气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

没食子酸修饰树脂对对氯苯胺和对硝基苯胺的吸附行为

通过Friedel-Crafts后交联及化学修饰反应,制备了没食子酸修饰的超高交联吸附树脂(GAMR),并通过傅里叶变换红外光谱仪、元素分析仪和比表面及孔径分析仪对其理化性质进行了表征。通过等温吸附实验和吸附动力学实验,研究了GAMR树脂对不同温度下水溶液中的对氯苯胺和对硝基苯胺的吸附行为。结果表明,GAMR树脂具有较高的比表面积(1227.1m2/g)和较丰富的微孔(888.5m2/g),树脂表面修饰了较丰富的羟基和羰基。GAMR树脂对对氯苯胺和对硝基苯胺均具有良好的吸附性能,吸附量随着温度的升高而下降。Freundlich等温吸附方程能够更好地拟合吸附等温线数据,GAMR树脂对对氯苯胺和对硝基苯胺的吸附机理较复杂。吸附焓变ΔH0,表示吸附过程为放热反应,且以物理吸附为主;吸附自由能变ΔG0,说明吸附过程可自发进行;吸附熵变ΔS0,表明吸附质分子在树脂表面上的运动受到了限制。动力学实验结果表明,吸附过程符合一级动力学方程,颗粒内扩散是吸附过程的主要控制步骤。     

金属离子对Ru-Pt/γ-Al2O3催化剂上对氯硝基苯选择加氢反应的影响

 采用混合醇还原法制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Ru-Pt/γ-Al2O3双金属催化剂,考察了其催化对氯硝基苯(p-CNB)选择加氢反应的性能,探讨了反应温度、压力、第三金属离子的种类、添加量及添加方式对反应的影响. 结果表明,以Ru-Pt/γ-Al2O3为催化剂,在1.0 MPa和50 ℃的条件下反应1 h,p-CNB的转化率可达48.2%,生成对氯苯胺(p-CAN)的选择性为87.3%. 在反应体系中添加适量的Fe3+或Sn4+离子时,在相同的反应条件下,p-CNB的转化率和p-CAN的选择性分别提高到100%和99.0%. Fe3+或Sn4+的添加量及添加方式对p-CNB的转化率有较大的影响,加入Fe2+,Co2+和Ni2+离子也有利于提高催化剂的活性和选择性. Ru-Pt/γ-Al2O3催化剂体系对其它氯硝基苯的加氢反应也有明显的催化作用.     

负载型纳米Ni催化剂用于对氯硝基苯选择加氢

以TiO2为载体,N iB为诱导剂,粉末化学镀法制备了负载型纳米N i催化剂.通过TEM、HRTEM、XRD和ICP技术对催化剂物性进行了表征.结果表明,碱性镀液可使载体表面均匀负载微晶结构纳米N i团簇,尺度为35nm左右.该负载型纳米N i在对氯硝基苯选择加氢反应中表现出很高催化加氢活性,并能有效抑制脱氯,达到了工业骨架镍水平.由酸性镀液得到的负载型非晶态纳米N i-P合金具有较弱的催化对氯硝基苯加氢活性.反应温度对反应时间和脱氯率有明显影响.     

3种树脂对水溶液中对氯苯胺吸附性能的比较研究

通过静态吸附实验,研究了超高交联吸附树脂NDA-100、胺基化超高交联吸附树脂AH-1和AH-3对水溶液中对氯苯胺的吸附行为特性。结果表明,3种树脂吸附对氯苯胺均符合Langmuir等温吸附方程,吸附容量AH-1NDA-100AH-3。树脂的孔结构与表面化学性质是影响树脂吸附性能的重要因素。对氯苯胺在3种树脂上的吸附容量随溶液中氯化钠含量和pH值的升高而升高。     

催化加氢还原法制备对氯苯胺的工艺研究

氯代芳烃苯胺一般由氯代芳烃硝基化合物还原制得,主要途径有:铁粉还原法、硫化碱或水合肼还原法、电化学还原法以及催化加氢还原法[1,2].其中,铁粉还原法工艺简单,设备投资小,生产较易控制,但产生大量的含胺废液、废渣,造成严重的环境污染[3];硫化碱或水合肼还原路线存在着流程长、三废多、产品质量差等问题;电解还原工艺路线虽属清洁工艺,但能耗高,设备投资大.而催化加氢还原法具有环境友好、生产能力高,产品质量稳定的特点[1].     

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量

建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^-1～30.55 ng·mL^-1、0.76 ng·mL^-1～30.26 ng·mL^-1和0.76 ng·mL^-1～30.44 ng·mL^-1范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^-1,检测限均为0.25 ng·mL^-1;平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。     

梯度淋洗离子色谱-安培检测测定苯胺类化合物

以乙腈和硫酸的混合溶液为流动相，梯度淋洗，阳离子交换分离，直流安培检测，一次进样分离2，6-甲苯二胺（2，6-TDA），2，4-甲苯二胺（2，4-TDA）、苯胺、邻甲苯胺、对氯苯胺、4，4‘-二氯基二苯甲烷（4，4‘-DADPM）、间硝基苯胺、甲萘胺等9种苯胺类化合物。方法对2，6-TDA、2，4-TDA、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4、4‘-DADPM、间硝基苯胺、甲奈胺的检测限分别为3.46、7.25、4.99、7.43、21.21、16.3、2.60、201.47和22.60μg/L。     

荧光光度法直接测定环境水中对氯苯胺

研究了用荧光光度法直接测定环境水中对氯苯胺的含量 ,此法不需萃取和显色。测定条件为 :pH =6.5 ,λex λem =2 88 35 4nm ,检出限为 4 .2 μg·L-1,线性范围 0～ 1.0mg·L ,此法可直接用于环境水中对氯苯胺含量的测定 ,回收率达 99%～ 10 1% ,结果满意