在pH=4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,QAMDHB与银反应生成2∶1的稳定络合物,λmax=558 nm,ε=5.8×104 L*mol-1*cm-1,银含量在0～1.6 mg/L内符合比耳定律.方法用于环境废水中银含量的测定,结果满意.     

1-(4-安替比林)-3-(4-硝苯基)-三氮烯与镉(Ⅱ)的显色反应研究及其应用

本文研究了题示试剂的一些性质及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,pH为11.8～12.8时,镉(Ⅱ)与试剂生成黄色的1∶2型络合物,最大吸收位于454nm,而在536nm处,试剂与络合物吸收的差值最大。以454nm为参比波长,536nm为测量波长时,ε=2.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围。0～10μg/25ml。以双波长法成功地测定了人发中的镉含量,加入回收率为99％～102%,方法的相对标准偏差为0.87％。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定银的研究

研究了2 (2 喹啉偶氮) 1,5 苯二酚(QADHB)试剂与银的显色反应,在pH 5.0的柠檬酸氢氧化钠缓冲(内含0. 01 mol·L-1 的Na2EDTA)介质中,十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,QADHB与银反应生成2∶1 稳定的络合物,λmax=550 nm,ε=6.56×104L·mol-1·cm-1。银含量在0~30μg/25 mL内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果满意。     

两种含氟三氮烯显色剂FNDAA与FFDAA的合成及其与镉显色反应的研究

报道了两种新显色剂 4 氟 4′ 硝基苯基重氮氨基偶氮苯 (FNDAA)和 4 氟 4′ 氟苯基重氮氨基偶氮苯 (FFDAA)的合成、性质及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。在弱碱性介质中 ,TritonX 10 0存在下两种试剂均与Cd(Ⅱ )形成络合比为 3∶1的橙红色络合物。对FNDAA ,ε4 92 =1.5 4× 10 5 L·mol- 1·cm- 1,对FFDAA ,ε4 90 =1.17× 10 5 L·mol- 1·cm- 1。镉量分别在 0 15和 0 2 5 μg/2 5ml范围内遵守比耳定律。FNDAA有较好的选择性 ,用于测定环境水标样中镉含量 ,结果满意。     

2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚分光光度法测定微量钴(Ⅱ)

研究了合成的2-[(3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应。试验结果表明,Co(Ⅱ)与该试剂在pH3.8—5.5形成紫红色络合物,最大吸收波长为546nm,ε=5.42×10~4。组成比为Co(Ⅱ):R=1:2。在25mL体积中,钴量在10—24μg范围内符合比尔定律。对8μgCo(Ⅱ),除Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子严重干扰外,绝大部分其它离子对测定无影响;用强碱性阴离子树脂交换可分离除去Ni(Ⅱ)。所拟定的分析方法经用于铜精矿等试样中微量钴的测定,获得满意结果。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚固相萃取光度法测定铜的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚(QAMDHB),并研究了试剂与铜的显色反应,在pH 2.2磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QAMDHB与铜反应生成21稳定络合物,该络合物可被Waters PorapakR Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,在乙醇相中λmax=550nm,ε=3.92×104L@mol-1@cm-1.铜含量在0～1.0μg@ml-1范围内符合比耳定律,方法用于环境水样中铜含量的测定,结果满意.     

2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定水和食品中的镉

研究了新试剂2[2(4甲基喹啉)偶氮]5二乙氨基苯酚(QADP)与镉的显色反应。在pH为8.0的硼酸氢氧化钠缓冲介质中,TritonX100存在下,QADP与镉反应生成2∶1稳定络合物。体系最大吸收波长λmax=590nm,摩尔吸光系数ε=1.56×105L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11．5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2．1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0．999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2．5％,回收率在104％-106％之间。     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-(亚胺基二乙酸)苯磺酸与钯显色反应的研究及应用

噻唑偶氮试剂是一类很有发展前途的试剂,这类试剂用于钯离子的测定有:CTMAB(ε_(625)~(PdR)=4.1×10~4);5—Br—BTAMB(ε_(693.2)~(PdR)=4.8×10~4);BTAMB(ε_(695)~(PdR)=4.96×10~4);5—Br—TAMB(ε_(693)~(PdR)=5.6×10~4);BTADMTA(ε_(718)~(PdR)=6.7×10~4)等。为进一步提高这类试剂的灵敏度、选择性及水溶性,将酸性大、水溶性好、稳定性强的磺酸基(-S0_3H)和掩蔽性基团(-N(CH_2COOH) (CH_2COOH))引入噻唑偶氮型试剂中,合成了TADCABS,并研究试剂与钯的显色反应。试验表明,在高氯酸介质中该试剂与钯形成稳定的蓝色配合物,灵敏度高,在641.8,522.0nm测定其吸光度之差,表观摩尔吸光数ε=7.4×10~4,其最突出的特点是具有很好的选择性,允许大量的常见重金     

在Tween-80存在下邻菲啰啉-硫氰酸盐分光光度法测定微量铁

铁(Ⅲ)-邻菲啰啉-硫氰酸盐络合物不溶于水,故曾有报导用甲基异丁酮萃取光度法测定铁。本文研究了在Tween-80存在下,用邻非啰啉-硫氰酸盐于水相中直接测定微量铁(Ⅱ)的方法。灵敏度(ε_(525)=2.2×10~4)比通常采用的邻菲啰啉法(ε_(530)=1.1×10~4)提高了一倍。在pH=1.5～2.2的缓冲溶液中,有色溶液4小时内不褪色。铁浓度在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。含20μg铁的合成试样分析,回收率为99～101％,相对标准偏差为0.7％。本法操作简捷,选择性好,已成功地用于植物试样分析。     

用5-Br-PADAP萃取光度法测定纯铅中的微量铋

马钱子碱-碘化钾萃取比色法是我国现行的纯铅中杂质铋的标准分析法。该法手续繁长,马钱子碱又系剧毒试剂,使用不便,曾有人用磷酸三丁酯:(TBP)萃取Bi-PAR络合物光度法测定铋,但灵敏度低(ε=9.19×10~3);文献研究了铋和PAN、PAR、(噻唑偶氮)-乙氨基甲酚、(苯基噻唑偶氮)-乙氨基甲酚的生色反应及络合物的光度特性,指出,Bi-试剂-安替比林-强酸阴离子混合配位络合物可被非极性和弱极性有机溶剂萃取,     

卟啉在分析化学中的应用 (Ⅳ)、在催化剂存在下以四-(4-三甲铵苯基)卟啉吸光光度法测定痕量锌

本文研究了在催化剂7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(高铁试剂)存在下,四-(4-三甲铵苯基)咔啉与锌(Ⅱ)的络合反应。在室温下,弱酸性介质中,反应在5分钟内完成,形成稳定的1:1络合物。其最大吸收波长为421nm。摩尔吸光系数ε=5.1×10~5,是目前已知测定锌(Ⅱ)灵敏度最高的显色反应。用于水样和高纯稀土中痕量锌的测定均获得了满意的结果。     

镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP显色体系的研究与应用

2-〔5-溴2-吡啶偶氮〕-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)用于萃取光度法测定微量金属已有报道,但要使用有毒害的有机溶剂,操作过程亦繁琐冗长。笔者研究了在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下的镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色特性,配合物的最大吸收在560nm,表观摩尔吸光系数ε_(560)=1.16×10~5 l·mol~(-1)·cm~(-1),0—19μgCd/25ml范围符合比尔定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成比为Cd(Ⅱ):R=1:2(金属:试剂)。将拟定的方法用于水、土等样品中微量镉的分析,获得满意的结果。 (一)主要试剂和仪器     

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。     

新铜试剂—曙红Y萃取光度法测定微量铜

铜(I)-新铜试剂(NCP)-曙红Y(Eosin Y)能形成离子对三元络合物,其络合比为1:2:1。在氯仿中该络合物的λ_(max)=544nm,表观摩尔吸光系数ε=6.83×10~4 L mol~(-1)cm~(-1)。以柠檬酸盐作掩蔽剂,控制水相pH=4.5,相比(水相/氯仿)=2/1,可将络合物定量萃入氯仿中。一般常见的共存离子均不干扰测定,显色稳定性好,线性范围为0～5μg cu/5ml氯仿。方法灵救度高,选择性好。     

4-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基萘——痕量铜的灵敏新分析试剂

本文新合成了4-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基萘(2-QADNm)用作痕量铜的灵敏分析试剂,用于铜的电化学或光度分析。在稀碱溶液中,2-QADNm在-0.95V处有一极谱峰,有Cu(Ⅱ)存在时,在-0.52V和-0.79V呈现两个新的极谱峰。利用-0.79V极谱波可测定低至10-~8mol/L痕量铜。文中采用多种电化学方法详细研究了2-QADNm的电分析特性及Cu(Ⅱ)-2-QADNm络合物吸附波的形成机理。在稀碱溶液中Cu(Ⅱ)-2-QADNm络合物呈红色,其8526为6.4×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),当非离子表面活性剂存在时,该体系的ε可达1.6×10~5。