微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸

建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法。以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为: 猫爪草粉末5.0 g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50 ℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min。以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023)×107, n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30) mg/g, n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34) mg/g(n=3))。该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解。该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法。     

ICP-AES法测定猫爪草中常量及微量元素

运用ICP—AES法对河南、新疆产猫爪草中常量及微量元素进行了测定。结果表明猫爪草含K,Fe,Ca,Cr,Mg,Mn,Zn,Co,Cu,Ni,Se,Sr等多种常量及微量元素,微量元素Pb,Cd,As等的含量甚微;研究发现猫爪草块根中Zn/Cu值为3左右,与抗癌中药中微量元素的含量有Zn高Cu低的现象一致。     

火焰原子吸收光谱法分析猫爪草胶囊中铁锌锰的含量

为给猫爪草胶囊药用研究提供依据,采用空气-火焰原子吸收光谱法对猫爪草胶囊中铁锌锰元素的含量进行了测定.结果表明,猫爪草胶囊中,铁为287.8 μg/g,锌为27.4 μg/g,锰为24.6 μg/g.方法精密度为2.67%～4.09%,各元素回收率在96.3%～107.6%之间.该法操作简单、结果准确,是猫爪草胶囊中铁...     

中药中有机酸成分快速甲酯化方法的研究

以中药材猫爪草为分析对象,研究了简便快速分析中药中有机酸成分的方法。方法以10%硫酸甲醇-苯(1∶1)溶液为甲酯化试剂,利用微波辅助直接甲酯化药材,在微波功率600W、压力0.2MPa的条件下,反应1min即完成对药材中有机酸的甲酯化;采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析,检出有23个色谱峰;经NIST2000标准谱库检索,识别了18种有机酸(占总峰面积的96.79%),并用对照品进行了验证。对不同来源的猫爪草药材进行分析,检出有20个共有峰,经方法学验证,符合指纹图谱的检测要求。     

猫爪草中的脂肪酸及有机酸的GC-MS分析

研究了用GC-MS法测定猫爪草中脂肪酸及有机酸的方法.河南产猫爪草块根粉碎后过20目筛,分别用石油醚(60～90℃)和乙醚回流提取6 h,提取液经浓缩后进行甲酯化,并由GC-MS法对其脂肪酸及有机酸的成分进行分析和鉴定.分析结果表明:两种提取剂的提取结果基本一致,猫爪草乙醚提取物中检测出含有23种物质,鉴定出其中的15种脂肪酸和有机酸,包括十四烷酸、十六烷酸、十八烷酸、二十烷酸、二十二烷酸、亚油酸、亚麻酸等,其中不饱和脂肪酸占58.19%,亚油酸占35.68%.     

三维全息原子场作用矢量用于猫爪草脂肪酸的构效关系研究

运用三维全息原子场作用矢量(3D-HoVAIF)对猫爪草中18种脂肪酸进行定量构效关系(QSAR)研究。采用逐步回归(stepwise multiple regression,SMR)进行变量筛选,偏最小二乘回归(partial least square regression,PLS)建立定量构效关系模型。所建模型复相关系数(R2cum)、留一法交互校验(CV)复相关系数(Qc2um)分别为0.977和0.946。结果表明,3D-HoVAIF能较好表征猫爪草中脂肪酸的结构信息,且所建模型具有较好稳定性和预测能力。